HPLC同时测定咽炎片中4种指标性成分的含量

建立高效液相色谱法同时测定咽炎片中木蝴蝶苷B、黄芩苷、肉桂酸和芦丁的含量。方法色谱柱为Welch Ultimate XB-C_(18)(250 mm×4.6 mm,3μm),柱温30℃,采用梯度洗脱,以甲醇为流动相A,0.35%磷酸为流动相B,流速0.6 mL·min~(-1),检测波长280nm,进样量10μL。结果木蝴蝶苷B、黄芩苷、肉桂酸和芦丁进样浓度分别在2.39～71.64μg·mL~(-1)、1.92～57.51μg·mL~(-1)、0.52～15.66μg·mL~(-1)、2.08～62.34μg·mL~(-1)的范围内,与峰面积呈良好的线性关系(r分别为0.9999、0.9998、0.9994、0.9999),平均回收率(n=6)分别为99.39%、98.98%、98.99%、99.22%。结论该方法简便,准确,重复性好,可作为评价咽炎片的质控方法。     

高效液相色谱法测定枸橼酸舒芬太尼的含量

建立高效液相色谱法测定枸橼酸舒芬太尼原料液含量的方法。采用C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)为固定相,流动相为0.13mol·L~(-1) NH_4Ac溶濬液-甲醇-乙腈(31:45:24)(HAc调节溶液pH值至7.2)流速为1.0mL·min~(-1),检测波长为228nm,柱温为40℃进样体积10μL。试验结果表明舒芬太尼的线性范围为:10.14～100.14μg·mL~(-1)(r=0.9998);检测限与定量限分别为1.22gg·mL~(-1)与4.15ng·mL~(-1);精密度、稳定性、重复性、耐用性试验的RSD2.0%;加样回收率为98.6%～101.3%(RSD=0.91%,n=9),因此本方法测定结果的准确度与精密度良好,适用于枸橼酸舒芬太尼原料药的含量测定。     

HPLC法测定抗结核新药CZYS03-04的有关物质和含量

采用Thermo BDS HYPERSIL C18(250×4.6 mm,5.0μm)色谱柱,流动相A为30 m M磷酸二氢钾溶液(p H值6.8),流动相B为乙腈∶甲醇=50∶50,流速1.0 m L·min-1,检测波长为220 nm,柱温40℃。建立了测定抗结核新药CZYS03-04的含量和有关物质的高效液相色谱方法。主成分及其有关物质分离良好,主成分检测浓度线性范围为0.2838μg·mL~(-1)~425.6469μg·mL~(-1)(r=0.999 9),检测限为0.02 ng(0.001μg·mL~(-1)),定量限为0.08 ng(0.004μg·mL~(-1))。重复性RSD=3.4%(n=6),中间精密度RSD=7.8%(n=9)。样品溶液在24 h内稳定。     

GC法同时测定火麻仁油中油酸、亚油酸和α-亚麻酸的含量

目的建立GC法同时测定火麻仁油中油酸、亚油酸和α-亚麻酸含量的方法。方法采用毛细管色谱柱CP-WAX 52CB(30 m×0.32 mm,0.50μm),柱温为205℃,FID检测器,检测器温度为300℃,进样口温度为250℃,分流比:10∶1,载气流速为1 mL·min~(-1),进样量为1μL。结果油酸甲酯、亚油酸甲酯和α-亚麻酸甲酯的质量浓度分别在7.60~152.00μg·mL~(-1)(r=0.9999)、8.00~160.20μg·mL~(-1)(r=0.9997)和9.70~194.00μg·mL~(-1)(r=0.9998)范围内线性关系良好,平均回收率分别为96.55%、99.68%、102.22%,RSD值分别为1.35%、2.79%、1.19%。结论该方法灵敏、准确、重复性好,可用于测定火麻仁油中油酸、亚油酸和α-亚麻酸的含量。     

参苓白术散中甘草黄酮和人参皂苷测定及抗氧化实验

采用高效液相法测定参苓白术散中人参皂苷和甘草黄酮的含量,为下一步探究参苓白术散的体外抗氧化活性研究做准备。方法:采用HPLC法(反相高效液相法),目的:为测定参苓白术散中的甘草黄酮、人参皂苷含量,进行线性范围的考察和实验方法学研究,同时测定参苓白术散中人参皂苷对羟自由基的抑制情况。结果:人参皂苷Rg1、槲皮素、人参皂苷Re、芦丁分别在0.625～5.000μg、0.250～1.000μg、0.375～3.000μg、0.250～1.000μg内对羟自由基的抑制作用显著;芦丁的平均质量分数为0.295 5 mg·g~(-1);人参皂苷Rg1的平均质量分数为0.193 mg·g~(-1);槲皮素的平均质量分数为0.243 9 mg·g~(-1);人参皂苷Re的平均质量分数为0.074 7 mg·g~(-1)。参苓白术散的抗氧化能力经验证也较为明显,人参皂苷对羟自由基的抑制率为79%。     

HPLC法同时测定新疆唇香草总黄酮提取物中3种黄酮类成分的含量

建立了同时测定新疆唇香草总黄酮提取物中3种黄酮类成分(木犀草苷、芦丁、芹菜苷)含量的HPLC法。色谱条件:依利特Hypersil ODS-2(C18)色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),甲醇-0.1%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长360 nm,柱温35℃,流速1 mL·min~(-1)。结果表明,木犀草苷、芦丁、芹菜苷质量分别在4.4～44.0μg(R=0.9998)、4.4～44.0μg(R=1.0000)、4.0～80.0μg(R=0.9998)内与峰面积线性关系良好,平均加标回收率分别为99.99%、99.12%、99.74%,RSD分别为1.72%、2.07%、2.41%。该方法简便、快速、准确、可靠、重现性好,可用于唇香草总黄酮提取物的质量评价与控制。     

HPLC测定委陵菜中委陵菜酸的含量

目的:建立高效液相色谱测定委陵菜药材中委陵菜酸含量的方法,为委陵菜的合理质量控制提供依据。方法:采用Agilent XDB-C_(18)色谱柱(4.6×150mm,5μm),流动相乙腈-水(60∶40,V∶V),检测波长206nm。结果:委陵菜酸在0.104~1.04mg·mL~(-1)范围内线性关系良好,r=0.9997(n=6),加样回收率101.3%,RSD=1.87%(n=6);3批委陵菜药材中委陵菜酸的含量为0.25~0.46mg·g~(-1)。结论:委陵菜酸为委陵菜药材中的特征活性成分,所建立的含测方法操作简便,结果可靠,可作为委陵菜药材质量控制的指标性成分。     

绿升麻中黄酮类成分的纯化与含量测定研究

采用索氏提取法从绿升麻中提取黄酮,利用有机溶剂进行萃取,通过AB-8型大孔吸附树脂进行纯化。利用高效液相色谱法测定含量,最佳色谱条件为:色谱柱ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm ID,5μm)及保护柱(12.5 mm×4.6 mm ID,5μm)流动相为色谱级乙腈和0.4%的磷酸水溶液,比例为13∶87;流速1 mL/min;检测波长327 nm;柱温25℃;室温;进样量10μL。结果:氯仿层在31.25～500 g·mL~(-1)范围内;乙酸乙酯层在62.5～1000 g·mL~(-1)范围内;正丁醇层在31.25～500 g·mL~(-1)范围内呈现良好的线性关系。相对保留时间和相对保留峰面积的RSD值小于5%。分析可知,乙酸乙酯层中含有芦丁成分,氯仿层中含有槲皮素成分,正丁醇中含有芹菜素成分。     

超高效液相色谱法测定饮料中的苯甲酸和山梨酸

本文建立了超高效液相色谱法检测苯甲酸和山梨酸的方法,并测定了市售某饮料中的两种防腐剂含量。采用超声波除去样品中的二氧化碳,氨水调节pH=7,0.22μm滤膜过滤,230nm处用紫外检测器检测,保留时间定性,色谱峰面积定量。苯甲酸和山梨酸的检出限分别为0.44μg·mL~(-1)和0.32μg·mL~(-1),回收率在74.5%～102.7%之间,相对标准偏差(RSD)分别为4.35%、5.90%,线性范围在0～100μg·mL~(-1),相关系数均为0.9998。测得饮料中苯甲酸和山梨酸的含量分别为0.048～0.05g·kg~(-1)和0.030～0.034g·kg~(-1)。采用本方法检出的苯甲酸和山梨酸含量,低于《GB2760-2014》中规定的碳酸类饮料中允许添加苯甲酸和山梨酸的最大含量0.2g·kg~(-1),符合监测要求。     

HPLC-ELSD同时测定知母药材中3种主要皂苷含量

目的:首次建立同时测定知母药材中3种主要皂苷含量的HPLC-ELSD法。方法:采用Diamonsil C18(2)柱(250×4.6mm,5um),流动相为甲醇(A)-水(B),梯度洗脱;流速1.0m L·min~(-1);柱温30℃;蒸发光散射检测器雾化器流速2.0L·min~(-1);漂移管温度50℃;进样量10u L。结果:知母皂苷O、知母皂苷BII、知母皂苷BI浓度分别在64.13~1026μg·mL~(-1)(r=0.9989)、57.15~1028μg·mL~(-1)(r=0.9965)、67.32~1077μg·mL~(-1)(r=0.9998)的范围内呈良好的线性关系。加样回收率平均值为99.43%~102.8%,RSD为1.78%~2.58%。结论:该含量测定方法简便,准确,可靠,能同时测定知母皂苷O、知母皂苷BII、知母皂苷BI 3种有效成分含量。     

HPLC同时测定桂附地黄丸(浓缩丸)中4种活性成分的含量

目的:建立同时测定桂附地黄丸(浓缩丸)中马钱苷、桂皮醛、芍药苷和丹皮酚含量的方法。方法 :采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent Zorbax Extend C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温30℃,以乙腈为流动相A,0.3%磷酸为流动相B,梯度洗脱;流速1.0 mL/min,检测波长240 nm,进样量10μL。结果:马钱苷、桂皮醛、芍药苷和丹皮酚分别在2.09～83.56μg·mL~(-1)、2.01～80.24μg·mL~(-1)、2.08～83.28μg·mL~(-1)、3.03～121.04μg·mL~(-1)的范围内呈良好的线性关系(r分别为0.9994、0.9999、0.9998、0.9996);马钱苷、桂皮醛、芍药苷和丹皮酚平均加样回收率分别为99.6%、96.96%、99.32%、98.86%(n=6),RSD分别为0.72%、1.51%、0.55%、1.47%。结论:该方法操作简便,准确,重复性好,可用于桂附地黄丸(浓缩丸)的质量控制。     

HPLC法同时测定膜苞鸢尾中两种有效成分

目的建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定膜苞鸢尾中两种有效黄酮类成分野鸢尾苷和野鸢尾黄素含量。方法色谱柱为VenusilASB C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.5%H_3PO_4水溶液,流速1.0mL·min~(-1),检测波长269nm,柱温25℃,进样量5μl。结果野鸢尾苷和野鸢尾黄素质量浓度分别为2.4～12μg·m L~(-1)(r=0.9996)、2.24～11.2μg·m L~(-1)(r=0.9995)的范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率及相应RSD分别为98.45%(RSD=2.29%)、97.93%(RSD=3.93%)(n=6)。结论该方法准确度好,精密度高,本实验可为膜苞鸢尾的开发利用和质量控制提供实验依据。     

HPLC法测定凹叶景天中槲皮素和异鼠李素含量

采用高效液相色谱(HPLC)法测定了凹叶景天中槲皮素和异鼠李素含量.采用Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈-水-磷酸(43:57:1)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为360 nm.得到槲皮素回归方程为y=74197x+40608, R2=0.9998,槲皮素在3.6～18.0 μg·mL-1范围内线性关系良好,平均加样回收率为100.65%,RSD=2.02%;异鼠李素回归方程为y=285344x+5535.1,R2=0.9998,异鼠李素在1.06～5.30 μg·mL-1范围内线性关系良好,平均加样回收率为101.99%, RSD=4.95%.该方法简便、高效、准确度较高,结果令人满意,为制定凹叶景天的质量标准及指纹图谱的研究提供了依据.     

HPLC法测定木鳖子中对羟基苯甲酸含量

采用HPLC法测定木鳖子中对羟基苯甲酸含量。色谱条件为:Agela Venusil XBP C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),甲醇-0.1%乙酸为流动相进行梯度洗脱,检测波长254 nm,流速1 mL·min~(-1)。结果表明,木鳖子中对羟基苯甲酸分离良好,分离度为1.75,理论塔板数为126 964;对羟基苯甲酸质量(x)在0.100～0.485μg之间与峰面积(y)线性关系良好,线性方程为y=1000000x-81274(R~2=0.9997);平均加标回收率为107.5%;木鳖子药材中对羟基苯甲酸含量为4.942μg·g~(-1)。该方法简单、高效,可用于木鳖子中对羟基苯甲酸含量测定。     

三波长分光光度法测茄子中总黄酮含量

采用以AlCl_3为显色的芦丁为标准物质三波长分光光度法测定茄子中的总黄酮含量,方法有效地消除了吸收峰不对称及干扰组分对定量分析造成的影响。分别在波长为λ_1=500nm,λ_2=423nm,λ_3=350nm处测吸光度时,则ΔA与浓度C之间呈良好的线性关系线性,方程为ΔA=0.0002C(μg·mL~(-1))-0.0139,R~2=0.9988,线性范围为0~3380μg·mL~(-1)。按标准曲线法进行定量分析,测得总黄酮量紫茄子为48.3 mg·g~(-1)及绿茄子为27.8mg·g~(-1),方法回收率为96.9%~102%,相对标准偏差3.66%~4.65%(n=6)。该方法操作简单,易于操作,可为果蔬总黄酮含量的测定提供理论基础。     

高良姜颗粒剂的质量标准研究

采用薄层色谱法对高良姜颗粒剂中的高良姜进行定性鉴别,采用高效液相色谱(HPLC)法对颗粒剂中五种主要有效成分DHPA、DHPB、DHPC、高良姜素、山奈素进行定量分析。结果显示薄层色谱中斑点清晰,易于识别,HPLC法精密度、重现性良好,DHPA在5.46~43.68μg、DHPB在2.268~18.144μg、DHPC在4.14~33.12μg、高良姜素在3.08~24.64μg、山奈素在1.28~10.24μg内均较好的线性关系,平均加样回收率分别为100.23%(RSD=2.64%)、101.43%(RSD=3.06%)、105.00%(RSD=1.44%)、97.18%(RSD=1.17%)、98.54%(RSD=1.06%)。样品中5个化合物的平均含量分别为5.0147%,0.9287%,3.7013%,2.3520%,0.5192%。     

坎地氢噻片的溶出度测定

目的:建立坎地氢噻片的溶出度测定方法。方法:按照《中国药典》2020年版四部附录0931溶出度与释放度测定法第二法(桨法),转速为每分钟50转,以含0.35%聚山梨酯20的p H6.5磷酸盐缓冲液为溶出介质,经45 min时取样。采用C18色谱柱,以0.5%的甲酸溶液和乙腈为流动相,梯度洗脱。检测波长为265 nm,流速为1.0 mL·min-1。结果:坎地沙坦酯与氢氯噻嗪的线性范围分别为1.8～21.5μg·mL~(-1)(r=1.0000)和2.9～17.5μg·mL~(-1)(r=1.0000);平均回收率分别为101.0%和98.5%,RSD分别为0.4%和0.1%;限度均为标示量的80%。结论:所建立的方法专属性强、灵敏度高、操作简便、适用性广,可用于坎地氢噻片溶出度的测定。     

红旱莲不同部位槲皮素和芦丁的含量测定

建立了红旱莲中槲皮素和芦丁的高效液相色谱法。采用C18(5μm,4.6mm×250mm)柱、以CH3OH∶H2O∶CH3COOH(50∶40∶2)为流动相、254nm为检测波长、流速为1.0mL·min-1、在柱温30℃时对红旱莲不同部位槲皮素和芦丁的含量进行检测。结果表明:槲皮素的线性范围为0.14~1.20μg,相关系数r=0.998 9,平均回收率为95.1%,RSD=1.3%;芦丁的线性范围为0.16~0.88μg,相关系数r=0.998 2,平均回收率为98.7%,RSD=1.6%。该方法简便、准确,适合于对红旱莲中槲皮素和芦丁两种有效成分的检测。     

HPLC法测定不同产地倒卵叶五加中绿原酸的含量

目的:建立短柄五加根、茎中绿原酸的含量测定方法,比较不同产地短柄五加中绿原酸的含量。方法:采用Agilent TC-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;流速为1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长348 nm;进样体积10μL。结果:绿原酸在5.81～290.25μg/mL范围内呈良好的线性关系,R~2=0.9992,短柄五加根、茎中绿原酸平均回收率为98.75%,98.05%。短柄五加根、茎中绿原酸含量分别为陕西宜君县(1.914 mg·g~(-1)、2.322 mg·g~(-1)),甘肃正宁县(2.363 mg·g~(-1)、2.442 mg·g~(-1)),陕西黄龙县(3.769 mg·g~(-1)、2.642 mg·g~(-1)),陕西旬邑县(1.903mg·g~(-1)、2.723mg·g~(-1))。结论:该方法快速、准确,测定结果显示黄龙县短柄五加根中绿原酸含量最高,整体比较根、茎中绿原酸含量无显著差异,基本都在2.5 mg·g~(-1)左右。     

山楂药材中八种降血脂有效成分的提取与HPLC含量测定

目的建立山楂中牡荆素、芦丁、金丝桃苷、异槲皮素、槲皮素、山楂酸、齐墩果酸、熊果酸的HPLC含量测定,同时考察八种成分的最优提取工艺。方法采用正交试验设计考察了提取料液比、提取粉末规格、提取时间三个因素对提取率的影响。使用岛津Inert Sustain AQ-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以甲醇-乙腈-0.5%醋酸铵为流动相梯度洗脱;检测波长360 nm、210 nm;柱温25℃;流速0.8 m L/min;进样量:20μL。结果最优提取条件为:料液比1∶60,提取粉末规格65目,提取时间45 min。牡荆素、芦丁、金丝桃苷、异槲皮素、槲皮素、山楂酸、齐墩果酸、熊果酸平均回收率分别为99.05%(RSD=2.35%)、99.05%(RSD=1.90%)、100.82%(RSD=2.37%)、101.84%(RSD=1.76%)、99.0%(RSD=2.19%)、99.70%(RSD=1.88%)、98.59%(RSD=1.78%)、98.44%(RSD=1.69%)。结论本实验建立的HPLC测定方法灵敏、简便、准确、重复性好,可用于山楂药材的质量控制。