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相似文献
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1.
在硝酸介质中研究了1,4-双(1‘-苯基-3‘-甲基-5‘-氧代吡唑-4‘-基)丁二酮-[1,4]与二安替吡啉甲烷的氯仿溶液协同萃取Ln^3 (Ln=La,Pr,Nd,Sm,Gd和Dy)的性能。通过考察萃取剂浓度、溶液酸度和温度等因素对Ln(III)萃取平衡的影响,确定了萃取机理和萃合物组成,求得了萃取反应平衡常数Ks.e.和有关热力学参数。  相似文献   

2.
6—羟基—1,2,3—苯并噻二唑的合成研究   总被引:1,自引:1,他引:1  
合成了用于诱导植物系统获得抗性的化合物6-羟基-1,2,3-苯并噻二唑,其合成步骤如下:以对氨基苯甲酸(1)为原料,用乙酰酐作为乙酰化试剂,在加热回流下反应4h,将化合物I的氨基进行保护,得对-乙酰氨基苯甲酸(II),将化合物II在12-15℃下缓慢加入到氨碘酸中去进行氯碘化反应,氯碘酸对化合物II的量比为n(氯碘酸):n(对-乙酰氨基苯甲酸)=4:1,反应温度维持在60℃,得化合物2-乙酰氨基-5-羟基苯磺酰氯(Ⅲ),以锌粉加醋酸作为还原剂,在70℃下搅拌回流6h,将化合物Ⅲ还原为3-巯基-4-氨基-苯甲酸(Ⅳ),将化合物Ⅳ在0-5℃下用亚硝酸钠加冰醋酸去进行重氮化反应,然后用乙醚萃取,蒸去溶剂后得红棕色固体产物6-羧基-1,2,3-苯并噻二唑(Ⅴ),产率43%。  相似文献   

3.
以5-氨基-1H-1,2,4-三氮唑-3-羧酸为原料,经重氮化反应及Sandmeyer反应得到5-氯,5-溴,5-氰基-1H,2,4-三氮唑-3-羧酸,通过UV,IR,1HNMR和元素分析对所有产物的结构进行了表征。  相似文献   

4.
陈淑丽  陈兆斌 《精细化工》2002,19(5):295-296
将亚硝酸钠溶液加入到溶于冰醋酸中的乙酰丙酮中,温度保持在0-5℃是到了羟亚氨基乙酰丙酮(Ⅰ),产率44%。对-N,N-二苯氨基苯甲醛(Ⅱ),由三苯胺,N,N-二甲基甲酰胺,三氯氧磷经Vilsmeier反应合成,产率89%。羟亚氨基乙酰丙酮和对-N,N-二苯氨基苯甲醛溶于冰醋酸中,在干燥的氯化氢作用下,温度保持在0-5℃,首先生成盐酸盐中间体(Ⅲ),然后控制温度为40-50℃,盐酸盐在冰醋酸中经锌偻不原为5-甲基-2-(对-N,N-二苯氨基苯基)-4-乙酰基恶唑(Ⅳ),反应时间3h,产率22%。  相似文献   

5.
沈之芹 《化学世界》2002,43(4):208-210
以2-戊酮和草酸二乙酯为起始原料,经Claisen缩合,环化,甲基化和皂化等反应制得目标化合物3-正丙基-5-羟基-1-甲基吡唑3。文献报道的合成方法为四步法,在此基础上加以改进,形成了两种新的合成路线,即三步法和两步法,其收率均高于四步法,高出27.0%。  相似文献   

6.
张金艳  叶非 《精细化工》2002,19(8):493-495
以w(NaOH)=33%水溶液为催化剂、乙醇胺、丁酮和二氯乙酰氯为原料,一步法合成了3-二氯乙酰基-2-甲基-2-乙基-1,3-恶唑烷。采用正交实验设计获得最佳反应条件;三氯甲烷做溶剂,反应温度-4-4℃,反应搅拌时间1h,产物收率78.6%。产品经红外光谱、核磁共振和元素分析确证。  相似文献   

7.
β—萘酚然溶液的络合萃取   总被引:1,自引:0,他引:1  
利用磷酸三丁酯(TBP),三烷基胺(7301)为络合剂,分别采用苯,甲苯,正辛醇,煤油作为稀释剂对β-萘酚稀溶液进行络合萃取。实验结果表明,采用磷酸三丁酯-甲苯混合溶剂对β-萘酚稀溶液进行萃取,具有相当高的分配系数。同时考察了有机相中络合剂浓度,β-萘酚溶液初始浓度,溶液pH值以及温度对络合萃取相平衡分配系数的影响,建立了分配系数与稀释剂物理参数间的经验方程。  相似文献   

8.
本文研究了反式,反式-1,4-二苯基-1,3-丁二烯(DPB)在沸石NaZSM-5中的光敏氧化反应,在溶液中9,10-二氰基蒽(DCA)敏化光氧化反应有两种机制:单重态氧机制和电子转移产生超氧负离子机制,我们把DPB吸附在沸石ZSM-5孔道中,DCA溶解于沸石外部溶剂季戊四醇三甲醚中,溶剂和敏化剂都不能进入沸石孔道,光照反应后,在沸石孔道中只得到DPB的单重态氧的反应产物,没有电子转移的产物产生,  相似文献   

9.
以邻甲基苯胺为原料,经氯甲基化,两次缩合,季铵化和复分解5步反应合成了一种季铵盐型植物生长调节剂:[(10-磺基-3-甲基-二苯基脲亚甲基)-三甲基]十二烷基苯磺酸铵。邻甲基苯胺在浓盐酸中用多聚甲醛进行氯甲基化,n(邻甲基苯胺):n(多聚甲醛)=11:30,在50℃通入HCl气体,反应6h,得到2-甲基-4-氯甲基苯胺(I),产率78%。中间产物I与尿素溶于浓盐酸,在96℃反应2h,得到淡黄绿色反应液(Ⅱ),再将对-氨基苯磺酸直接加入Ⅱ中,在120℃反应3h,得谈黄色晶体(Ⅲ),产率25%。然后将Ⅲ用少量盐酸溶解,在60℃滴加质量分数为30%的三甲胺水溶液,当pH=6时,再升温70℃,反应2h,得到[(10-磺基-3-甲基-二苯脲亚甲基)-三甲基]氯化铵(Ⅳ),产率92%。中间产物Ⅳ与十二烷基苯磺酸钠(LAS)以n(Ⅳ):n(LAS)=1:1的量比溶于水中,在96℃反应1h,得到最终产物(Ⅴ),产率90%。用w(V)=0.02%的水溶液喷施小麦1次,使小麦增产4%。  相似文献   

10.
以对溴苯酚为原料,经过三步反应合成三(对-羟基苯基)-膦,。反应产物分离方便,产率达到65%。  相似文献   

11.
采用N-乙氧草酰丙氨酸乙酯经环合,水解,酸析和脱羧合成维生素B6的重要中间体4-甲基-5-乙氧基恶唑。选用三氯氧磷/三乙胺/甲苯/二甲基甲酰胺作为环合脱水剂,当n(N-乙氧草酰丙氨酸乙酯):n(三氯氧磷):n(三乙胺)=1.0:(1.0-1.2):(3.5-4.2)时,80℃下反应8h,环合反应收率为91.7%;水解,酸析和脱羧三步一锅,收率为88.2%。每步产品均运用IR,NMR谱图验证了产品结构。  相似文献   

12.
董兆恒  郭静等 《精细化工》2002,19(7):398-399,402
对5-烷基-2-(4-氰基苯基)-1,3-二恶烷的合成进行了研究,以5-烷基-2-(4-氰基苯基)-1,3-二恶烷的合成为例,论述了以溴代烷和丙二酸二乙酯为初始原料,采用相转移催化烃基化反应合成了2-戊基丙二酸二乙酯,收率91.7%;进而以四氢铝锂和硼氢化钠为还原剂于0-20℃在四氢呋喃溶剂中合成了2-戊基丙二醇,收率≥80%;再与对氰莽本甲醛在催化剂氯化钙存在下反应全盛了5-烷基-2-(4-氰基苯基)-1,3-二恶烷,收率≥90%,并通过核磁共振氢谱和红外光谱证实了其结构。  相似文献   

13.
通过三步反应合成5-氯-2-甲基-3-异噻只酮。a)丙烯酸甲酯、多硫化钠、亚硫酸钠在0℃~5℃反应5h得二硫代丙烯酸甲酯,收率90%;b)二硫代丙烯酸甲酯、甲苯、甲醇混合液在15℃~20℃下滴加甲胺反应10h得N,N-二甲基0-二硫代丙烯酰胺,收率100%;c)N,N-二甲基-二硫代丙烯酰胺、二氯乙烷混合液在25℃滴加二氯砜升温反应15h,经过后处理得5-氯-2-甲基-3-异噻唑酮。  相似文献   

14.
对酶膜反应-萃取过程研究现状就酶促反应、膜材料选择及结构确定、有机溶剂的选择、酶膜反应-萃取器的传质过程四个方面进行了阐述,并初步探讨了酶膜反应-萃取器今后的研究方向和应用前景。  相似文献   

15.
酶膜反应-萃取器研究进展   总被引:1,自引:0,他引:1  
对酶膜反应-萃取过程研究现状就酶促反应、膜材料选择及结构确定、有机溶剂的选择、酶膜反应-萃取器的传质过程四个方面进行了阐述,并初步探讨了酶膜反应-萃取器今后的研究方向和应用前景。  相似文献   

16.
以苯、正丁酰氯、溴、氢氧化钠等为主要原料,经三步反应合成了紫外光引发剂2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮,通过实验,确定了合成路线及较佳的工艺条件,总收率高于80%,具有较好的经济效益。  相似文献   

17.
研究了合成二-(2-乙基己基)磷酸的工艺优化条件,通过加入无水AlCl3,严格控制反应温度,控制三氯氧磷加入量过量3%等措施,合成的二-(2-乙基己基)磷酸萃取稀土元素性能优于标准萃取剂。  相似文献   

18.
姚其正  吕刚等 《化学世界》2002,43(4):193-196
以Vilsmeier-Haack试剂作为脒基化试剂研究了用于嘧啶衍生物中氨基的保护反应,将4-羟基-2,5,6-三氨基嘧啶(Ⅰ)置于Vilsmeier-Haack试剂中,在较强烈的反应条件下,得到氨基被保护了新的化合的4-氯-2,5,6-三(二甲氨亚甲氨基)嘧啶(Ⅱ)。化合物Ⅱ经氨水处理后,保护基被部分地脱除,主要转变成6-氨基-4-氯-2,5-二(二甲氨亚甲氨基)嘧(Ⅲ), 研究中发现Ⅲ在硅胶的作用下,在氯仿/甲醇洗脱液中容易形成化合物Ⅳ:6-氨基-4-氯-2-二甲氨亚甲氨基-5-甲酰氨基嘧啶。另外,还对这些新化合物的物理性质进行了讨论。  相似文献   

19.
4—氯—2—三氟甲基苯胺的合成   总被引:2,自引:0,他引:2  
3-氯-三氟甲基苯经硝化和还原反应合成了4-氯-2-三氟甲基苯胺。研究了反应温度、投料比及反应时间对上述两个单元反应的影响,给出了3-氯-三氟甲基苯硝化产物的精制方法  相似文献   

20.
2,4-二氯-5-氟苯乙酮合成工艺研究   总被引:1,自引:0,他引:1  
对2,4-二氯-5-氟苯乙酮的合成工艺进行了研究。以2,4-二氯氟苯和乙酰氯为原料,在催化剂AlCl3存在下反应,产物经溶剂萃取、蒸馏、结晶分离得产品。通过实验确定了最佳原料配比、反应温度、反应时间等工艺参数,选择溶剂A为萃取剂,产品收率可达80%左右。  相似文献   

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