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相似文献
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1.
以苯、正丁酰氯、溴、氢氧化钠等为主要原料,经三步反应合成了紫外光引发剂2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮,通过实验,确定了合成路线及较佳的工艺条件,总收率高于80%,具有较好的经济效益。  相似文献   

2.
董兆恒  郭静等 《精细化工》2002,19(7):398-399,402
对5-烷基-2-(4-氰基苯基)-1,3-二恶烷的合成进行了研究,以5-烷基-2-(4-氰基苯基)-1,3-二恶烷的合成为例,论述了以溴代烷和丙二酸二乙酯为初始原料,采用相转移催化烃基化反应合成了2-戊基丙二酸二乙酯,收率91.7%;进而以四氢铝锂和硼氢化钠为还原剂于0-20℃在四氢呋喃溶剂中合成了2-戊基丙二醇,收率≥80%;再与对氰莽本甲醛在催化剂氯化钙存在下反应全盛了5-烷基-2-(4-氰基苯基)-1,3-二恶烷,收率≥90%,并通过核磁共振氢谱和红外光谱证实了其结构。  相似文献   

3.
3-正丙基-5-羧基-1-甲基吡唑的合成研究   总被引:1,自引:0,他引:1  
沈之芹 《化学世界》2002,43(4):208-210
以 2 -戊酮和草酸二乙酯为起始原料 ,经 Claisen缩合、环化、甲基化和皂化等反应制得目标化合物 3-正丙基 - 5 -羧基 - 1 -甲基吡唑 3。文献报道的合成方法为四步法 ,在此基础上加以改进 ,形成了两种新的合成路线 ,即三步法和两步法 ,其收率均高于四步法 ,高出 2 7.0 %  相似文献   

4.
对阻燃剂2,2-二(氯甲基)-1,3-亚丙基-四(2-氯乙基)二磷酸酯(简称P-CEP)的合成进行了研究,以季戊本醇和三氯化磷为起始原料,通过闭环,开环和缩合反应合成目标化合物。  相似文献   

5.
介绍二步法生产乳化剂S-80的反应原理和生产工艺条件,并探讨了催化剂、反应原料及失水程度对产品质量的影响。  相似文献   

6.
张金艳  叶非 《精细化工》2002,19(8):493-495
以w(NaOH)=33%水溶液为催化剂、乙醇胺、丁酮和二氯乙酰氯为原料,一步法合成了3-二氯乙酰基-2-甲基-2-乙基-1,3-恶唑烷。采用正交实验设计获得最佳反应条件;三氯甲烷做溶剂,反应温度-4-4℃,反应搅拌时间1h,产物收率78.6%。产品经红外光谱、核磁共振和元素分析确证。  相似文献   

7.
介绍了用盐酸羟胺和3-氯-N-羟基-2,2-二甲基丙酰氯为原料,在催化剂的条件下合成3-氯-N-羟基-2,2-二甲基丙酰胺的方法,并选择出了最佳优惠条件。目标产物含量>90%,收率>80%。  相似文献   

8.
陈志  段杰 《山东化工》2001,30(5):5-6,14
酮类化合物是一大系列化合物,此系列化合物应用极其广泛,而其中的4-氯-4′-氟-3-硝基苯酰苯是一种医药中间体,用于广谱驱虫新药氟苯咪唑的合成,本文对4-氯-4′-氟-3-硝基苯酰苯的合成进行了研究。  相似文献   

9.
三步法合成磺化三聚氰胺脲醛树脂的工艺研究   总被引:5,自引:0,他引:5  
杨东杰  黄玉芬等 《精细化工》2002,19(B08):118-121
采用三步法代替以往的四步法并以廉价的尿素代替部分价格昂贵的三聚氰胺,合成了具有高减水分散性能的磺化三聚安脲醛树脂(SMUF)。研究了主要原料三聚氰胺与尿素的量比对SMUF性能的影响,得出当n(三聚氰胺):n(尿素)=7:3时,产品的性能较好。系统研究了磺甲基化反应、缩聚反应和重整反应条件对树脂分散性能的影响,磺甲基化反应条件为:pH=11.5、时间60min、温度85℃。酸性缩聚反应的pH=5.5。碱性重整反应适宜的pH=8-9,并初步探索了三步法合成磺化三聚氰胺脲醛树脂的机理。  相似文献   

10.
5—甲基—2—氨基—1,3,4—噻二唑的合成   总被引:3,自引:0,他引:3  
本文报道了用硫代氨基脲与乙酸在盐酸、磷酸、多聚磷酸、硫酸等催化下,合成5-甲基-2-氨基-1,3,4-噻二唑,并对工艺条件进行了实验。结果表明,最佳工艺条件为硫代氨基脲与乙酸的摩尔比为1:1.4,浓盐酸催化,回流3小时,产率为74.34%。  相似文献   

11.
罗志强  刘键等 《广西化工》2001,30(1):6-8,15
以2,4-二硝基氯苯为原料,经甲醇醚化先制得2,4-二硝基苯甲醚,再经Raney镍催化氢化得2,4-二氨基苯甲醚,不分离直接进行选择性酰化,合成出重要分散染料中间体3-氨基-4-甲氧基乙酰苯胺,品质稳定,全程收率大于80%。  相似文献   

12.
3—氨基—4—甲氧基乙酰苯胺合成新工艺   总被引:4,自引:0,他引:4  
罗志强  刘键等 《染料工业》2001,38(5):28-29,22
以2,4-二硝基氯苯为原料,经甲醇醚化先制得2,4-二硝基苯甲醚,再经Raney镍催化氢化得2,4-二氨基苯甲醚,不分离直接进行选择性酰化,合成出重要分散染料中间体3-氨基-4-甲氧基乙酰苯胺,品质稳定,全程收率大于80%。  相似文献   

13.
以茴香醚为原料经Friedel-Crafts反应,环合反应以及脱氢反应等合成了6-取代\苯基-3(2H()-哒嗪酮类化合物。  相似文献   

14.
Dy—MCM—41介孔分子筛的合成与表征   总被引:2,自引:0,他引:2  
以十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,以Na2Si3O7为硅源,以DyClO4为稀土镝源,在碱性条件下合成了Dy-MCM-41分子筛,并用XRD,FT-IR、X-射线荧光,TG-DTA等对样品进行表征,实验结果证实了合成的样品为Dy-MCM-41。  相似文献   

15.
陈淑丽  陈兆斌 《精细化工》2002,19(5):295-296
将亚硝酸钠溶液加入到溶于冰醋酸中的乙酰丙酮中,温度保持在0-5℃是到了羟亚氨基乙酰丙酮(Ⅰ),产率44%。对-N,N-二苯氨基苯甲醛(Ⅱ),由三苯胺,N,N-二甲基甲酰胺,三氯氧磷经Vilsmeier反应合成,产率89%。羟亚氨基乙酰丙酮和对-N,N-二苯氨基苯甲醛溶于冰醋酸中,在干燥的氯化氢作用下,温度保持在0-5℃,首先生成盐酸盐中间体(Ⅲ),然后控制温度为40-50℃,盐酸盐在冰醋酸中经锌偻不原为5-甲基-2-(对-N,N-二苯氨基苯基)-4-乙酰基恶唑(Ⅳ),反应时间3h,产率22%。  相似文献   

16.
6—羟基—1,2,3—苯并噻二唑的合成研究   总被引:1,自引:1,他引:1  
合成了用于诱导植物系统获得抗性的化合物6-羟基-1,2,3-苯并噻二唑,其合成步骤如下:以对氨基苯甲酸(1)为原料,用乙酰酐作为乙酰化试剂,在加热回流下反应4h,将化合物I的氨基进行保护,得对-乙酰氨基苯甲酸(II),将化合物II在12-15℃下缓慢加入到氨碘酸中去进行氯碘化反应,氯碘酸对化合物II的量比为n(氯碘酸):n(对-乙酰氨基苯甲酸)=4:1,反应温度维持在60℃,得化合物2-乙酰氨基-5-羟基苯磺酰氯(Ⅲ),以锌粉加醋酸作为还原剂,在70℃下搅拌回流6h,将化合物Ⅲ还原为3-巯基-4-氨基-苯甲酸(Ⅳ),将化合物Ⅳ在0-5℃下用亚硝酸钠加冰醋酸去进行重氮化反应,然后用乙醚萃取,蒸去溶剂后得红棕色固体产物6-羧基-1,2,3-苯并噻二唑(Ⅴ),产率43%。  相似文献   

17.
韩建国  范淑辉等 《染料工业》2002,39(3):30-31,27
研究了以邻硝基甲苯为原料,经以Pt/C催化加氢和烷基酮、Pd/C存在下缩合两步合成2-甲基-4-甲氧基二苯胺(DPA),收率分别为71.2%和96.1%。  相似文献   

18.
张素艳  赵婷  张晓静 《辽宁化工》2001,30(5):193-194
介绍了三种N,N-二甲基-α-(1,3-二氧六环-5-)苄胺的合成方法及其药用作用。并详细介绍了以苯甲醛为原料的合成方法。  相似文献   

19.
田原  胡璧 《化学试剂》2001,23(2):68-69
报道了3种聚异戊间二烯化合物-N-乙酰基-S-Mang牛儿基-L-半胱氨酸,N-乙酰基-S-法尼基-L-半胱氨酸及S-法尼基-巯基乙酸的合成,产品经薄层层析、元素分析、核磁共振氢谱证实。  相似文献   

20.
L—抗坏血酸—6—棕榈酸酯的合成工艺改进   总被引:7,自引:0,他引:7  
以L-抗坏血酸和棕榈酸为原料合成了L-抗坏血酸-6-棕榈酸酯,在合成过程中,将反应温度从20度提高到24度,W(硫酸)=99%的溶液改变了100%,在产品收率基本不变的情况下(81%)以上,反应时间由48小时降到了36小时,在精制过程中,用氯仿替代乙醚,其用量减少20%,溶剂回收率提高5%。  相似文献   

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