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以环氧氯丙烷( ECH)为原料合成聚环氧氯丙烷(PECH),再与三乙胺(TEA)发生季铵化反应,制备出聚环氧氯丙烷-三乙胺季铵盐(PECH-TEA).考察了反应物配比、溶剂、反应温度、反应时间对接枝的季铵基摩尔分数的影响,并用核磁共振氢谱对产物进行了结构表征.实验结果表明,合成聚环氧氯丙烷-三乙胺季铵盐的较佳工艺条件是:n(PECH):n(TEA) =1:3,丙酮作为反应溶剂,反应温度80℃,反应10 h,此合成条件下季铵基摩尔分数可达26.4%. 相似文献
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3-十八烷氧基-2-羟基丙基三乙基氯化铵的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
以硬脂醇、环氧氯丙烷及三乙胺盐酸盐为原料,经Williamson反应、季铵化反应合成了醚型季铵盐阳离子表面活性剂3-十八烷氧基-2-羟基丙基三乙基氯化铵。通过正交实验确定了产物的最佳合成工艺,此条件下产率89.6%。产物结构通过红外、核磁及元素分析得以证实。 相似文献
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3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵的自催化合成及其合成条件优化 总被引:6,自引:0,他引:6
以盐酸三甲胺和环氧氯丙烷为原料,利用正交实验的方法合成了活性阳离子醚化剂3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵(CHPTA),通过水蒸汽蒸馏和正丙醇重结晶的方法有效提高了CHPTA产品的纯度;并用元素分析、熔点测定、红外光谱分析及核磁共振分析的方法对产物进行分析和表征。正交实验的结果表明反应温度和反应时间对CHPTA的收率影响较大。优化的合成条件为反应2h。反应温度35℃,环氧氯丙烷/三甲胺盐酸盐的摩尔比为1.1,在此条件下CHPTA的收率可达96%以上。 相似文献
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微波辐射下,硫氰酸铵与a-氨基酸在乙酸酐和冰乙酸的混合溶剂中反应,快速合成了9种5-取代-1-乙酰基-2-硫代海因衍生物. 探讨了微波反应时间、微波反应温度、硫氰酸铵用量及乙酸酐用量对产率的影响,得到了最佳反应条件:a-氨基酸用量10 mmol,硫氰酸铵用量16 mmol,乙酸酐用量9 mL(冰乙酸用量1 mL),微波反应温度100℃,微波反应时间2 min. 与常规加热法相比,反应时间由30 min缩短到2 min,产率由55.2%~79.5%提高到85.0%~93.0%. 产物结构经1H-NMR, IR和元素分析验证. 相似文献
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以三乙胺为催化剂,1-亚硝基-2-萘酚和1,3,3,-三甲基-2-亚甲基吲哚啉为原料合成了N-甲基-3,3-二甲基螺[2H-吲哚-2,3,-[3H]萘并[2,1-b][1,4]噁嗪]。本反应在无溶剂下的微波反应,相比传统有机反应大大缩短了反应时间。并且探讨了反应温度、反应时间、催化剂用量对反应的影响。对产物进行了IR、~1HNMR、~(13)CNMR等表征,结果表明:反应温度150℃,反应10 min,可以获得较高产率的纯产物。 相似文献
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以亚硫酸氢钠、环氧氯丙烷、磷酸钠和月挂酸为原料合成7月桂酸-2-羟基-3-丙磺酸钠,研究了反应温度、反应时间、催化剂用量、反应物摩尔比等对反应的影响,确定了合成目标产物的最佳方案为:亚硫酸氢钠与环氧氯丙烷的摩尔比为1.15:1,环氧氟丙烷滴加到亚硫酸氢钠溶液中,85℃下滴加2 h,反应1.5 h,合成中间产物3-氯-2-羟基丙磺酸钠;3-氯-2-羟基丙磺酸钠加入到磷酸钠溶液中,55℃下反应4 h,合成中间产物2,3-环氧丙磺酸钠;2,3-环氧丙磺酸钠溶液滴加到月桂酸中,90℃下滴加0.5 h,反应2.5 h,合成月桂酸-2-羟基-3-丙磺酸钠,此时产率达85.2%,通过红外光谱时产物进行了表征. 相似文献
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微波辐射对甲苯磺酸催化合成乙酸环己酯 总被引:15,自引:0,他引:15
以冰醋酸和环己醇为原料 ,环已烷为带水剂 ,对甲苯磺酸作催化剂 ,采用微波辐射技术 ,在常压下直接合成乙酸环己酯。最适宜反应条件为 :n(环己醇 )∶n(乙酸 ) =1 5∶1 0 ,对甲苯磺酸用量 0 2 0 g ,带水剂用量 5mL ,微波功率 5 95W ,辐射时间 15min ,产率达 97%以上 相似文献
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以醋酸为乙酰化试剂,在微波辅助作用下合成N-乙酰吗啉。考察了原料配比、反应温度、反应时间、带水剂用量、微波功率等因素对N-乙酰吗啉合成的影响,吗啉和乙酸的物质的量比为1∶1.05,反应体系的温度为115℃,带水剂用量为12 mL,微波功率为900 W,加热10 m in,N-乙酰吗啉收率达86.6%。 相似文献
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以工业级尿素和双氧水为原料,在微波辐射条件下合成过氧化尿素,考察了过氧化氢与尿素的物质的量比、微波辐射时间、微波功率、稳定剂品种以及稳定剂的用量对产品含氧量、收率和稳定性的影响,得出了最佳的反应条件。实验结果表明,当微波功率200W、过氧化氢与尿素的物质的量比1.4:1、反应时间120s、用0.3%NaH2PO4作稳定剂时,产品过氧化尿素的收率可达56.84%,产品中过氧化氢尿素的活性氧物质的量分数达16.93%。 相似文献
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2-甲基苯并咪唑是重要的医药及染料中间体。以邻苯二胺与乙酸为原料,微波促进001 H型树脂催化合成了2-甲基苯并咪唑。通过单因素实验考察了微波功率、反应时间、原料质量配比、树脂用量、树脂重复使用对2-甲基苯并咪唑合成收率的影响。结果发现,当微波功率为455 W、树脂用量0.5 g、反应时间为30 min、邻苯二胺用量1.08 g、乙酸用量3.24 g时收率最高,可达84.8%。树脂重复使用可行性的研究表明,树脂重复使用两次后,2-甲基苯并咪唑收率从84.8%下降66.7%。结果表明相比于2-甲基苯并咪唑的传统合成方法,具有产率高、工艺操作简单、环境污染效应小等优点,不足之处在于催化剂重复使用性较差,需做进一步的研究工作。 相似文献
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在微波辐射和相转移催化剂存在的条件下,利用Henry反应,快速合成β 甲基 β 硝基对羟基苯乙烯。考察了微波辐射功率、微波辐射时间、不同种类的相转移催化剂、反应物的物料比等因素对反应收率的影响。结果表明:在微波辐射功率为195W、微波反应时间为5min,用PEG 800做相转移催化剂,用量为对羟基苯甲醛的5%(mol),对羟基苯甲醛∶硝基乙烷量比为1∶2(mmol),在冰乙酸/醋酸铵条件下,收率达70.5%。 相似文献