美白化妆品中α-熊果苷稳定性研究

用高效液相色谱法检测判断α-熊果苷在不同基础环境和不同化妆品基质原料条件下的稳定性、含量变化和氢醌是否产生。实验结果表明:(1)温度对α-熊果苷稳定性影响不大,10℃~60℃的范围里,α-熊果苷的稳定性较好,且均未检出氢醌;(2)在p H=4~8的范围里,α-熊果苷稳定性较好,也未检出氢醌;(3)在日光照射下,α-熊果苷的色谱峰面积不随着光照时间的增加而改变;在紫外光照射下,α-熊果苷的色谱峰面积随紫外照射时间的增加而逐渐减小,但实验结果未发现氢醌生成;(4)α-熊果苷在尼泊金甲酯、脂肪醇聚醚-20、K12-Na、甘油、金属铜离子基础原料的溶液中的稳定性比较好,均未检出氢醌。     

化妆品美白原料β-熊果苷稳定性研究

通过高效液相色谱法检测β-熊果苷降解产物氢醌,考察温度、含量、pH、放置时间以及表皮葡萄球菌、表皮细胞等因素对β-熊果苷稳定性的影响。结果表明,β-熊果苷水溶液在pH=5,温度为40 ℃时相对比较稳定,pH=3时相对不稳定,且随着放置时间的延长,β-熊果苷分解产生的氢醌越多。同时研究发现将表皮葡萄球菌在不同含量的β-熊果苷培养液中培养24 h,β-熊果苷均未分解生成氢醌,说明表皮葡萄球菌不会导致β-熊果苷分解产生氢醌。将表皮细胞放在不同含量的β-熊果苷培养液中培养24 h,有氢醌生成,说明表皮细胞会促进β-熊果苷的分解。进一步研究发现,β-熊果苷原料在不同温度、湿度下均很稳定。在β-熊果苷中加入维生素C、珍珠粉,β-熊果苷的稳定性会下降。     

β-熊果苷对GC-MS检测化妆品中氢醌的影响

采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)法对含有β-熊果苷的化妆品进行检测,考察β-熊果苷对氢醌测定的影响。结果表明,β-熊果苷对热不稳定,在GC-MS的检测条件下会高温分解并释放出氢醌,且热分解的程度随进样口温度的升高而显著增强。用GC-MS法检测含β-熊果苷的化妆品时会得到氢醌含量偏高或呈假阳性的结果,由此可知采用GC-MS法对HPLC-DAD法检测含β-熊果苷的化妆品为阳性的结果进行确认是不适合的。     

化妆品基质原料对α-熊果苷美白功效及稳定性的影响

通过构建酪氨酸酶催化反应体系,研究化妆品基质原料对α-熊果苷美白功效的影响。结果表明,实验中使用的表面活性剂Tween 80,脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠(AES),脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO9)和保湿剂丙三醇及防腐剂尼泊金甲酯均对酪氨酸酶有抑制作用,它们与α-熊果苷对酪氨酸酶的抑制作用表现出共抑制效应;所选的金属离子(铜离子、镁离子)对酪氨酸酶有激活作用,铜离子的激活作用远大于镁离子,约为其75倍。采用高效液相色谱法分析化妆品基质原料对α-熊果苷稳定性的影响,α-熊果苷的稳定性通过分析α-熊果苷是否分解产生氢醌来评价。结果表明,α-熊果苷在表面活性剂Tween 80,AES,AEO9和保湿剂丙三醇以及金属离子(铜离子、镁离子)的溶液中稳定性良好,均未检出氢醌;α-熊果苷在防腐剂尼泊金甲酯中稳定性差,在尼泊金甲酯溶液中分解产生氢醌的质量分数达到4.45%。     

高效液相色谱法测定化妆品中两种熊果苷异构体和氢醌含量

建立了化妆品中α-熊果苷和β-熊果苷两种熊果苷异构体和氢醌的高效液相色谱检测方法。样品用质量分数50%甲醇提取,C18色谱柱分离,检测波长为285 nm。三种物质的方法检出质量比为1.0～2.0 mg/kg,在2.0～100 mg/L线性范围内,相关系数大于0.999,方法回收率为85.2%～101.9%,相对标准偏差为1.2%～5.0%。该方法灵敏度高、操作简单,适于化妆品中熊果苷和氢醌的含量测定。     

高效液相色谱法测定化妆品中7种酚羟基类美白成分

建立了高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)同时测定化妆品中熊果苷、氢醌、阿魏酸、苯酚、丁基间苯二酚、苯乙基间苯二酚和己基间苯二酚7种酚羟基类美白成分的方法。用甲醇提取样品,采用Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm×5μm)分离,以甲醇-质量分数0.02%磷酸作为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长280 nm。熊果苷、氢醌、苯酚、丁基间苯二酚、苯乙基间苯二酚、己基间苯二酚的质量浓度在2~200 mg/L,阿魏酸的质量浓度在0.5~50 mg/L范围内,线性关系良好,相关系数均为0.9999,且保留时间和峰面积的日内与日间精密度均良好,相对标准偏差(RSD)小于2.0%。此方法检出质量比为1~4 mg/kg,回收率为96.2%~112.3%,相对标准偏差(RSD)为0.8%~2.1%。该方法简单、便捷、快速、准确,可用于化妆品中美白成分的测定。     

化妆品基础环境对β-熊果苷稳定性的影响

熊果苷是美白和祛斑作用的化妆品中最为广泛使用的美白剂之一。选取β-熊果苷为研究对象,改变化妆品的温度和pH值,对β-熊果苷的稳定性进行讨论。同时,采用紫外分光光度法测定β-熊果苷在不同浓度和不同基础环境下分解产物含量。实验结果表明,温度为30℃~40℃,质量分数为0.2%~1.0%时,β-熊果苷相对稳定。反应温度高于50℃时,β-熊果苷溶液的分解趋势曲线陡增,可分析50℃为β-熊果苷的极限分解温度;β-熊果苷在中性及偏酸性的pH条件下相对稳定,在酸性(pH4)或碱性(pH9)的环境下易分解。并由此进一步确定适用于美白和祛斑类化妆品的体系的温度和酸碱度。     

基础环境因素对α-熊果苷和β-熊果苷稳定性的影响

通过高效液相色谱法检测α-熊果苷溶液中是否有对苯二酚产生,来分析基础环境因素对α-熊果苷稳定性的影响,同时对比α-熊果苷和β-熊果苷在不同基础环境条件下的稳定性差异。结果表明,在达到100℃后,α-熊果苷仍保持稳定;在pH=1和13时,α-熊果苷表现不稳定,而在偏中性条件下,α-熊果苷较稳定;光照和紫外线照射都会对α-熊果苷稳定性产生影响。由2种熊果苷稳定性对比得知,两者在相同pH和光照影响下,稳定性检测结果相同;而在温度的影响下,β-熊果苷溶液在达到60℃后表现出不稳定性。     

高效液相色谱法测定化妆品中8种美白成分

建立了高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)同时测定化妆品中维生素C磷酸酯镁、维生素C、β-熊果苷、曲酸、氢醌、烟酰胺、4-甲氧基水杨酸钾和苯酚8种美白成分的方法。样品用甲醇提取,采用ODS-2 HYPERSIL色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,以甲醇-0.02 mol·L-1磷酸二氢钾溶液为流动相梯度洗脱。结果表明,8种美白成分在2~500 mg·L-1内呈良好的线性关系,相关系数(r)均不低于0.998,方法检出限为0.3~1.0 ng,回收率为91.1%~105.0%,相对标准偏差(RSD)为0.12%~3.20%。     

正相高效液相色谱法同时测定化妆品中2种熊果苷含量

采用正相高效液相色谱,建立了化妆品中α-,β-熊果苷的含量测定方法。采用S-Chiral A色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)和二极管阵列检测器,以V(正己烷):V(乙醇)=70:30的混合溶液为流动相,流速为0.8 m L/min,检测波长为226 nm,柱温为30℃。α-,β-熊果苷的检出限(S/N=3)分别为1.5和3.6 ng,定量限(S/N=10)分别为1.6和6.3 ng,10~500 mg/L内,峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,相关系数分别为1.000 0和0.999 0。高、中、低不同水平的加标回收率为99.61%~103.36%,RSD不大于0.80%(n=6)。该方法操作简便,准确度、灵敏度和稳定性高,可用于化妆品中α-,β-熊果苷的含量测定。     

高效液相色谱法同时测定化妆品中氢醌、苯酚和防腐剂等10种限用物质

建立了高效液相色谱法同时检测化妆品中氢醌、苯酚和防腐剂等10种物质的方法,以甲醇-乙腈-0.025 mol/L磷酸二氢钠(pH=3.80)为流动相,梯度洗脱,10种物质在0.2~200μg/m L范围内线性良好(R20.9990),平均回收率在84.15%~101.02%之间,RSD在0.91%~3.84%,精密度良好。此方法灵敏度高、准确性好、实用性强,适合检测化妆品中氢醌、苯酚和防腐剂等。     

紫外线吸收剂丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷的稳定性研究

考察紫外线吸收剂AVB原料及其在防晒化妆品乳液中的稳定性情况。采用反相HPLC法对AVB进行酮-烯醇式异构体分离,并对不同储存条件下的AVB标准溶液、复配(AVB和BP-3)和单一防晒乳液中的AVB峰面积随加速时间的变化进行检测。由实验结果可知,在标准溶液体系中,AVB的稳定性较差,在不同的储存条件下均存在一定程度的降解,且在降解过程中伴随着AVB酮式结构向烯醇式的转换,而高温有利于此转变的发生。在恒温加速的防晒化妆品乳液体系中,存在明显的AVB酮-烯醇式异构体互变,且与BP-3复配使用时的转换率较单一乳液高;而在冷热循环加速条件下,AVB稳定性较好,不存在明显的降解和异构体转变。紫外线吸收剂AVB的热稳定性较差,标品溶液最好现配现用,而对于添加有AVB的防晒化妆品而言,最好将其置于4 ℃冰箱中冷藏储存。     

气相色谱-质谱法同时测定化妆品中6种苯酚类物质

建立了气相色谱-质谱法同时测定化妆品中6种苯酚类物质(苯酚、4-叔丁基苯酚、氢醌、对氨基苯酚、间氨基苯酚、4-叔丁基邻苯二酚)的分析方法。样品经超声提取,微孔滤膜过滤,采用气相色谱-质谱仪分离检测。在优化的提取条件和仪器方法下,6种物质在各自的线性范围内相关系数r均高于0.999,检出限(LOD)在2.03~117mg/L之间;在低、高(0.2和0.8mg/m L)2个浓度水平下,平均回收率为90.4%~110%,相对标准偏差(RSD)为1.98%~4.34%。采用本法检测10例市场样品,均未检出此6种物质。该方法前处理简单、快速、准确,可用于各类化妆品中以上6种苯酚类物质含量的检测。     

胶束电动毛细管色谱法测定美白化妆品中苯酚、氢醌、熊果苷和曲酸

建立了美白化妆品中苯酚、氢醌、熊果苷和曲酸分析的胶束电动毛细管色谱法,详细研究了分离缓冲溶液的种类及各组分浓度对分离的影响。以内径50 μm、总长度40.2 cm(有效长度30 cm)未涂层熔融石英毛细管为分离柱,以110 mmol/L H_3BO_3+5 mmol/L Na_2HPO_4 (pH=7.5)+120 mmol/L十二烷基硫酸钠(SDS)为分离缓冲溶液,于5 min之内实现了4种物质的分离与测定。检测波长为214 nm。结果表明,4种组分的校正峰面积与质量浓度在12.5～2 000 μg/g范围内呈良好线性关系,相关系数均大于0.999。低、中、高3个浓度水平的加标回收率在96%～112%之间,相对标准偏差在0.08%～2.50%之间;方法的检出限(S/N=3)为2.5～12.5 μg/g。该方法准确性高、重复性好、操作方法简便,适用于实际样品的测定。     

猪肾中三种四环素类抗生素的残留量及降解性研究

采用高效液相色谱法检测不同储存条件(储存时间、温度及添加防腐剂)下,猪肾样品中土霉素(OTC)、四环素(TC)和金霉素(CTC)的残留量以及降解情况,可为肉制品保存和安全监测提供理论依据和参考。实验结果表明,在相同的储存温度下,随着储存时间的增加,猪肾样品中的3种抗生素的降解性变高;在相同储存时间条件下,5℃下的猪肾样品中的3种抗生素的残留量更少,降解性更高;在相同的储存时间和温度条件下,未添加防腐剂的猪肾样品中的3种抗生素的残留量均比添加了防腐剂猪肾样品中的少,降解性更高。     

亲水作用液相色谱法同时测定美白化妆品中的α-熊果苷和β-熊果苷

采用亲水作用液相色谱法同时测定美白化妆品中α-熊果苷和β-熊果苷的含量。样品经乙腈提取,用色谱柱Waters UPLC BEH Amide柱(100 mm×2.1 mm×1.7μm)分析。流动相为乙腈-水(体积比93︰7)。流速为0.3 m L/min。采用荧光检测器,激发波长为283 nm,发射波长为330 nm。α-熊果苷、β-熊果苷响应值均在2~2 000 ng/m L范围内线性关系良好(r0.999);在霜类、乳液类、水剂类3种化妆品空白基质中,α-熊果苷、β-熊果苷的添加水平为0.05、1.00和20.00μg/g时,平均回收率在91.5%~96.5%之间(n=6,相对标准偏差≤6.1%)。定量下限均为0.05μg/g。本方法简便、快速、灵敏,可用于美白化妆品中α-熊果苷、β-熊果苷的同时定量测定。     

应用高效液相色谱法测定化妆品中熊果苷的含量

本文阐述了采用高效液相色谱法测定化妆品中熊果苷含量的方法。样品用水溶解经氯仿萃取 ,在ODS -C18反相柱中 ,以醋酸缓冲溶液 (pH5 0 )—甲醇 ( 95∶5 ,V/V)为流动相 ,在 2 80nm波长下测定。本方法回收率为 10 1 2 % ,变异系数为2 33% ,检出限为 0 1μg/ml。     

高效液相色谱法同时测定化妆品中氢醌、苯酚和5种防腐剂

建立了高效液相色谱法测定美白、祛斑化妆品中氢醌、苯酚和5种防腐剂的方法。采用的色谱柱为Eclipse XDBPhenyl(4.6 mm×250 mm×5μm）,以甲醇-0.02 mol/L乙酸铵（含质量分数0.1%甲酸）水溶液为流动相,梯度洗脱;流速为1.0 mL/min;柱温为30℃;检测波长为280 nm。结果表明,在一定范围内,氢醌、苯酚、山梨酸、脱氢乙酸、氯苯甘醚、三氯卡班、三氯生的质量浓度与其峰面积呈良好的线性关系（r 0.9998）,低、中、高3个加标水平的平均回收率为92.4%～104.2%,相对标准偏差为0.1%～3.7%;目标成分分离度符合要求。该方法灵敏度高,准确度和精密度良好,操作简单,可用于同时测定化妆品中氢醌、苯酚和5种防腐剂。     

高效液相色谱法测定不同形态化妆品中的5种防腐剂

建立了准确、灵敏测定不同形态化妆品中5种防腐剂(苯甲醇、苯氧乙醇、对羟基苯甲酸甲酯、苯甲酸、对羟基苯甲酸丙酯)含量的反相高效液相色谱方法。采用Phenomenex Luna C18(250 mm×4.6 mm, 5μm)色谱柱,以甲醇(A)和0.1%甲酸水溶液(B)作为流动相,梯度洗脱,检测波长为254 nm。结果表明,5种防腐剂在16 min内达到基线分离;各防腐剂的峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,相关系数≥0.994,相对标准偏差(RSD)≤2.9%,样品加标回收率为94.5%～102.0%。对不同形态的化妆品采用不同的前处理方法,10种化妆品中防腐剂的测定结果表明,苯氧乙醇、对羟基苯甲酸甲酯在化妆品中较为常见,其中苯氧乙醇在所测的化妆品中添加浓度最高。该方法操作简便,具有较高的精密度和稳定性,适用于市售化妆品的检测。     

高效液相色谱法测定化妆品中氢醌和苯酚的量

采用甲醇超声提取,高效色谱分离的方法测定化妆品中氢醌和苯酚的含量。较佳色谱条件为:采用AgilentTC-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相V(甲醇)∶V(水)=55∶45,流速1.0 mL/min,紫外检测波长λ=280 nm。结果表明,在此条件下氢醌和苯酚的质量浓度与相应的峰面积具有良好的线性关系,两者的线性方程分别为y=23.083ρ 1.049(r=0.999 9);y=12.861ρ 1.062(r=0.999 8),回收率在96.2%~102.8%,方法的RSD≤3.4%。采用保留时间与紫外光谱共同定性,增加了方法的准确性。