MgO—Al2O3—SiO2系统玻璃的表面晶化

本文采用DTA、XRD,SEM等测试手段详细地研究了MgO-Al_2O_3-SiO_2系统玻璃的表面晶化过程。发现在玻璃的自由表面层中析出了密集的β石英固溶体结晶粒子,靠近该结晶粒子群的玻璃相中有大小为500—1000(?)的球形分相粒子群出现,其数量随表面深度的增加逐渐由密集、连续的分布过渡为呈指数规律减小的分布状态,而且分相粒子的大小与深度无关。而研磨表面的结晶层则由α堇青石、β石英固溶体、透锂长石型MgO·Al_2O_3·SiO_2晶体三种晶相组成,并呈树枝状向玻璃内部长大,靠近结晶层的玻璃相中也没有球形分相粒子群出现。在950℃下热处理的玻璃中,β石英固溶体和MgO·Al-2O_3·SiO_2晶体的析出量均随热处理时间的延长有极大值出现,而α堇青石的析出量则一直随时间的延长而增大。     

SiO_2-Al_2O_3-MgO系含氮玻璃结晶行为的研究

本文研究了SiO_2-Al_2O_3-MgO系含氮玻璃的结晶化行为,研究了玻璃中α-堇青石的成核速率和晶体生长速率与热处理温度的关系以及热处理时间对α-堇青石析出量及玻璃显微结构的影响。     

α-堇青石矿渣微晶玻璃热处理工艺优化及氟的影响

研究以白云鄂博西尾矿、粉煤灰为主要原料,用1~7 wt%的MgF_2渐近取代原组分中的MgO,采用熔融工艺成功制备了α-堇青石基矿渣微晶玻璃。采用XRD、SEM及相关力学及电学测试手段研究核化温度、晶化温度等热处理工艺参数及氟含量变化的影响。研究结果表明在所研究条件下760℃和1050℃分别进行核化与晶化热处理最有利于α-堇青石的析出。此时,随着F~-含量的增加,α-堇青石相先增加后减少,同时由六方柱变为条针状。MgF_2取代量为3wt%时,所制备α-堇青石微晶玻璃表现出最佳综合性能:维氏硬度7.04 GPa,抗折强度113.5 MPa,平均热膨胀系数1.86×10~(-6)/℃,介电常数6.62,介电损耗~10~(-2)。其抗折强度与热膨胀系数已与工业堇青石相当。     

纳米尖晶石铁氧体在MgO-Al2O3-SiO2玻璃中的析晶研究

以正硅酸乙酯、醋酸镁、异丙醇铝、醋酸镍和硝酸铁为原料，通过溶胶一凝胶工艺合成了氧化镁一氧化铝一二氧化硅玻璃和微晶玻璃。采用DTA和XRD对凝胶玻璃的吸晶行为进行表征。DTA和XRD结果显示：凝胶体在500℃热处理后可以转变为透明玻璃体，在900℃热处理后，得到含有堇青石晶相的微晶玻璃；当5％(摩尔分数)氧化镍引入体系后，在800℃处理2h后，纳米尖晶石和堇青石同时从体系中析出；当氧化镍和三氧化二铁同时取代体系中的氧化镁和氧化铝时，纯纳米铁氧体尖晶石从玻璃体中析出。     

珍珠岩制备单一α-堇青石微晶玻璃及其性能

以珍珠岩为主要原料制备了单相α-堇青石微晶玻璃.采用DSC、XRD及FESEM分别研究了微晶玻璃的烧结和晶化行为、晶相组成及显微结构.探讨了烧结温度和SiO2含量对微晶玻璃晶相、显微结构及性能的影响.结果表明,随着烧结温度升高,微晶玻璃中μ-堇青石逐渐减少并转变成α-堇青石,微晶玻璃的孔隙率减少.随着SiO2含量升高,α-堇青石晶相析出温度先降低后增高,微晶玻璃的密度及抗折强度先增大后减小,介电性能变差.当Mg∶Al∶Si=2∶2∶5.95时经900 ℃烧结6 h制得单一α-堇青石微晶玻璃,并具有高抗折强度(116 MPa),低介电常数(5.72,10 MHz),低介电损耗(0.0059,10 MHz),与Si相匹配的热膨胀系数(2.91×10-6 K-1),可以用作低温共烧陶瓷材料.     

晶化处理对堇青石微晶玻璃晶相及其性能影响的研究

以堇青石的理论化学组成为基础玻璃配方,采用熔融法制备堇青石微晶玻璃。利用DSC-TG、XRD、SEM研究堇青石微晶玻璃的析晶特性和微观形貌,并对其热膨胀性能以及烧结性能进行测试。结果表明:微晶玻璃初晶相为亚稳MgAl_2Si_3O_(10)相,终晶相为α-堇青石相,随着热处理温度升高,亚稳MgAl_2Si_3O_(10)相向α-堇青石相转变。在1000～1200℃的温度范围内,堇青石微晶玻璃的结构和性能较为稳定。     

MgO-Al2O3-SiO2-TiO2-CeO2微晶玻璃的相转变

通过DTA，XRD，TEM，SEM和EDS等测试手段，研究了MgO—Al2O3一SiO2一TiP2-CeO2微晶玻璃的相转变过程。研究结果表明：退火后的原始玻璃已存在液相分离结构。在热处理过程中硅钛铈矿(Ce2Ti2Si2O11)首先在840℃从富含Ti^4 ，Ce^4 的孤立液滴相中析出。金红石(TiO2)晶核于950℃开始形成。α堇青石相在1140℃左右从富含Si^4 ，Al^3 的玻璃相中大量生成。当温度升高到1205℃时，部分硅钛铈矿分解并与残余玻璃相反应生成金红石和新相氧化铈。通过控制晶化得到的MgO—Al2O3-SiO2-TiO2—CeO2微晶玻璃，其晶相由硅钛铈矿、金红石、α堇青石及少量氧化铈构成。     

煤矸石制备堇青石微晶玻璃的研究

以煤矸石、工业氧化铝、菱镁矿、SiO2为原料,以TiO2为晶核剂,采用粉末烧结法制备了堇青石微晶玻璃.主要工艺过程是制定基础玻璃配方、玻璃的熔融和基础玻璃的不同热处理工艺.采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)分析了材料的物相组成和显微结构.800℃下核化时间对物相的形成没有明显影响,最佳的热处理工艺为:核化时间3h,核化温度800 ℃;晶化时间4h,晶化温度1200℃.     

烧结法堇青石微晶玻璃的研制

实验利用廉价的工业原料氧化铝、滑石、粘土等,加入少量添加剂和晶核剂TiO2,采用粉末烧结法制备出了具有低的介电常数、低的热膨胀系数和高的抗折强度等优良性能的MgO-A l2O3-SiO2系堇青石微晶玻璃。样品最佳热处理制度为:核化780℃,保温2h,晶化990℃,保温2h,升温速率3℃/m in。样品析出主晶相为α-堇青石,伴有少量镁橄榄石(Mg2SiO4)、镁铝钛酸盐(MAT)和金红石(TiO2)次晶相。     

复合晶核剂TiO2/ZrO2对微晶玻璃晶化行为的影响

采用差热分析、X-射线衍射分析和扫描电镜观察等测试方法,对以TiO2/ZrO2为复合晶核剂的MgO-Al2O3-SiO2系微晶玻璃材料进行了研究,讨论了晶核剂TiO2/ZrO2添加量对微晶玻璃晶化行为的影响.结果表明,适当提高晶核剂的含量有利于晶体在低温下析晶,且有利于晶态致密化,随着温度的升高,玻璃中会依次析出镁铝钛酸盐、假蓝宝石、尖晶石、α-堇青石、顽辉石等晶体;但晶核剂含量过高则会导致微晶玻璃力学性能的下降.     

Fe2+/H2O2体系O2生成路径

掌握Fe²⁺/H₂O₂体系O₂的生成路径,可为避免H₂O₂无效分解,开发经济高效的Fe²⁺/H₂O₂体系利用技术指明方向。采用添加自由基捕获剂的方法,探究Fe²⁺/H₂O₂体系内各种自由基对O₂生成速率的影响,进而确定O₂的生成路径。结果表明:Fe²⁺/H₂O₂体系内不会产生大量O₂^-·,O₂^-·不是生成O₂的主要反应物质;O₂^-·被全部捕获后,体系中仍产生大量O₂^-·,但此时无O₂生成,证明生成O₂的反应由·OH和HO₂·两种自由基直接参与。分析认为反应·OH+HO₂·-H₂O+O₂是体系内O₂生成的主要路径。控制Fe²⁺/H₂O₂体系定向生成·OH,抑制HO₂·的产生,是提高Fe²⁺/H₂O₂体系中H₂O₂利用率的有效手段。     

甲基丙烯酸-2,2,2-三氟乙酯的制备

采用一锅法的工艺通过甲基丙烯酸先酰氯化,再与2,2,2-三氟乙醇在催化剂4-二甲氨基吡啶的催化下酯化的方法,方便快捷地制备了甲基丙烯酸-2,2,2-三氟乙酯,并根据实验结果讨论了影响反应的主要因素。最佳反应条件是:二甲基甲酰胺(DMF)和4-二甲氨基吡啶(DMAP)的用量为5%~10%(质量比),甲基丙烯酸∶氯化亚砜∶2,2,2-三氟乙醇=1.1∶1∶0.9(摩尔比),反应温度为50~60℃,收率达到95%以上。     

PbCl2-ZnCl2-H2O和CaCl2-PbCl2-H2O三元体系373K相平衡

采用等温溶解平衡法研究了两个三元体系PbCl₂-ZnCl₂-H₂O和CaCl₂-PbCl₂-H₂O在373 K时的相平衡,测定了平衡溶液的溶解度和密度,并根据溶解度数据和对应的平衡固相绘制了相图和密度-组成图,根据相图对单变量曲线和结晶区进行了讨论。研究发现,两个三元体系均为简单共饱和型,均无复盐和固溶体生成,有一个共饱点,两条单变量曲线,两个结晶区。平衡液相对应的固相由XRD确定,并对实验结果进行了简要的讨论。     

SC(NH2)2-H2O2-Cu2+-OH-封闭体系非线性动力学研究

利用微量量热仪测定体系热功率随时间的改变。对于SC(NH2)2-H2O2-Cu2 -OH-封闭体系,测定了不同浓度,不同温度下,体系的单峰振荡行为,得到了不同温度,不同浓度下的振荡周期,并由此计算出振荡反应的表观活化能和反应级数。并得到下列关系:1t∝c-0.3355     

PbBr2-PbCl2-PbF2-PbO-P2O5系统玻璃形成特性的研究

研究了ＰｂＢｒ２－ＰｂＣｌ２－ＰｂＦ２－ＰｂＯ－Ｐ２Ｏ５系统的玻璃形成能力和系统的玻璃形成区,测试了一些玻璃的特征温度,结果表明,加入５％ＰｂＯ的５％ＰｂＦ２都使玻璃转变温度升高,玻璃形成区缩小,并向ＰｂＢｒ２方向偏移,同时加入２．５％ＰｂＯ和２．５％ＰｂＦ２同样提高了玻璃转变温度,但却增大了玻璃形成区;继续提高ＰｂＯ和ＰｂＦ２的加入量,玻璃形成区显著减小。     

生产乙炔对电石的要求及乙炔清净

目前国内外乙炔大部分仍是由电石制得。然而由于工业电石除CaC2 外还含有很多杂质 ,所以生产乙炔不仅要求电石的纯度、粒度 ,还要求水温。一般电石的块度采用 8～ 2 5mm ,发生器温度控制在 85± 5℃ ,乙炔气体中含H2 S、H3 P、NH3 等气体会使氯乙烯合成氯化催化剂活性下降。因此 ,必须对乙炔气体进行清洁。采用次氯酸钠液体的氧化性将乙炔中的杂质氧化成酸性物质而除去。     

Structure and microwave dielectric properties of BaAl2−2xLi2xSi2O8-2x ceramics

BaAl_2-2xLi_2xSi₂O_8-2x (x = 0, 0.005, 0.0075, 0.01, 0.02, 0.03) ceramics were synthesized by solid-state sintering method. Based on density functional theory, the first-principle calculations provided by the Cambridge Sequential Total Energy Package (CASTEP) software were introduced to the BaAl₂Si₂O₈ (BAS) system. In an effort to confirm the site occupied by Li⁺, we discussed the formation energy and final energy of different positions of Li⁺ doped BAS. The result demonstrated that Li⁺ should substitute Al³⁺ to promote the hexacelsian-to-celsian transformation with the aid of generated oxygen vacancies. The sintering behavior, crystal structure, surface appearance, and microwave dielectric properties of samples were investigated. Completely transformed celsian could be obtained when x = 0.005–0.03, which lowered the sintering temperature from 1400 °C (x = 0) to 1300 °C (x = 0.03), as well as strikingly improved the compactness, quality factor (Q × f) value and temperature coefficient of resonant frequency (τ_f) of BAS ceramics. When x = 0.1, unveiling the significant effects of Al-position ion substitution, BaAl_1.98Li_0.02Si₂O_7.98 ceramic sintered at 1350 °C for 5 h exhibited a supreme Q × f value of 48,620 GHz, and the ε_r and τ_f values were 6.99 and -23.29 × 10^?6 °C^?1, respectively.