纳米粉体（CeO2）0.9—x（GdO1.5）x（Sm2O3）0.1的溶胶—凝胶低温燃烧合成

采用溶胶-凝胶法与低温燃烧法相结合,合成了(CeO2)0.9-x(GdO1.5)x(Sm2O3)0.1系列粉体.结果表明由硝酸盐与柠檬酸混合形成的凝胶,可在较低温度(200～300℃)点火并燃烧,其火焰温度达900℃以上.经TEM,XRD测试,燃烧后即直接形成了粒径为20～30nm,具有萤石结构的单相粉体,由该粉体制备的固体电解质在中温下电导率为5.8×10S/cm,组装的单个H2-O2燃料电池最大功率密度达70mW/cm.     

SOFC阴极材料La_(0.7)Sr_(0.3)Fe_(0.7)Co_(0.2)Ni_(0.1)O_(3-δ)的制备与性能

采用溶胶-凝胶法、固相法制备La_(0. 7)Sr_(0. 3)Fe_(0. 7)Co_(0. 2)Ni_(0. 1)O_(3-δ)(LSFCN)中低温固体氧化物燃料电池阴极材料,通过热重-差热分析、X射线衍射、扫描电镜、直流四探针法、热膨胀系数、交流阻抗对材料的结构与性能进行研究。结果表明,2种方法制备的LSFCN均为单一的钙钛矿结构,并且与电解质SDC在950℃以下没发生化学反应,稳定性较好。溶胶-凝胶法制备的阴极粉体颗粒最小、形状规整、结晶度高。在测试温度400～800℃条件下,2种方法合成的阴极材料LSFCN是小极化子导电机制,电导率随着测试温度的升高而增大。溶胶-凝胶法制得的LSFCN的电导率均大于固相法,在800℃时最大达到619. 4S/cm。2种方法制备的LSFCN阴极样品与电解质SDC匹配性好。2种方法制备的LSFCN有利于氧在三相界面的传输,提高了材料的电化学性能。     

La2/3Sr1/3MnO3(La1.4Sr1.6Mn2O7)/Ce0.8Gd0.2O2-δ复合阴极的微观结构及热膨胀性能

采用固相反应法制备La2/3Sr1/3MnO3(LSMO3)粉体,用溶胶-凝胶法分别制备La1 4Sr1 6Mn2O7(LSMO7)和Ce0.8Gd0.2O2-δ(CGO)粉体.分别将LSMO3和LSMO7粉体与CGO粉体以1∶1的质量比均匀混合,在300MPa下冷等静压成型,并在1 500℃烧结2 h,制备了LSMO3/CGO和LSMO7/CGO复合阴极材料.研究了2种复合阴极材料的微观结构和热膨胀性能.结果表明:LSMO3/CGO与LSMO7/CGO烧结体在150～1 000℃温度范围内的平均线性热膨胀系数分别为1.52×10-5/K和1.53×10-5/K,与CGO固体电解质具有相近的热膨胀性能.烧结体断面形貌分析表明:LSMO3/CGO复合阴极具有与CGO相似的断面显微结构.     

燃烧法合成高纯度负热膨胀材料ZrW2O8粉体

采用燃烧法在较低温度下成功合成了各向同性的负热膨胀材料ZrW2O8粉体.用X射线衍射、扫描电镜、红外光谱综合分析和研究了反应过程中炉温、硼酸和尿素含量、W6 与Zr4 的摩尔比对合成ZrW2O8纯度的影响.结果表明:燃烧法可以合成高纯度、粒径为0.5μm的ZrW2O8粉体.燃烧法合成高纯ZrW2O8的最佳条件是:炉温为500℃,硼酸的摩尔分数为10%,(NH2)2CO与(NH4)5H5[H2(WO4)6]·H2O ZrOCl2·8H2O的质量比为2∶1,(NH4)5H5[H2(WO4)6]·H2O与ZrOCl2·8H2O的摩尔比为1∶3.2.所合成的ZrW2O8在50～700℃之间的线膨胀系数a=-5.08×10-6/℃,其线膨胀系数与温度的关系符合方程dL/L0=-1.4×10-2-4.5×10-4T(50℃≤T≤700℃).     

溶胶-凝胶燃烧法合成Cr~(3+):Al_2O_3纳米粉体

采用溶胶-凝胶燃烧法合成出Cr3+:Al2O3纳米粉体.将所制成的干凝胶加热至约500℃使之发生燃烧反应,再将燃烧产物在不同的温度下进行锻烧.利用热重-差热分析、X射线衍射(X-ray diffraction,XRD)、透射电子显微镜(transmission electron mictoscope,TEM)等对干凝胶及煅烧粉体进行表征,测试了纳米粉体的发光性能.研究了合成条件对粉体分散性、发光性能的影响.XRD和TEM分析表明:在1000℃煅烧1h后,粉体为α-Al2O3结构的单相氧化物粉体,颗粒大小为20～35nm.在制备溶胶时添加聚乙二酵可提高粉体的分散性.光谱分析表明:Cr3+:Al2O3纳米粉体的激发峰位于404nm和540nm,发射峰值位于692nm和668nm.     

溶胶-凝胶燃烧法制备Nd:Y_2O_3激光陶瓷纳米粉体

以Y_2O_3 和Nd_2O_3为原料,采用溶胶-凝胶燃烧法制备出Nd:Y_2O_3激光陶瓷纳米粉体.XRD测试结果表明粉体的最佳煅烧温度为1000 ℃,并且晶化完全.原子力显微镜观察结果表明粉体的粒度约为200 nm,分布均匀.差热-热重分析表明,柠檬酸在447 ℃分解放热, 而晶型转变温度为590 ℃,荧光光谱测试表明粉体最强的荧光发射峰位于9421.646 cm~(-1)(即波长1061.4 nm处) ,是 Nd~(3+4)F_(3/2)-~4I_(11/2)谱相导致的荧光发射.     

La2/3Ca1/3Mn(1-x)FexO3溶胶凝胶制备和表征

采用溶胶-凝胶法制取一系列La2/3Ca1/3Mn(1-x)FexO3(x=0,0.01,0.02,0.05)纳米晶粉末.并用XRD,TEM 进行了表征.结果表明干凝胶在230 ℃自燃烧即可形成LaCaMnO3钙钛矿结构纳米晶,700 ℃焙烧4 h其粒径为20～50 nm.用四探针法对样品进行测量结果表明:Fe含量不同的样品的电阻与温度关系变化趋势是一致的,并且随掺杂量的增加,电阻峰值增加,其峰值对应的温度逐渐向低温区移动.     

低温燃烧合成YAl_(1-x)Cr_xO_3红色颜料

以硝酸盐-尿素为反应体系,采用低温燃烧法(LCS)制备了YAl1-xCrxO3红色陶瓷颜料。通过研究硝酸盐与尿素的摩尔比、溶液pH值、加热温度等主要工艺参数,得出了凝胶形成的最佳条件,并进一步研究了煅烧温度对YAl1-xCrxO3红色陶瓷颜料形成的影响及颜料的呈色机理。利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、分光测色仪对颜料粉体进行了表征。结果表明:与固相反应法及共沉淀法比较,低温燃烧法可在较低温度(1100℃)下合成单相的YAlO3。     

Gd_3Al_5O_(12)∶Eu~(3 )柠檬酸盐硝酸盐燃烧法合成及其发光性能研究

采用柠檬酸盐硝酸盐燃烧法,在较低的温度(900℃)下成功地合成单一晶相Gd3Al5O12∶Eu3 发光粉体,紫外激发荧光光谱分析表明,粉体615 nm和593 nm荧光发射源于Eu3 的5D0-7F2和5D0-7F1跃迁.该方法中各工艺条件(如pH值、柠檬酸/金属离子比、煅烧温度)对Gd3Al5O12∶Eu3 发光性能均有影响,通过试验得出了获得最佳发光性能荧光粉体的工艺参数.     

多层陶瓷电容器用(Ba,Sr,Cd)TiO3纳米粉体的制备

用溶胶-凝胶法,在乙醇溶液中以BaAc2、Sr(NO3)2、Cd(NO3)2、Ti(OC4H9)4,冰醋酸为原料制备了多层陶瓷电容器用(Ba0.7Sr0.25Cd0.05)TiO3(BSCT)纳米粉体.用热重-差示扫描量热法分析研究了由前驱体干凝胶形成纳米BSCT粉体的加热过程.用X射线衍射、比表面积测定等研究了加水量和热处理温度对BSCT纳米粉体的颗粒尺寸、物相组成和比表面积的影响.研究了凝胶温度对凝胶时间的影响.用扫描电镜和透射电镜观察了纳米BSCT粉体的形貌和颗粒尺寸.探讨了加水量、凝胶化温度和热处理温度对BSCT纳米粉体制备的影响机制.结果表明:随着加水量的增大,BSCT粉体的颗粒尺寸由大变小而后又变大,在0.015molTi(OC4H9)4中加水量为40mL时所制得的BSCT粉体的颗粒尺寸最小.随着凝胶化温度的升高,凝胶时间减少.随着热处理温度的升高,BSCT粉体的颗粒尺寸变大,比表面积减小,主晶相量增多,结晶度提高.BSCT纳米粉体制备的最佳工艺条件是:0.015molTi(OC4H9)4中加水量为40mL,pH值为3～4,凝胶化温度是65℃,热处理温度为950℃.所得到的BSCT粉体的主晶相为钙钛矿结构,其颗粒分散性好,颗粒尺寸为80nm左右,比表面积为13.64 m2/g.     

配合物Zn(3-apac)2(H2O)2的合成与表征

以3-氨基吡嗪-2-羧酸为配体合成了一个锌的单核配合物Zn(3-apac)2(H2O)21(3-apac:3-氨基吡嗪-2-羧酸),并利用元素分析,红外光谱,单晶X-射线衍射以及热重分析对配合物1进行了表征.晶体学数据:单斜晶系,C2/c空间群,a=0.79137nm,b=1.26517nm,c=1.3631nm,α=...     

甘氨酸-硝酸盐法制备( Y2O3)0.02-(Sc2O3)0.11-(ZrO2)0.87超细粉体

通过甘氨酸-硝酸盐法(GNP)制备了(Y2O3)0.02-(Sc2O3)0.11-(ZrO2)0.87(2Y-11ScSZ)超细粉体.研究了不同甘氨酸用量对粉体相结构和形貌的影响.然后采用流延成型方法制备薄膜样品,讨论不同烧结温度对样品的影响.实验结果表明:2％物质的量浓度Y2O3的添加能稳定1ScSZ在立方相结构.随...     

配合物Ni（2-mpac）2（H2O）2的晶体结构与热稳定性

以2-甲基-5-羧基吡嗪为配体合成了一个镍的单核配合物Ni（2-mpae）2（H2O）2（1）（2-mpae：2-甲基-5-羧基吡嗪）,并利用元素分析,红外光谱,单晶X-射线衍射以及热重分析对配合物（1）进行了表征。晶体学数据：（1）：三斜晶系,P-1空间群,a=0．51403（7）nm,b=0．636．91（8）nm,c=1．2315（2）nm,α=10．3610（1）nm,β=9．1081（2）nm,γ=10．8286（2）nm,V=0．37020（8）nm^3,Z=1,S=1．010,最终残差因子（I〉2σ（I））R1=0．0409,wR2=0．1056,对于全部数据R1=0．0435,wR2=0．1078。     

In(acac)_3和Sn(acac)_2Cl_2的合成及表征

介绍了化学法制备氧化铟锡(ITO)纳米材料的两个重要合成原料In(acac)3和Sn(acac)2Cl2的合成方法。以InCl3·4H2O为原料,在pH值为9.0的柠檬酸溶液中制备In(acac)3;以SnCl4·5H2O与乙酰丙酮为原料,在甲苯溶剂中加热回流制备Sn(acac)2Cl2。通过IR、NMR、XRD检测手段对合成的产物进行表征分析。讨论了各种实验条件对合成反应的影响,总结出In(acac)3的最佳合成条件是:柠檬酸浓度为84 mmol·L-1,pH值为9.0;制取Sn(acac)2Cl2的最佳溶剂是甲苯。     

Cu(NH3)2(FOX-7)2的晶体结构和热行为

用l,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯的钾盐[K(FOX-7)·H2O]和硝酸铜在氨水体系中合成了Cu( NH3)2(FOX-7)2,并培养得到了单晶.该晶体为单斜晶系,空间群P21/c,a=0.68818(7)nm,b=O.73083 (8) nm,c=1.319 66(14)nm,β=95.986°,V=0.6600...     

二高氯酸四（2－羟基吡啶）二水合钴的单晶制备及结构分析

２－羟基吡啶（ＨＬ）、Ｔｂ（ＣｌＯ_４）_３·６Ｈ_２Ｏ和Ｃｏ（ＣＨ_３ＣＯＯ）_２·４Ｈ_２Ｏ在乙腈中反应，制备了［Ｃｏ（ＨＬ）_４（Ｈ２Ｏ）_２］（ＣｌＯ_４）_２，并且测定了它的晶体结构。［Ｃｏ（ＨＬ）_４（Ｈ_２Ｏ）_２］（ＣｌＯ_４）_２的晶体为单斜晶系，ｐ２１／ｎ空间群，晶胞参数为α＝０．９３１３（３）ｎｍｂ＝１．１５８６（１）ｎｍ，ｃ＝１．２９８４（２）ｎｍ，β＝９７．２４（２）°。［Ｃｏ（ＨＬ）_４（Ｈ_２Ｏ）_２］￣（２＋）为六配位畸变八面体构型，２－羟基吡啶的氧原子同钴配位。     

一种新型的一维链状配合物[Mn2(HIDC)2(tripy)2]的合成及其晶体结构研究

采用溶剂热法合成了一种新型标题化合物,并用单晶X-射线衍射法对其进行表征.结果表明:该配合物属于三斜晶系,P-1空间群,a=11.5170(10)A,b=14.452 2(13)A,c=14.9868(13)A,α=98.964(2)°,β=99.986(2)°,γ=100.012(2)°,V=2 374.4(4)A3...     

配合物Eu(Sal)_2(phen)_2(NO_3)的合成及荧光性能的研究

用硝酸铕、水杨酸与邻菲罗啉为原料合成了配合物Eu(Sal)2(phen)2(NO3),考察了配体用量和溶剂用量等因素对反应的影响。通过元素分析、红外光谱和紫外光谱确定了配合物的组成及结构,并通过荧光光谱对其荧光性质进行了研究。     

PP/Al(OH)_3/Mg(OH)_2复合材料的导热性能

制备了PP（聚丙烯）/Al(OH)₃/Mg(OH)₂导热复合材料,并用稳态平板导热系数测试仪在不同测试温度下测定该复合材料的导热系数。结果表明,加入Al(OH)₃和Mg(OH)₂使PP导热系数提高。复合材料的导热系数随着填料含量的增加而非线性提高,随着测试温度的升高而非线性提高,随着填料粒径的增大而非线性增大。     

Al（OH）3和Mg（OH）2阻燃EVA性能的研究

选用形貌、粒径尺寸及分布相近的两种无机阻燃剂氢氧化铝（Al（OH）3）和氢氧化镁（Mg（OH）2），研究了二者用量对乙烯-醋酸乙烯酯共聚物（EVA）复合材料的力学性能和阻燃性能的影响，并比较了添加红磷的复合材料的力学性能和阻燃性能。研究表明：Al（OH）3和Mg（OH）2用量对复合材料性能影响比较相似，随着阻燃剂用量的增加，复合材料的阻燃性能提高，拉伸强度增加，但断裂伸长率下降；通过锥形量热仪数据看出：Al（OH），的点燃时间短，最大热释放速率和平均热释放速率低，火行为指数大，阻燃效果比Mg（OH）2好；红磷的加入对复合材料力学性能影响不大，而对阻燃性能影响较大。Mg（OH）2与红磷复配能提高复合材料的氧指数，但是，从水平和垂直燃烧角度考虑，Al（OH）3与红磷之间的阻燃协效效果更好。