DAD与ELSD在青蒿素哌喹片含量及溶出度测定方法比较

目的：建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)测定青蒿素哌喹片含量及溶出度方法，与二极管阵列检测器(DAD)测定结果进行比较。方法：色谱柱为InertsiLR ODS-SP(4.6*150 mm,5μm)，流动相为0.2%甲酸溶液-乙腈，梯度洗脱，流速为0.7 mL/min,ELSD漂移管温度为50℃，气体流量为1.5 L/min，增益：1，柱温为40℃；溶出度评价方法为桨法；介质1为0.05 mol/L盐酸溶液，介质2为含0.5%SDS的磷酸盐缓冲液。结果：两种测定方法线性关系良好，均可进行含量测定，测定青蒿素溶出度时ELSD比DAD基线平稳，更为准确。结论：溶出度评价方法仍需进一步完善。     

HPLC-FLD/DAD双检测器串联测定面膜中10种荧光增白剂

建立了一种应用高效液相色谱仪(HPLC)-FLD/DAD双检测器串联测定面膜中10种荧光增白剂的方法。采用Welch Ultimate LP C_(18)(4.6 mm×250 mm,3.5μm)色谱柱分离,以甲醇-0.05 mol/L磷酸二氢铵水溶液为流动相梯度洗脱,流速1.0 m L/min,柱温35.0℃,荧光检测器(FLD)激发波长360 nm,发射波长430 nm,二极管阵列检测器(DAD)测定波长360 nm。结果表明,10种荧光增白剂在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999 5。在3个加标水平下,10种荧光增白剂的平均回收率为87.6%~114.2%,RSD均小于5.0%(n=6)。10种荧光增白剂检出限:FLD为0.026~0.40 mg/kg,DAD为0.50~2.7 mg/kg。     

HPLC-DAD法检测染料产品中9种致癌染料

本文建立了测定染料产品中9种致癌染料的高效液相色谱-二极管阵列检测器分析方法 (HPLC-DAD)。各类染料经溶解或萃取后,通过Symmetry Shield RP-18色谱柱分离后进入DAD检测器,采用外标法对9种致癌染料进行定性和定量分析。     

高效液相色谱法同步测定化妆品中的5种维生素

建立了用高效液相色谱法配二极管阵列检测器(HPLC/DAD)同时测定化妆品中的5种维生素B1、维生素B2、维生素B3、维生素B6和维生素C的方法。实验采用C18反相色谱柱,以乙腈-磷酸二氢钾缓冲溶液(0. 05 mo L/L)为流动相进行梯度洗脱,用DAD检测器扫描检测。方法的实际检测浓度范围(1~100) mg/L,5种维生素的线性相关系数为0. 995 7~0. 999 4,回收率介于84. 6%~112. 4%,变异系数均在0. 14%~0. 85%。     

申嗪霉素在稻田环境中的HPLC残留分析方法研究

建立了一种用高效液相色谱仪分析稻田环境(水和土壤)中的申嗪霉素残留量的快速、简便方法。土样以丙酮和乙酸混合溶液提取,水样中添加少许乙酸,用三氯甲烷萃取,浓缩、定容,最后用液相色谱DAD检测器测定。该方法条件下,申嗪霉素的最小检出量为0.2ng,在水和土壤中最低检测浓度分别为0.001、0.01mg/kg,申嗪霉素在样品中的回收率在82.6%～111.6%之间,变异系数(CV)为1.3%～10.5%,满足农药残留分析要求。     

高效液相色谱法对化妆品中低浓度碘丙炔醇丁基氨甲酸酯(IPBC)的检测

碘丙炔醇丁基氨甲酸酯(IPBC)在化妆品中含量极少,并对紫外线敏感,建立了一种不同的化妆品样品前处理方法,采用高效液相色谱/二极管阵列检测器(HPLC/DAD)检测.使用C18反相色谱柱(5μm,250 mm×4.6 mm),以乙腈-水为流动相进行等度洗脱,用DAD检测器扫描检测.对样品前处理条件,如前处理方法、萃取剂...     

高效液相色谱法测定化妆品中非法使用人表皮生长因子

建立高效液相色谱(HPLC)测定化妆品中的人表皮生长因子(EGF)的方法。冻干粉、水和啫喱剂化妆品用0.2%BSA或0.4%BSA氯化钠溶液溶解,经0.22μm的PTFE滤膜过滤。以梯度0.1%TFA-0.1%TFA乙腈为流动相,经C_(18)色谱柱分离,DAD检测器检测计算EGF含量。在0.5～10μg/mL内EGF浓度与278 nm紫外吸收强度呈线性关系,相关系数大于0.9995,检出下限为20 ng,回收率为88.0%～106.6%,相对标准偏差小于5.9%(n=6)。该方法简便、准确,适用于测定化妆品中非法使用EGF的含量。     

高效液相色谱法测定印染污水中结晶紫含量

建立了高效液相色谱法测定印染污水中结晶紫含量的方法。样品用乙腈提取,以乙酸铵缓冲溶液和乙腈流动相,经C18柱分离后,用二极管阵列检测器(DAD)在588 nm测定结晶紫。方法的检出限可达1.0 mg/L,线性方程的相关系数r=0.9998,回收率为88%~98.6%。     

25%氟硅唑可溶粒剂的高效液相色谱分析

采用反相高效液相色谱法、Eclipse XDB C18不锈钢柱、二极管阵列检测器(DAD),以甲醇和水为流动相,在225 nm波长下测定氟硅唑可溶粒剂中的有效成分含量。结果表明,该方法的标准偏差为0.059,变异系数为0.235%,平均回收率为99.65%,线性相关系数为0.9999。     

雷洛昔芬中间体4-甲氧基-α-[(3-甲氧基苯基)硫代]苯乙酮含量的反相高效液相色谱测定

采用反相高效液相色谱法,以v(甲醇)v∶(水)=802∶0作为流动相,用C18柱和二极管阵列检测器(DAD,282nm),测定4-甲氧基--α[(3-甲氧基苯基)硫代]苯乙酮的含量。结果表明,4-甲氧基--α[(3-甲氧基苯基)硫代]苯乙酮在0.02～0.90μg内呈良好的线性关系,r=0.99999。该方法灵敏、快速、准确,可用于4-甲氧基--α[(3-甲氧基苯基)硫代]苯乙酮含量的测定。     

15%氯啶·戊唑醇悬浮剂高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法,以甲醇+水为流动相,使用二极管阵列检测器(DAD)和Eclipse XDB C18柱,在225 nm波长下,同时分离测定15%氯啶·戊唑醇悬浮剂中的有效成分。结果表明,氯啶菌酯和戊唑醇的线性相关系数分别为0.999 6、0.999 5,标准偏差分别为0.035、0.037,变异系数分别为0.35%、0.74%,平均回收率分别为99.55%、99.21%。     

丹酚酸A含量的HPLC-ECD检测方法

目的建立一种检测丹酚酸A纯度的HPLC-ECD方法,并用该方法测定丹酚酸A标准物质中的含量。方法采用Eclipse XDB C_(18)(250×4.6 mm,5?m)色谱柱分离样品,以乙腈-0.2%甲酸丹酚酸A含量的HPLC-ECD检测方法(25∶75)溶液为流动相,流速0.8 mL·min~(-1),ECD检测器,检测电压为400 mV,柱温为28℃。结果采用HPLC-ECD法比二极管阵列(DAD)检测方法可以检测到更多的杂质成分,丹酚酸A溶液浓度在3.125~200.000?g·mL~(-1)范围内,线性关系良好,最低检测限为0.015?g·mL~(-1)。结论本文建立的HPLC-ECD丹酚酸A检测方法灵敏度高,结果稳定,可用于丹酚酸A的定量测定。     

35%氟唑·嘧菌酯微囊悬浮-悬浮剂高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法,以色谱柱ZORBAX SB-C18(4.6×l50 mm,5μm)为固定相,以甲醇和水为流动相,用二极管阵列检测器(DAD),在225 nm,同时测定35%氟唑·嘧菌酯微囊悬浮-悬浮剂中的有效成分。结果表明,氟环唑和嘧菌酯的线性相关系数分别为0.999 7、0.999 6,标准偏差分别为0.027、0.18,变异系数分别为0.53%、0.60%,平均回收率分别为99.8%、99.5%。     

高效液相色谱法同时测定牙膏中17种防腐剂和抗氧化剂的含量

建立了同时测定牙膏中17种防腐剂和抗氧化剂的高效液相色谱法。样品经甲醇提取,经Capcell Pak C₁₈ MGⅡ色谱柱分离,以乙腈-甲醇-0.02 mol/L乙酸铵溶液洗脱,经高效液相色谱仪(HPLC)-二极管阵列检测器(DAD)在280 nm处测定,采用外标法定量。结果表明,在4.43～542.61μg/mL范围内,17种防腐剂和抗氧化剂呈良好的线性关系,相关系数(R²)为0.997 75～0.999 96,回收率为81.7%～116.7%,相对标准偏差(RSD)不大于2.9%,日内精密度RSD为0.3%～2.1%(n=6)。这17种防腐剂和抗氧化剂的检出限为0.2～5.1μg/g,定量限为0.5～17μg/g。该方法灵敏、准确、快速、稳定,满足牙膏中17种防腐剂和抗氧化剂的日常检验工作需要。     

HPLC法测定沙库必曲缬沙坦原料药的含量及有关物质

目的:采用HPLC法测定沙库必曲缬沙坦的含量及有关物质。方法:采用色谱柱ZORBAX Eclipse Plus C_(18)(150 mm×4.6 mm×3.5 um)为色谱柱,以0.1%磷酸溶液为流动相A,乙腈为流动相B,以流动相A︰流动相B(70︰30)梯度洗脱,流速为1.1 mL/min。稀释液为pH=2.0磷酸水溶液︰乙腈=70︰30,检测波长为252 nm,柱温为35℃。结果:沙库必曲的线性范围为38.39-57.58μg/mL,缬沙坦的线性范围为40.14-60.21μg/mL,3批样品中沙库必曲缬沙坦的含量分别为50.80/49.08%、50.89/48.75%、51.11/48.88%;有关物质A-J的线性范围分别为0.02%~0.20%。结论:本方法简便、准确,适用于沙库必曲缬沙坦含量及有关物质的测定。     

注射用硫酸卡那霉素有关物质分析方法研究

建立注射用硫酸卡那霉素的分析方法,确认该检验方法可靠、准确、重现性好,达到检测要求。采用高效液相色谱-荧光检测器法(荧光检测器:发射波长455nm,激发波长340nm)测定硫酸卡那霉素及有关物质。结果表明本方法检测硫酸卡那霉素,在0.016~78.60μg/m L范围内呈良好的线性关系,卡那霉素B的最低检测量约为0.031μg/m L。该方法简便、专属、结果准确,符合注射用硫酸卡那霉素有关物质的分析要求。     

高效液相色谱法测定化妆品中氨甲环酸的含量

建立了测定化妆品中氨甲环酸含量的高效液相色谱法。采用Zorbax SB C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,以水-甲醇-18.3 g/L磷酸二氢钠溶液(含体积分数1.26%的三乙胺,pH=2.5)为流动相进行梯度洗脱,流速0.8 m L/min,柱温25℃,进样量10μL,样品经体积比为1∶1的甲醇-饱和氯化钠溶液提取,用二极管阵列检测器(DAD)检测,检测波长220 nm,外标法定量。结果表明,氨甲环酸在100~4 000 mg/L范围内线性关系良好,相关系数R~2=0.999 9。方法的检出限为7 mg/L,定量限为22 mg/L。样品的平均加标回收率为94.0%~102.5%,相对标准偏差为0.57%~2.69%(n=3)。该方法前处理简单、回收率高、精密度好,适用于化妆品中氨甲环酸含量的测定。     

高效液相色谱法测定空气清新剂中的壬基酚聚氧乙烯醚

运用二极管阵列检测器(DAD)结合光谱扫描以及峰纯度检测建立了空气清新剂中壬基酚聚氧乙烯醚(NP-10)的高效液相色谱检测方法。样品经无水乙醇超声提取后,经ODS C18色谱柱(5μm,4.6 mm×250 mm)分离,柱温为30℃,以甲醇-水为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,以DAD检测,检测波长为280 nm。在此条件下,NP-10的最低检出限为3.0×10-4g·L-1;方法的精密度良好,相对标准偏差为0.19%;样品加标回收率为98%~101%;空气清新剂样品中NP-10的测定结果与实际添加值非常接近,说明方法准确可靠。     

HPLC-DAD法检测化妆品中的氧氟沙星与环丙沙星

建立反相高效液相色谱同时测定化妆品中的氧氟沙星与环丙沙星方法。以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以0.025mol/L磷酸溶液(三乙胺调pH至3.0)-乙腈(88:12)为流动相。样品峰与氧氟沙星对照品峰的DAD扫描图谱进行比对鉴别,293nm、277 nm分别作为氧氟沙星、环丙沙星含量测定的检测波长。氧氟沙星在2.03~101.31μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.99995),环丙沙星在1.99~101.31μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.99996);样品峰与氧氟沙星对照品峰的DAD匹配系数为1000。氧氟沙星、环丙沙星的回收率为90.0%~102.0%,RSD为1.7%~4.0%。本法快速、准确、可用于化妆品中擅自添加的氧氟沙星与环丙沙星的鉴别及含量测定。     

超高效液相色谱法测定双氯芬酸钠的有关物质

建立超高效液相色谱法测定双氯芬酸钠的有关物质的方法。采用Waters UPLC H-Class色谱仪,PDA检测器,Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(1.7μm,2.1×50 mm),流动相为磷酸盐缓冲液-甲醇-乙腈(40∶40∶20),流速0.1 mL/min,进样量1μL,波长254 nm。对方法的线性范围、准确度、精密度、专属性、溶液稳定性进行了验证,方法准确、快速、灵敏度高,与传统高效液相色谱相比,能有效节省分析时间和有机溶剂的消耗。