果糖三聚氰胺树脂胶粘剂的合成

以果糖代替甲醛,在酸性条件下合成了类似于脲醛树脂的绿色环保型果糖三聚氰胺树脂胶粘剂,通过正交实验获得了该树脂合成的最佳反应条件:n(果糖)∶n(三聚氰胺)=8∶1,催化剂用量2.0%,反应温度105℃,反应时间5 h。该树脂以邻苯二甲酸酐作固化剂的最佳固化条件为:固化剂用量8%,固化温度120℃,固化时间2 h。     

可发性酚醛树脂的合成及性能研究

在正交实验的基础上，通过单因素试验研究了反应时间、反应温度、催化剂CaO含量及甲醛与苯酚的物质的量之比对可发性酚醛树脂合成及性能的影响。结果显示升高反应温度，延长反应时间，增加CaO用量，增大甲醛与苯酚的物质的量之比，都能使树脂的黏度和固含量增大，从而使凝胶时间减少。经优化的酚醛树脂合成的条件为：反应温度80℃，反应时间3．5h，催化剂CaO用量4g，甲醛与苯酚的物质的量之比1．6。同时考察了反应时间对树脂水稀释度及游离甲醛含量的影响，结果表明在反应1h内，游离甲醛含量和水稀释度快速下降，而后趋于平缓。由树脂的红外光谱分析可知，酚醛树脂中含有羟甲基，羟甲基的存在有利于树脂在发泡过程中的固化反应。     

三聚氰胺-乙二醛-甲醛共缩聚树脂合成研究

以三聚氰胺、甲醛和乙二醛为原料,在碱性条件下成功合成了均一透明的三聚氰胺-乙二醛-甲醛共缩聚树脂(MGF),并将MGF胶粘剂用于刨花板的制备。以红外光谱(FT-IR)法、差示扫描量热(DSC)法和核磁共振(13C-NMR)法等为测试手段对MGF的结构和性能进行了表征和测定,并采用正交试验法优选出合成MGF的最佳工艺条件。结果表明:当n(甲醛)∶n(三聚氰胺)∶n(乙二醛)=2.2∶1∶0.4、反应温度为75℃和pH=9.0时,MGF的综合性能相对最好,并且其室温储存期超过30 d。     

低游离酚热塑性酚醛树脂的合成

改变传统合成工艺,在热塑性酚醛树脂合成过程中加入1种有机酸A,得到低游离酚酚醛树脂。考察了酚、醛物质的量比,有机酸A用量对树脂软化点的影响以及反应温度、反应时间对树脂中游离酚含量的影响。确定了最佳合成工艺条件:第1步反应温度98~104℃,反应时间1 h,催化剂盐酸用量1.0%(基于苯酚质量),苯酚、甲醛和有机酸A的物质的量比为1∶0.82∶0.02;第2步反应温度180℃,反应时间1.5 h。通过气相色谱分析游离酚质量分数由原来的5%~10%降到0.55%。     

低游离醛高羟甲基含量酚醛树脂的合成

通过实验,以CaO作催化剂合成了低游离醛高羟甲基含量酚醛树脂。采用正交试验方法研究了催化剂用量、反应温度、反应时间对酚醛树脂的游离醛含量、羟甲基含量2个指标的影响。当n(苯酚)∶n(甲醛)=1∶1 2～1 3时,最优工艺条件为:n(催化剂)∶n(苯酚)物质的量比0 02、反应温度70℃、反应时间3h。     

光敏氨基丙烯酸酯树脂的合成及其油墨应用

采用两步法合成了光敏性氨基丙烯酸树脂(β-丙烯酸羟乙酯改性三聚氰胺甲醛树脂,HEA-MF),考察了反应物配比、反应时间、催化剂等对合成反应的影响。采用红外光谱表征了产物的结构;通过DSC分析了羟甲化反应产物六羟甲基三聚氰胺的熔点;采用高压液相色谱仪(HPLC)测定了醚化产物的醚化度。获得的优化反应条件为:羟甲基化反应中三聚氰胺/甲醛物质的量比为1∶8,反应温度为70℃,反应时间为3.5 h,催化剂选用三乙胺;醚化反应温度105℃,反应时间5 h,催化剂为对甲苯磺酸。合成的HEA-MF贮存性能良好,游离甲醛含量低。将合成的HEA-MF作为活性稀释剂与酚醛环氧丙烯酸树脂复配成光固油墨,采用热失重分析仪(TGA)分析了HEA-MF含量和醚化度对涂膜的耐热性等性能的影响。结果表明,当HEA-MF质量分数为30%时,热稳定性能得到明显改进,起始分解温度达到290℃。HEA-MF醚化度为3.46时,其漆膜的综合性能最佳。涂膜的光泽、硬度、附着力均有明显提高,且气味小。     

微波法合成葡萄糖三聚氰胺树脂胶黏剂

合成了一种不含甲醛、无毒的绿色环保型胶黏剂.以葡萄糖代替甲醛,在酸性条件下用微波法合成了类似于脲醛树脂的绿色环保型葡萄糖三聚氰胺树脂,通过正交实验法获得了合成的最佳条件,同时对树脂的固化条件进行了研究.葡萄糖三聚氰胺树脂合成的最佳反应条件为:pH=3,催化剂用量:0.40g,n(三聚氰胺)∶n(葡萄糖)=4∶0.3,反应时间:6min.催化剂用量和反应配比对葡萄糖三聚氰胺树脂的合成反应的影响较大,其次是pH值,对反应影响最小的是反应时间.但反应时间也不应过长,以免碳化.     

三聚氰胺对间苯二酚-双酚A环氧树脂的改性研究

采用三聚氰胺对间苯二酚-双酚A环氧树脂进行改性研究,制得了一种无甲醛、不发烟、低游离间苯二酚含量的树脂产品。以游离间苯二酚含量为指标,考察了n(间苯二酚):n(环氧树脂)、三聚氰胺用量、催化剂用量、反应温度及时间对固化反应的影响。结果表明,在n(间苯二酚):n(环氧树脂)为1.3,三聚氰胺用量为10.0g,催化剂用量0.8g,反应温度为180℃,反应时间为2h的条件下,所得的树脂性能较好,其游离间苯二酚含量为0.83%,软化点在95~105℃,钢丝抽出力高达429N。     

乙二醇体系下三聚氰胺-甲醛树脂的合成与表征

以乙二醇(EG)为溶剂,三聚氰胺(M)和多聚甲醛(F)为主要原料,氢氧化钾和三乙醇胺为催化剂,合成了三聚氰胺-甲醛(MF)树脂。采用红外光谱(IR)、高效液相色谱(HPLC)、核磁共振(13C-NMR)、热重分析等对EG在MF树脂中的反应机理以及MF树脂的热性能进行了分析。研究表明:乙二醇可以与羟甲基化后的三聚氰胺反应,形成亚甲基桥和醚键结构。当m(EG)∶m(M+F)=0.6∶1、n(F)∶n(M)=2.5∶1、pH值为9~10、反应温度为95℃时,合成的MF树脂固体质量分数高(90.2%)、游离甲醛低(0.51%)、储存稳定性好(240 d)。树脂的热失重温度约为345℃,800℃残炭率为17.24%。     

果糖缩二脲树脂胶粘剂的合成

以果糖代替甲醛,在酸性条件下合成了果糖缩二脲树脂胶粘剂,并通过正交实验法获得了该树脂合成的最佳反应条件:n(果糖)∶n(缩二脲)=6∶1,催化剂用量为0.4%,反应温度为100℃,反应时间为2.5 h;同时对树脂的固化条件也进行了优选,最佳固化温度为120℃,固化剂用量为8%,固化时间为2 h。     

钠催化热固性酚醛树脂的合成与表征

采用苯酚和37%甲醛水溶液为原料并以30%氢氧化钠溶液为催化剂制备了高羟甲基含量、低残留甲醛和工艺稳定的热固性酚醛树脂。通过测试合成的树脂中游离酚、游离醛和羟甲基含量研究了醛、酚物质的量比(F/P)、催化剂用量、反应时间和反应温度对酚醛树脂合成的影响,并通过傅里叶变换红外光谱对合成树脂的结构进行了分析。结果表明:当F/P=1.5,催化剂添加质量分数为5%,反应时间2.5 h,反应温度85℃时,制备的树脂性能最佳,其羟甲基含量最高,树脂活性最大,主要为高邻位结构。     

2-呋喃基-4,4,6-三甲基-1,3-二噁烷的合成

以MnSO4.H2O为催化剂,呋喃甲醛与2-甲基-2,4-戊二醇为反应物合成了题示化合物。考查了催化剂用量,反应物的物质的量及反应时间对产物产率的影响。产物的结构由FTIR,1H-NMR和13C-NMR给予确认。     

三聚氰胺-尿素-甲醛共缩聚树脂胶黏剂性能的研究

探讨了三聚氰胺用量、反应温度、反应时间、pH值对三聚氰胺-尿素-甲醛共缩聚树脂胶黏剂性能的影响。结果表明：在三聚氰胺用量为30%,反应温度为90℃,反应时间为40min,pH值为5.5时合成的胶黏剂性能优良。     

DSC法研究乙二醛-尿素树脂的固化性能

为从源头上降低UF树脂及其胶合板材的甲醛释放对环境和人体健康所造成的危害,选用乙二醛(G)取代甲醛(F)与尿素(U)反应,制备乙二醛-尿素(GU)树脂。用差示扫描量热分析(DSC)方法研究了原料物质的量比、反应pH、反应时间、反应温度、pH调节剂对所合成GU树脂固化性能的影响规律;并用不同原料物质的量比的GU树脂制备刨花板并测定了其各项性能。结果表明,GU树脂的较优合成条件为:在弱酸性条件下,乙二醛与尿素物质的量比(G/U)=1.2∶0～1.4∶1.0,反应温度70～80℃,反应时间3h;此条件下合成的GU树脂胶合的刨花板内结合强度IB达到0.44MPa、弹性模量MOE达2298MPa、静曲强度MOR为10.5 MPa,且无甲醛释放。     

环保型蔗糖／尿素树脂在芦苇纤维板中的应用*

为了开发环保型芦苇纤维板,采用蔗糖代替甲醛与尿素在酸性条件下合成了环保型蔗糖/尿素树脂,然后将该环保型树脂与芦苇纤维复合制备了芦苇纤维板,考察了蔗糖/尿素物质的量之比、反应温度、反应时间、催化剂种类及催化剂用量对合成的树脂及制备的芦苇纤维板性能的影响。结果表明,当蔗糖、尿素与催化剂浓盐酸的物质的量之比为5∶1∶0.5、反应时间为3 h、反应温度为75℃时,合成的树脂黏度为1440 mPa · s,固含量为76.25%,制备的芦苇纤维板的性能达到最好,其静曲强度、弹性模量、含水率及吸水厚度膨胀率分别为30.08 MPa,7.43 GPa,11.23%,21.36%,达到国家标准GB/T 11718-2009的要求。     

微波辐射草酸催化合成环己酮乙二醇缩酮

微波辐射下,以草酸为催化剂、环己烷为带水剂,合成了环己酮乙二醇缩酮。考察了催化剂的用量、反应时间、反应温度、酮醇物质的量之比、带水剂的用量及微波功率等诸多因素对产品收率的影响。实验表明,在环己酮用量为0.2 mol、n（环己酮）∶n（乙二醇）为1.0∶1.5、催化剂用量为反应物料总质量的2.2%、以20 mL环己烷为带水剂、微波功率为400 W、反应温度130℃和反应时间为25 min等优化条件下,环己酮乙二醇缩酮的收率可达67.7%。     

碘掺杂聚苯胺催化剂催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮

以碘掺杂聚苯胺为催化剂,对环己酮与1,2-丙二醇为原料合成环己酮1,2-丙二醇缩酮的反应条件进行了正交实验研究,较系统地研究了环己酮与1,2-丙二醇物质的量比、催化剂用量、反应时间等因素对收率的影响。结果表明,在环己酮与1,2-丙二醇物质的量比1∶1.5,催化剂用量占反应物料总质量的0.6%,带水剂环己烷用量4mL,反应时间1h的条件下,环己酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达84.6%。     

热塑性酚醛树脂环保合成工艺的研究

常规热塑性酚醛树脂生产的产率较低,且产生大量高浓度含酚废水,污染环境。采用一种新型催化剂,用正交实验方法研究了催化剂用量、甲醛与苯酚配比、反应温度和反应时间等对废液中游离酚含量的影响,优化了配方,显著降低了合成废液中游离酚含量。最佳工艺为:反应温度85℃,催化剂用量2.0%,n(甲醛)∶n(苯酚)=1.15∶1,反应时间4 h,得到产率为110.3%的热塑性酚醛树脂,废液中游离酚为58 mg/L。     

葡萄糖对苯二酚树脂胶粘剂的合成

以葡萄糖代替甲醛,在碱性条件下合成了葡萄糖对苯二酚树脂胶粘剂。利用红外光谱(IR)及热重分析(TGA)对树脂的结构及热稳定性进行了分析,并通过正交实验获得了该树脂合成的最佳反应条件:pH=13,n(葡萄糖)n∶(对苯二酚)=101,∶反应温度110℃,催化剂用量2.0%,反应时间7h;同时对树脂的固化条件进行了系统研究。     

H4SiW12O40/ZrO2-Al2O3催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮

采用浸渍法制备ZrO2-Al2O3复合载体负载硅钨酸催化剂,并通过FT-IR、XRD对其进行了表征.以H4SiW12O40/ZrO2-Al2O3为催化剂,通过环己酮与1,2-丙二醇反应合成了环己酮1,2-丙二醇缩酮.较系统地研究了醇酮物质的量比、催化剂用量、带水剂用量及反应时间等条件对收率的影响.结果表明:H4SiW12O40/ZrO2-Al2O3催化剂是合成环己酮1,2-丙二醇缩酮的良好催化剂,固定环己酮用量为0.20mol,在n(环己酮)∶n(1,2-丙二醇)=1∶1.3,催化剂的用量占反应物量总质量的2.0％,带水剂环己烷的用量为8mL,反应时间75min的优化条件下,环己酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达84.6％.