不同溶剂提取云南丽江栽培玛咖的挥发性成分比较分析

玛咖是著名的保健植物资源,近年在云南丽江引种成功并大规模栽培。云南丽江栽培玛咖中的挥发性成分采用GC-MS技术进行分析,鉴定出90种挥发性成分。发现石油醚溶浸出挥发性成分的主成分为[(1,1-二甲氧基)甲基]-苯(26.00%),N-苄基-乙酰胺(23.47%)和邻苯二甲酸己酯(23.49%);水蒸气蒸馏的挥发性主成分为1-异氰基-2-甲基苯(81.80%);水蒸气蒸馏水相的挥发性主要成分为苯腈(56.29%)、甲氧基乙醛(10.35%)。而主成分N-苄基-乙酰胺可以作为丽江栽培玛咖中石油醚提取的特征成分,作为质量控制标准之一。     

高效液相色谱法测定川产玛咖中N-苄基-十六烷酰胺的含量

采用HPLC法测定了川产(四川省阿坝县、峨边县、美姑县)玛咖中N-苄基-十六烷酰胺的含量,并与其在秘鲁玛咖中的含量进行了比较。色谱条件为:Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5.0μm);流动相A为0.005%的三氟乙酸水溶液,流动相B为0.005%的三氟乙酸乙腈溶液,梯度洗脱;检测波长为210nm。结果表明,阿坝县、峨边县和美姑县玛咖中N-苄基-十六烷酰胺含量分别为0.087%、0.085%、0.055%,均高于秘鲁玛咖中N-苄基-十六烷酰胺含量(0.030%)。该方法重复性好(RSD=0.47%)、精密度高(RSD=0.38%)、加标回收率准确可靠(RSD=3.5%),可用于玛咖中N-苄基-十六烷酰胺含量的测定。     

放射性^99mTc标记的NMDA受体配基N2S2-Memantine的合成

以美金刚胺为原料,先与氯乙酰氯反应,再与二硫二氮缩合,最后与醋酸汞硫化氢反应脱巯基保护基得到标记前体N-[2-(N-(2-巯基乙基))氨基甲酰甲基J-N-(2-巯基乙基)-3,5-二甲基金刚烷胺基乙酰胺.关键化合物N-[2-((2-(S-(4-甲氧基苄基)巯基)乙基)氨基)乙酰基]-S-(4-甲氧基苄基)-2-氨基乙硫醇和N-[2-(S-(4-甲氧基苄基)硫基)乙基]-N-[N-(2-(S-(4-甲氧基苄基)硫基)乙基)氨基)甲酰甲基]-3,5-二甲基金刚烷胺基乙酰胺得到核磁和质谱表征,总收率为32%.     

GC-MS分析不同方法提取的疏毛吴茱萸挥发性成分

采用GC-MS法分析了疏毛吴茱萸挥发性成分,比较了水蒸气蒸馏、有机溶剂提取和固相微萃取法(SPME)所提的疏毛吴茱萸挥发性成分的差异。结果表明:月桂烯、反式-罗勒烯、顺式-罗勒烯、β-榄香烯、石竹烯、大根香叶烯、α-金合欢烯、γ-榄香烯和环十二烷己酮为主要成分,这些成分在水蒸气蒸馏法、有机溶剂提取法和固相微萃取法中分别占总挥发性成分质量的78.81%、45.9%、70.1%。在水蒸气蒸馏法和有机溶剂提取法中,最主要成分是顺式-罗勒烯,分别占总挥发性成分质量的44.3%和11.1%,固相微萃取法中最主要成分是大根香叶烯,占总挥发性成分质量的19.8%。水蒸气蒸馏、有机溶剂提取和固相微萃取法所提取的挥发性成分无论在数量上还是在相对质量分数上均存在一定差异。以固相微萃取法提取效率较高,提取成分较完全,是提取疏毛吴茱萸挥发性成分的理想方法。     

蒜头果挥发油化学成分研究

采用同时蒸馏萃取及水蒸气蒸馏方法分别提取新鲜蒜头果果皮中的挥发性成分,挥发油通过气相色谱-质谱联用法进行分离和鉴定,采用峰面积归一化法确定百分含量。从水蒸气蒸馏中分别鉴定出9种成分,分别占总量的96.62%和99.80%,这些成分主要是为苯甲醛、α-羟基-苯乙腈、苯甲醇、4-羟甲基苯甲酸甲酯和2-羟基-丙烷腈等成分。结果表明,采用同时蒸馏萃取法得到的挥发油得率(为1.23%)较水蒸气蒸馏方法 (为0.92%)高,所鉴定出来的挥发性成分含量占总量的比例较水蒸气蒸馏方法高,因此采用同时蒸馏萃取方法更适用于蒜头果果皮精油的提取。     

2-氨基苯甲醇N-烷基化合成N-(芳甲基)-2-((2-羟甲基苯基)氨基)乙酰胺

基于溴苄与2-氨基苯甲醇的N-烷基化反应制备2-(苄基氨基)苯基甲醇的条件进行了优化探究。利用单因素法,探讨了反应溶剂、碱的种类及用量、反应温度、时间、物料比等对反应的影响,并通过正交实验法获得影响反应因素的顺序为:原料比反应温度反应时间碱的用量,从而优化了反应条件。在优化条件下,合成了一系列N-(芳甲基)-2-(2-羟甲基苯基氨基)乙酰胺类化合物,收率为58%～69%。     

BF_3·OEt_2催化合成1-(酰胺苄基)-2-芳基-3,1-苯并噁嗪类化合物

在BF_3·OEt_2的催化作用下, N-苄基-2-(2-羟甲基苯基氨基)乙酰胺与硝基苯甲醛反应合成了1-酰胺基苄基-2-芳基-3,1-苯并噁嗪。研究了催化剂对反应的影响,实验结果表明BF_3·OEt_2比TMSCl, pTsOH, ZnCl_2和FeCl_3对反应的催化活性高。     

N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)乙酰胺的合成

在无水碳酸钾存在下,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,由N-甲基氯乙酰胺和4-苯氧基苯酚反应,制备了一种新的化合物N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)乙酰胺,该化合物已取得中国发明专利ZL2004100.84390.1。考察了反应温度、反应时间、物料摩尔比对化合物收率的影响,确定了合成工艺条件为:反应温度75~85℃,反应时间4 h,n(N-甲基氯乙酰胺)∶n(4-苯氧基苯酚)=1.2∶1.0。在此条件下,N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)乙酰胺的产率达85%以上。用N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)乙酰胺与苯氧威分别对蔬菜蚜虫进行了防治实验,两化合物药效接近。化合物的结构经IR、MS1、HNMR和元素分析进行了表征。     

蛞蝓药材挥发油成分的GC-MS分析

目的:研究蛞蝓的挥发性成分。方法:采用水蒸气蒸馏法对三种蛞蝓药材进行挥发油的提取,运用GC-MS联用仪技术,结合NIST05谱库检索对其挥发性化学成分进行分析,并采用峰面积归一化法计算各组分的相对含量。结果:从黑蛞蝓中鉴定出18个挥发性成分,主要成分为氧化石竹烯(25.61%)、云杉苷(13.62%);从黄蛞蝓中鉴定出23个挥发性成分,主要成分为十六烷酸(29.20%)、z-11-十六烯酸(6.48%);从灰蛞蝓中鉴定出23个挥发性成分,主要成分为5a-雄甾-7-烯(17.65%)、2-癸酮(17.15%)。结论:本实验采用GC-MS联用仪技术分析了三种蛞蝓中所含挥发油成分,操作简单,灵敏度高,检测效果好。为蛞蝓的进一步开发利用提供实验依据。     

生姜精油、浸膏和油树脂的提取及成分分析

为比较不同方法提取姜油的得率和成分差异,用气质谱联用技术对水蒸气蒸馏、乙醇浸提和超临界CO2萃取所得姜油进行了比较分析。结果表明,不同方法的姜油得率和化学成分差异较大:姜油得率依次为超临界CO2萃取法(4.67%)、乙醇浸提法(3.75%)和水蒸气蒸馏法(0.95%)。从水蒸气蒸馏所得精油中鉴定出68种成分,主要是呈现芳香性气味的倍半萜类化合物(相对质量分数,下同,63.46%)和单萜类化合物(34.91%);从乙醇浸提所得浸膏中鉴定出41种成分,主要是呈现辛辣味的姜辣素类化合物(86.41%),其中主要为6-姜酚(16.86%)、6-姜烯酚(16.58%)、姜油酮(17.68%);从超临界CO2萃取所得油树脂中鉴定出77种成分,挥发性的萜类化合物和非挥发性的姜辣素类化合物分别占总质量的59.31%和40.69%,具有浓郁的芳香气味和强烈的辛辣味。     

草果精油萃取方法及清除DPPH自由基能力研究

采用水水蒸馏-乙醚萃取法手和Clevenger法萃取草果挥发性成分．分别以1．12％和1．87％的平均得率获得了精油。用GC／MS分析方法从水蒸气景馏-乙醚革取扶得的精油中检测出30种成分．解析鉴定出其中29个成分,总相对含量占精油全部组分的99．619％,主要成分为1,8-桉树脑（41．4．33％）、α－水芹烯（7．882％）、2-异丙基苯甲醛（5．930％）。Cleverlger法所得精油榆测出38种成分．解析鉴定出其中32个成分,总相对含量占精油全部组分的98．395％,主要成分为1．8-桉树脑（40．891％）、α-水芹烯（9．769％）2-异丙基苯甲醛（6．988％）。两种方法获得的精油郁具有明显的清除DPPH自由基能力,在浓度为为10mg/mL。时,以水蒸气蒸馏-乙醚萃取法和Clevenger法所获得的精油对DPPH的清除率分别为80．0％和75．8％。     

不同方法提取含笑茎、叶和花挥发油化学成分的GC-MS分析

含笑花具有祛瘀生新、活血止痛之功效。为扩大其用药部位,实验采用微波萃取与水蒸气蒸馏分别提取含笑茎、叶和花挥发油,运用毛细管气相色谱-质谱联用法结合计算机检索对其挥发油进行了化学成分分析。结果显示,从含笑茎、叶和花水蒸气蒸馏所得挥发油中分别鉴定出了32、21和23种化合物,从含笑茎、叶和花微波萃取所得挥发油中分别鉴定出了24、20和29种化合物。用面积归一法测定了6种挥发油中各种成分的相对质量分数,各占总峰面积的97.08%、97.3%、96.94%、98.21%、91.34%和95.79%。6种挥发油化学组成各有异同,但主要成分均是大=牛儿烯B、长蠕孢吉码烯、丁香烯和β-榄香烯。     

东北连翘鲜花精油的GC-MS分析

采用同时蒸馏萃取(SDE)法提取东北连翘鲜花精油,气相色谱-质谱法(GC-MS)分析精油的化学组分,考察不同溶剂对结果的影响。结果表明,SDE石油醚萃取得到的东北连翘鲜花精油得率为0.69%,鉴定得到28种成分,GC含量最高的化合物为二十五烷(28.65%),其次是Z-9-二十三烯(27.82%)。SDE正己烷萃取得到的东北连翘鲜花精油得率为0.81%,鉴定得到44种成分,GC含量最高的化合物为Z-9-二十三烯(47.16%),其他香料化合物如肉豆蔻醛(0.97%)、石竹烯(0.05%)等。两种精油的共有成分Z-9-二十三烯可用作家蝇性引诱剂。     

微波辅助萃取-GC/MS联用分析蜂胶挥发油

用均匀实验设计,二次多项式逐步回归法,优化了蜂胶挥发油的微波辅助萃取工艺,最佳条件为:以蜂胶为原料,石油醚为溶剂,萃取温度30℃,按蜂胶10g、石油醚110mL的比例进行萃取,萃取时间32min,重复提取2次,在此条件下,蜂胶挥发油提取率为13.83%。与溶剂法相比,微波辅助萃取法提取时间缩短为溶剂萃取法的2/45,蜂胶挥发油提取率提高至溶剂萃取法的1.51倍。通过GC-MS分析蜂胶挥发油,共分离得到54个峰,鉴定了52种,占总峰面积的98.63%。主要成分为17-三十五碳烯(21.36%),二十七烷(11.96%),1-十九烯(9.09%),二十九烷(7.96%),正二十一烷(6.26%),1-二十二烯(6.19%),羊毛甾醇醋酸酯(Lanosta-8,24-dien-3β-ol,acetate)(5.57%),萜烯类及酯类衍生物总相对质量分数为17.86%。     

Extraction of jojoba oil by pressing and leaching

Jojoba oil extraction by pressing alone, pressing followed by leaching, and leaching alone were investigated. The extraction process by first and second pressing followed by leaching gave about 50% by weight oil with reference to total seed, which is in agreement with what has been reported previously. The extraction by leaching process was carried out using different solvents. These solvents were; hexane, benzene, toluene, petroleum ether, chloroform, and isopropanol. Hexane, benzene, and petroleum ether gave the highest yield (all about 50% by weight oil with reference to total seed), but when cost is considered, petroleum ether is recommended as the best solvent to leach jojoba oil. The yield obtained in this work for leaching by hexane and benzene are 3–5% and about 10% for isopropanol more than those reported in the literature. Traces of solvent remained with the extracted oil after simple distillation followed by a second stage distillation via a Rotavapour apparatus. These traces slightly affected some of the oil properties such as pour point and flash point.     

Effect of extraction methods on kinetic,chemical composition and antibacterial activities of Tunisian Thymus vulgaris. L. essential oil

The present study aims to compare two innovative extraction techniques: microwave-assisted hydrodistillation (MAHD) and solvent-free microwave extraction (SFME) through traditional extraction techniques: hydrodistillation (HD) and steam distillation (SD) for their efficiency in the extraction of the volatile compounds from Tunisian Thymus vulgaris leaves; the kinetic, yield, composition and antibacterial activities of the essential oil were assessed in vitro. Results show that the essential oils extracted by microwaves were quantitatively (yield) similar to those obtained through the conventional methods, but qualitatively, essential oils analysed by gas chromatography–mass spectrometry (GC–MS) presented 17, 11, 11 and 8 compounds obtained through SFME, MAHD, SD and HD, respectively, mostly consisting of carvacrol (89.24–41.17%), followed by γ-terpinene (11.37–1.37%) and para-cymene (27.95–2.05%). The essential oils were screened for antibacterial activity against 5 microorganisms. All essential oils obtained by studied extraction methods showed the same resistance against Gram (?) and Gram (+) bacteria. The SFME method gave the best results: rapid kinetic of extraction (30 min vs. 35 min for MAHD, 120 min for SD, and 180 min for HD), less energy saving and cleanest process.     

黑龙江产芜荽籽香气成分研究

研究了黑龙江产芫荽籽的香气成分.采用两种固相微萃取柱萃取芫荽籽香气成分,并用GC-MS分析,还与水蒸气蒸馏法获取的芫荽籽精油的成分进行了比较.用DVB/CAR on PDMS萃取柱时,检出24个成分,解析出占总成分的85.391%的17种物质,主要成分芳樟醇相对含量44.666%;用CAR on PDMS萃取柱时,检测出19种成分,解析出占总成分98.443%的18种成分,主要成分芳樟醇相对含量为32.578%;水蒸气蒸馏法获取的芫荽籽精油得油率为0.50%,检测出31个成分,解析出占精油总成分的99.727%的29种成分,芳樟醇相对含量为73.614%.     

千年健挥发油微波辅助提取研究

采用微波辅助溶剂萃取法(MASE)提取千年健挥发油,并利用GC-MS技术对其化学成分进行了分析。最佳提取条件为:石油醚作溶剂,微波功率600 W,提取温度60℃,提取时间25 min,在该条件下提取的挥发油共鉴定出63种成分,主要为芳樟醇(相对质量分数23.411%,下同),7-乙酰基-2-羟基-2-甲基-5-异丙基二环[4.3.0]壬烷(5.222%),4-松油醇(3.971%)。与传统水蒸气蒸馏法(HD)比较发现,MASE法节省时间,得率更高,同时化学组成成分差异不大,是一种完全可以替代HD法提取千年健挥发油的高效、节能的提取技术。     

海南红厚壳花浸膏、精油的提取及化学成分分析

分别用水蒸气蒸馏法、溶剂法以及CO2超临界萃取法,对海南红厚壳鲜花进行精油、浸膏提取。3种不同提取方法的得油率分别为0.059%、0.33%、0.20%。用GC-MS技术对其进行了化学成分分析鉴定,并比较不同提取方法所得产物化学成分的异同。水蒸气蒸馏法所得精油共鉴定出25种化合物,主要成分为w(大根香叶烯)=22.62%、w(反式-石竹烯)=12.03%、w(β-倍半水芹烯)=19.00%;石油醚浸提所得浸膏鉴定出25种化合物,主要成分为w(大根香叶烯)=21.24%、w(β-倍半水芹烯)=9.07%、w(高香叶烯)=5.69%;超临界CO2萃取所得浸膏鉴定出19种化合物,主要成分为w(大根香叶烯-D)=17.70%、w(反式-石竹烯)=15.43%、w(16-贝壳松烯)=11.55%、w(α-柯拜烯)=10.62%。     

超临界CO2萃取与水蒸气蒸馏提取姜油的GC-MS分析

采用超临界CO2萃取和水蒸气蒸馏法提取姜油,用气相色谱-质谱联用技术鉴定了两种提取方法所得姜油的化学成分并进行了分析比较。结果显示:超临界CO2流体萃取法的姜油得率约为水蒸气蒸馏法的3.8倍,提取时间短,温度低,特别是得到了含量较高为12.82％的主要有效成分之一6-姜酚,而在水蒸气蒸馏法得到的姜油中则未见。