EGF受体配基N2S2-Quinazoline的合成

以6-硝基喹唑啉酮为原料,经过氯化亚砜氯化,间碘苯胺连接,氯化亚锡还原,制得6-氨基-4-[(3-碘苯基)氨基]-喹唑啉,再与氯乙酰氯反应,二硫二氮缩合连接,最后与醋酸汞硫化氢反应脱巯基保护基得到标记前体N-[[4-(3-碘苯基)氨基]-喹唑啉-6-基]-2-[N-(2-巯基乙基)-N-[[N-(2-巯基乙基)氨基]甲酰甲基]]乙酰胺,主要产物得到核磁和质谱表征,总收率2.5%。     

(R)-阿伐那非的合成和表征

以2-甲硫基嘧啶-4-(3-氯-4-甲氧基苄基)-氨基-5-羧酸乙酯和80％过氧化氢异丙苯进行氧化反应得到2-甲基亚砜嘧啶-4-(3-氯-4-甲氧基苄基)-氨基-5-羧酸乙酯((3));(3)与(R)-(-)-2-(羟甲基)吡咯烷缩舍得到的2-[(R)-2-羟甲基吡咯烷基-1]-4-(3-氯-4-甲氧基苄胺基)-5-嘧啶羧酸乙酯((7));7经氢氧化钠水解,酸化后得到2-[(R)-2-羟甲基吡咯烷基-1]-4-(3-氯-4-甲氧基苄胺基)-5-嘧啶羧酸((8));(8)在N,N-二乙基乙酰胺中三乙胺催化下与2-氨基甲基嘧啶甲磺酸盐、1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐、1-羟基苯并三唑混合反应得到(R)-阿伐那非((1)),总收率49.0％,并对合成物质进行结构表征确证.     

碘帕醇的合成工艺研究

以L-乳酸为原料,经两步反应,以55%的收率得到S-2-乙酰氧基丙酰氯。以5-氨基-2,4,6-三碘-1,3-苯二甲酸为原料,使用二氯亚砜转化得到5-氨基-2,4,6-三碘-1,3-苯二甲酰氯,再与S-2-乙酰氧基丙酰氯反应得到5-[(2S)-(2-乙酰氧基)丙酰胺基]-2,4,6-三碘-1,3-苯二甲酰氯,接着与2-氨基-1,3-丙二醇反应得到N,N′-双[2-羟基-(1-羟甲基)乙基]-5-[(2S)(2-乙酰氧基)丙酰胺基]-2,4,6-三碘-1,3-苯二甲酰胺,在碱性条件下脱乙酰基,得到非离子型X射线造影剂碘帕醇,这四步反应收率为50%。     

S-（-）-奥美拉唑钠的合成研究

5-甲氧基-2-[[（4-甲氧基-3,5-二甲基-2-吡啶基）甲基]硫基]-1H-苯并咪唑与过氧化羟基异丙苯反应制得S-（-）-奥美拉唑,再与氢氧化钠反应合成产品S-（-）-奥美拉唑钠。     

一种质子泵抑制剂吡咯磺酰类药物的合成工艺

阐述了质子泵抑制剂吡咯磺酰类药物2-[3-[[2-(2-氟苯基)-4-[(甲氨基)甲基]-1 H-吡咯-1-基]磺酰基]苯氧基]-N,N-二甲乙酰胺(1)的合成方法。该方法以5-(2-氟苯基)-1 H-吡咯-3-甲醛(2)、3-[2-(二甲氨基)-2-羰基乙氧基]苯-1-磺酰氯(3)为原料,经缩合反应得到2-[3-[[2-(2-氟苯基)-4-甲酰基-1 H-吡咯-1-基]磺酰基]苯氧基]-N,N-二甲乙酰胺(4),化合物(4)经还原氨化得到化合物(1)。该工艺路线简短,操作简便,副反应少,反应收率高,适合工业化生产。     

泰妥拉唑的合成及表征

以2-氯甲基-4-甲氧基-3,5-二甲基吡啶盐酸盐(Ⅱ)和2-巯基-5-甲氧基咪唑并[4,5-b]吡啶(Ⅲ)为原料,在氢氧化钠水溶液中于30℃反应生成2-[2-(4-甲氧基-3,5-二甲基)吡啶甲硫基]-5-甲氧基咪唑[4,5-b]吡啶(Ⅳ),收率90.1%。随后用质量分数为30%的过氧化氢氧化制得泰妥拉唑(Ⅰ),收率86.3%,两步总收率为77.8%。产物结构经IR、1HNMR确证。     

双(2-二甲基氨基乙基)醚的制备及分离

在氮气保护下,加热N,N-二甲基乙醇胺和浓硫酸,使N,N-二甲基乙醇胺分子间脱水得到双(2-二甲基氨基乙基)醚。考察了反应时间、反应温度、浓硫酸的用量对产物收率的影响;最佳反应条件为:200~210℃,4~5 h,物料摩尔投料比为:n(浓硫酸)∶n(N,N-二甲基乙醇胺)=3.0∶1.0。用新型分离装置对反应液进行分离后,经减压精馏得到双(2-二甲基氨基乙基)醚[w(双(2-二甲基氨基乙基)醚≥98%],其收率为55.6%(以N,N-二甲基乙醇胺)。     

N,N-二取代氨基苯甲醛的合成

通过N,N-二取代苯胺的酰基化反应,以高收率合成了三种用于制备腙类空穴传输材料的重要中间体,2-甲基-4-(N,N-二苄基)氨基苯甲醛、2-甲基-4-(N-乙基-N-苄基)氨基苯甲醛和4-(N-乙基-N-苄基)氨基苯甲醛,收率分别达99.2%、92.9%和94.8%,高效液相色谱纯度99.2%以上。通过官能团鉴定、紫外吸收光谱、红外吸收光谱、质谱以及元素分析等对产物的组成和结构进行了鉴定。     

美国精细化工市场需求信息

[本刊讯] 据美国特殊化学品公司尹国明博士提供信息,美国市场需求以下产品:5—乙酰水杨酰胺、溴乙酰水杨酰胺、环酸、苯亚磺酸钠、二苄基偶氮二羧酸酯、金刚烷硫酸酯、金刚炕胺、2,6一二(苦基胺)—3,5一二硝基吡啶、二甲苯麝香(粗制品、再结晶品)、西藏麝香、4—硫代乙酸基吡啶、N—甲基哌嗪、金刚烷基酮、麝香酮、丁酸脲、金刚烷、9—氨基吖啶、4—氨基水杨酸钠盐、对溴氟化苯、5—乙基吡啶—2.3一二羧酸、1,2,4一丁三醇、四丁基溴水膦、2—乙基已酸钠、3,5一二羟基苯甲酸、间—     

BF_3·OEt_2催化合成1-(酰胺苄基)-2-芳基-3,1-苯并噁嗪类化合物

在BF_3·OEt_2的催化作用下, N-苄基-2-(2-羟甲基苯基氨基)乙酰胺与硝基苯甲醛反应合成了1-酰胺基苄基-2-芳基-3,1-苯并噁嗪。研究了催化剂对反应的影响,实验结果表明BF_3·OEt_2比TMSCl, pTsOH, ZnCl_2和FeCl_3对反应的催化活性高。     

甲基丙烯酸-2,2,2-三氟乙酯的制备

采用一锅法的工艺通过甲基丙烯酸先酰氯化,再与2,2,2-三氟乙醇在催化剂4-二甲氨基吡啶的催化下酯化的方法,方便快捷地制备了甲基丙烯酸-2,2,2-三氟乙酯,并根据实验结果讨论了影响反应的主要因素。最佳反应条件是:二甲基甲酰胺(DMF)和4-二甲氨基吡啶(DMAP)的用量为5%~10%(质量比),甲基丙烯酸∶氯化亚砜∶2,2,2-三氟乙醇=1.1∶1∶0.9(摩尔比),反应温度为50~60℃,收率达到95%以上。     

生产乙炔对电石的要求及乙炔清净

目前国内外乙炔大部分仍是由电石制得。然而由于工业电石除CaC2 外还含有很多杂质 ,所以生产乙炔不仅要求电石的纯度、粒度 ,还要求水温。一般电石的块度采用 8～ 2 5mm ,发生器温度控制在 85± 5℃ ,乙炔气体中含H2 S、H3 P、NH3 等气体会使氯乙烯合成氯化催化剂活性下降。因此 ,必须对乙炔气体进行清洁。采用次氯酸钠液体的氧化性将乙炔中的杂质氧化成酸性物质而除去。     

叔丁基苯乙腈肟碳酸酯的合成

叔丁基苯乙腈肟碳酸酯(1)化学名称为2-(叔丁氧羰基氧亚氨基)-2-苯基乙腈,简称Boc-ON,是一种优良的氨基保护试剂.通常的合成方法为苯乙腈与硝基甲烷缩合成肟,然后与光气生成酰氯,最后与叔丁醇成酯而得.本文以苯乙腈为原料,     

N-己酰氨基葡萄糖合成方法的改进

改进了N-己酰氨基葡萄糖的合成方法，产率为91%；并研究了不同温度和不同比例时，产物在水和乙醇中的溶解度。     

2-甲基-2-噁唑啉的合成研究

以N-(2-羟基乙基)乙酰胺为原料,在二水乙酸锌的催化作用下,脱水缩合生成2-甲基-2-噁唑啉,考察了温度、催化剂用量、压力、时间对反应的影响。最佳工艺条件为:m(催化剂):m(N-(2-羟基乙基乙酰胺))=0.15∶1,反应温度为185℃,压力为0.01 MPa,反应时间为2 h,收率可达到95%。并考察了催化剂的重复使用情况。产物经质谱进行了结构表征。     

TiO2对R2O-MgO-Al2O3-SiO2-ZrO2系微晶玻璃析晶及性能的影响

以花岗岩废渣为主要原料,用熔融法制备了添加TiO2的R2O-MgO-Al2 O3-SiO2-ZrO2(RMASZ)系微晶玻璃.采用X-射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、电子万能材料试验机和显微硬度测试仪研究了TiO2对RMASZ系微晶玻璃的晶相组成、显微结构以及力学性能的影响.结果表明:当TiO2含量为0wt％、0.5wt％、1wt％时析出的主晶相为t-ZrO2和顽火辉石;当TiO2含量为2wt％和3wt％时析出假蓝宝石相,顽火辉石相减少.当TiO2为0.5wt％时晶粒细致均匀,其四点抗弯强度达到122.41 MPa,显微硬度为9.35 GPa.     

Li2O-Na2O-K2O-CaO-MgO-Al2O3-SiO2系统乳浊釉的研究

对Li2O-Na2O-K2O-CaO-MgO-Al2O3-SiO2系统釉进行了较全面的正交试验研究,找到了影响该系统釉乳浊及釉面质量的主次因素,获得了性能良好的乳浊釉及其较优乳浊釉配方.     

氢氧直接合成法制过氧化氢技术进展

氢气和氧气直接合成过氧化氢是典型的原子经济性反应，因过程简单、产品清洁、生产成本低而成为催化领域研究开发的一个热点。总结了该法近年来在催化剂活性组分的选取及载体方面的进展；详细介绍了溶剂的选取和反应机理；讨论了各种反应器的安全性。指出今后的研究重点是提高氢气利用率、开发新型的反应器、提高过程的安全性。     

多卤代吡啶选择性合成醚类的反应

以KOH为碱,DMSO为溶剂,在空气中,温度为50℃的条件下,多卤代吡啶和苯酚类化合物反应,形成相应的醚类化合物,该反应具有很好的收率以及区域选择性,是一种有效构建C-O键的方法;以K_2CO_3为碱,DMSO和H_2O为溶剂,在空气中,室温下,多卤代吡啶和苯硫酚类化合物反应,形成相应的的吡啶硫醚化合物,该反应也具有很好的收率以及区域选择性,是一种有效构建C-S键的方法。