查尔酮合成方法的研究进展

查尔酮是一种黄酮类化合物,其常见合成方法是以苯甲醛和苯乙酮为原料,加入碱、酸或金属等物质作为催化剂进行醛酮缩合反应,但产率较低,副产物多。近年来查尔酮化合物的合成采用了新技术,是以苯甲醛和苯乙酮为原料,BF4作为反应溶剂,水滑石为催化剂,在温度为343 K的条件下进行反应,查尔酮产率可以达到98.5%,该法具有反应时间短、操作简便、收率高等优点。分析了近年来查尔酮几种合成方法的优缺点,催化剂的选择及其适用的条件。     

微波促进下碘化亚铜催化合成异香豆素的偶联反应

在微波辐射条件下,用CuI催化邻卤代苯甲酸与1,3-二酮类化合物进行偶联反应,合成了7个异香豆素类衍生物,产率为59.5%~81.3%,其结构经1HNMR,13CNMR和MS表征确认。与传统方法比较,具有操作简单、反应时间短的优点。     

微波辅助合成5-[4-(4-溴代丁氧基)苯基]-10,15,20-三对甲氧基苯基卟啉

探讨采用微波辅助合成尾式卟啉（p-BrTMOPP）的制备工艺及其影响因素。以吡咯、对羟基苯甲醛和对甲氧基苯甲醛为原料,以丙酸为溶剂,制备得到p-HTMOPP;以1,4-二溴丁烷为原料,微波辅助加热条件下制备得到目标化合物尾式卟啉p-BrTMOPP;目标产物经过UV-vis、IR、ESI-MS等方法表征。在90℃、DMF溶剂条件下微波辐射加热30min,快速高效得到目标化合物,反应产率89.2%。和传统加热方法相比较,微波辅助合成尾式卟啉化合物明显缩短了反应时间,提高了反应效率。     

微波辅助合成金丝桃素四磺酸衍生物

利用微波辅助合成的方法,对金丝桃素四磺酸衍生物合成路线中的大黄素蒽酮缩合反应分别从微波加热温度、辐射时间和催化剂3个因素进行了优化,确定了最佳反应条件:温度150℃,反应时间1 h,不使用催化剂;该步反应的产率可达82.2%,整个合成路线经放大后的总产率为65.3%。与常规加热方法相比,微波辅助合成法提高了反应效率和产率,减少了副反应的发生,使合成工艺更加低碳环保。     

微波辅助法合成KP550

使用微波辅助合成了水处理剂KP550(十四烷基三丁基氯化),考察了原料物质的量比、反应时间、反应温度、溶剂及其用量对产率的影响,并通过核磁、红外、质谱对产物进行表征。在最优合成条件下产率可达88.8%,传统加热法产率仅为59.9%。与传统加热法相比,微波辅助合成法合成KP550的反应时间大大缩短,产率显著提高,具有反应速度快、操作简单、溶剂用量少等优点。     

Pd催化3-氧吲哚酮类底物参与的Conia-ene反应研究

开发3-氧吲哚酮类底物参与的Conia-ene反应,为吡咯并[1,2-a]吲哚结构单元的合成提供一种高效、便捷的方法。首先通过三步反应合成N1位烷炔基取代3-氧吲哚酮类底物,然后通过对反应溶剂、碱、催化剂等条件的筛选,以N1位烷炔基取代3-氧吲哚酮类底物为原料,10 mol%PdCl_2为催化剂,K_2CO_3为碱在丙酮中于室温下反应,实现了3-氧吲哚衍生物的分子内Conia-ene环化反应。以32%～82%的产率合成了3个吡咯并[1,2-a]吲哚类衍生物,产物经~1HNMR、~(13)CNMR、HRMS分析确证。以N1位烷炔基取代3-氧吲哚酮为底物,发展了一个Pd催化的分子内Conia-ene反应,以温和的反应条件实现了吡咯并[1,2-a]吲哚结构的构建。     

取代羟基查尔酮化合物的合成与表征

查尔酮类化合物是合成黄酮类药物的重要中间体,而且它本身也具有广泛的药理活性。在稀碱催化下,于75～80℃反应1.5h,苯乙酮分别与水杨醛、5-氯水杨醛、5-硝基水杨醛进行交叉羟醛缩合反应,合成了其中两个鲜见文献报道的查尔酮类化合物,产物通过元素分析、IR、1 H NMR、MS进行了结构确证。     

4-二甲氨基-2′,4′-二羟基查尔酮的合成

通过羟醛缩合反应,研究了在强碱(10%氢氧化钾)、有机碱(哌啶)、弱酸(硼酸)三种催化条件下合成4-二甲氨基-2′,4′-二羟基查尔酮的反应。考察了溶剂、温度、物料配比、哌啶用量等因素对反应的影响,并得到优化条件,在优化的条件下,合成总收率为56.5%。     

无溶剂微波辅助一锅法合成吡喃并[2,3-c]吡唑衍生物

绿色、高效、简便的催化多组分一锅法反应符合当前所倡导的"绿色"化学理念,是当今有机化学的研究热点。通过在无溶剂微波辅助条件下,使用廉价易得的KF/Al₂O₃催化吡唑啉酮、芳香醛和丙二腈的多组分"一锅法"反应,合成了一系列吡喃并[2,3-c]吡唑衍生物,反应时间为5~10 min,产率为85%~98%。标题化合物的结构经核磁共振波谱(NMR)和高分辨质谱(HR-MS)确证。方法克服了传统合成方法中溶剂对环境造成的污染及分步合成的不便,具有无溶剂参与、反应时间短且产率高的优点。催化剂回收重复使用3次,其催化活性不受影响。     

微波辅助法合成芦竹碱

[目的]研究芦竹碱的微波辅助合成方法。[方法]以吲哚和二甲胺、甲醛为原料,使用乙酸作为催化剂,以微波辅助方法合成芦竹碱,考察了催化剂、溶剂、温度、反应时间、原料摩尔比对产率的影响。[结果]产率最高达到98.1%,产物通过红外、核磁进行表征。[结论]微波辅助法合成芦竹碱操作简便、收率高、用时短、符合绿色化学的要求。     

分解炉扩径的技术改造

我厂3号回转窑(Φ4m×60m)生产线在1996年年底由SP窑(产量912t/d)改为NSP窑(产量1320t/d),预分解系统为四级旋风预热器带离线式分解炉     

乙烯酮(双乙烯酮)下游产品废水的治理技术

乙烯酮(双乙烯酮)是十分重要的化工中间体,其下游产品较多。江苏某化工厂开发生产乙烯酮(双乙烯酮)下游产品三十多个,年生产规模三万多吨,是国内以乙烯酮(双乙烯酮)为中间体生产精细化学品的综合骨干企业。针对乙烯酮(双乙烯酮)下游产品废水特点,该厂结合企业实际,开展了产品优化,结构调整,清洁生产,资源循环利用,节水降耗等工作,从源头削减了污染物的生产。同时投资二千多万元新建预处理装置三套,6000m3/d废水生化处理装置一套,使全厂乙烯酮(双乙烯酮)下游产品的废水得到了有效的治理。     

水泥水化热测定方法综述

水泥水化热是中、低热水泥和核电工程用水泥的一项关键的技术指标。全球范围内测定水泥水化热的方法有溶解法、直接法/半绝热法、等温传导量热法三种。本文总结了中、美、欧相关方法标准,对其测试原理、仪器设备、试验过程等方面进行了比对,并对其在领域的应用做了简单的概括。     

基于组件技术的化工原理实验课件的设计

利用组件技术开发化工原理实验课件,给出了系统层、组件库层和应用层的架构划分。重点讨论了组件库的设计,给出了流体阻力这一典型实验的实现描述。实践证实,基于组件技术可以提高仿真实验的开发效率。     

Effect of Plastic Component of Defromation on Accuracy of Prediction of Functional Properties of Polymeric Materials

Fibre Chemistry - Classical methods for predicting polymeric materials deformation processes are based on numerical solution of governing Boltzmann-Volterra viscoelasticity type of equations, which...     

Calorimetric and Computational Study of Enthalpy of Formation of Diperoxide of Cyclohexanone

A thermochemical rather simple experimental technique is applied to determine the enthalpy of formation of Diperoxide of ciclohexanone. The study is complemented with suitable theoretical calculations at the semiempirical and ab initio levels. A particular satisfactory agreement between both ways is found for the ab initio calculation at the 6–311G basis This set level. Some possible extensions of the present procedure are pointed out.     

壳聚糖脱乙酰度测定方法研究新进展

主要介绍近年来壳聚糖脱乙酰度测定方法研究新进展,概述了双突跃电位滴定法——加酶预处理、光纤折射传感法、拉曼光谱法、库仑滴定法等测定原理与特点,并作出比较,为相关科学研究和工业生产测定方法的选择提供理论参考。     

Semi-empirical equation of state of metals. Equation of state of aluminum

A semi-empirical equation of state for metals is described. Its capabilities are demonstrated by the example of the equation of state for aluminum. New experimental data are presented on the location of the isentrope of aluminum for unloading from the state at p = 229.71 GPa on the shock adiabat to an aerogel (SiO₂) of density 0.08 g/cm³. __________ Translated from Fizika Goreniya i Vzryva, Vol. 44, No. 2, pp. 61–75, March–April, 2008.