高效液相色谱法测定替格瑞洛原料药中异构体的含量

建立高效液相色谱法测定替格瑞洛原料药中异构体含量的方法.色谱柱为Phenomenex Lux Cellulose-2(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为无水乙醇-正己烷-异丙醇-二乙胺(体积比为55:40:5:0.5),流速为1.0 mL/min,检测波长为300 nm,柱温为20℃.在上述色谱条件下,替格...     

二氯甲烷中有关物质的检测方法及方法确认

阐述一种以Agilent DB-624(30m×0.32mm×1.8μm)为色谱柱,FID为检测器,进样量为2μL,流速1.0mL/min,分流比为1∶40的气相色谱方法,以测定二氯甲烷中乙醇、2-甲基-2-丁烯及挥发性杂质。以Agilent HP-1(30m×0.32mm×1.0μm)为色谱柱,FID为检测器,进样量为2μL,流速1.0mL/min,分流比为1∶40的气相色谱方法检测二氯甲烷中的环戊烯,并分别进行了方法确认。     

辛伐他汀片中有关物质的HPLC测定

建立了HPLC法测定辛伐他汀片中有关物质.采用VP-ODS(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,乙腈-0.025mol/L磷酸二氢钠溶液(pH4.5)(65:35)为流动相,检测波长238nm,柱温35℃,流速1mL/min.在0.1-3.0μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9999),该方法分离度好,塔板数高,最低检测量可达0.2μg.     

RP-HPLC测定盐酸氟西汀有关物质的方法学研究

建立了采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法测定抗抑郁药盐酸氟西汀有关物质的方法。使用Agilent Zorbax Eclipse Plus C8柱(4.6 mm×250 mm×5μm)或效能相当的色谱柱;以三乙胺缓冲溶液-甲醇-四氢呋喃溶液为流动相进行等度洗脱,流速为1.0 mL/min;检测波长为215 nm;柱温箱温度为25℃。在上述色谱条件下,盐酸氟西汀与各杂质分离效果良好(Rl.5),检测限为1.003 5 ng/mL,定量限为3.456 5 ng/mL,在1.721 6～6.886 4μg/mL范围内,质量浓度与峰面积成线性关系(R2=0.999 1),且辅料对主药的测定无干扰。该方法简单快速、准确稳定,且专属性良好,可用于盐酸氟西汀胶囊有关物质的测定。     

RP-HPLC测定硫酸羟氯喹片有关物质的方法学研究

对采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法测定硫酸羟氯喹有关物质的方法进行研究。使用Waters Symmetry C_8柱(150 mm×5μm)或相当的色谱柱,以甲醇-磷酸二氢钾溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为1 mL/min,检测波长为254 nm。该方法色谱条件简便、准确、专属性好。     

HPLC法测定雷美替胺与其对映异构体的含量

目的:建立雷美替胺相关制剂中雷美替胺与其对映异构体的液相分析测定方法.方法:采用手性柱DAICEL AD-H(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,以正己烷-乙醇-甲磺酸(900:100:0.1)为流动相,柱温为25℃,流速为1.0 mL/min,检测波长为220 nm,进样量为10μL.结果:雷美替胺与雷美替...     

高效液相色谱法监控左旋甲状腺素钠生产中的偶联反应

提出了用高效液相色谱法监控左旋甲状腺素钠合成关键步骤偶联反应.色谱条件:YMC-Pack Pro C18反相色谱柱(4.6 mm×100 mm,5μm);甲醇-1‰磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱;检测波长225 nm;流速1.0 mL/min.偶联反应液在0.05～0.25 mg/mL范围内线性关系良好(相关系数r=0....     

3-甲基-4-硝基-5-氯吡唑的HPLC测定法

目的:采用高效液相色谱法测定3-甲基-4-硝基-5-氯吡唑含量.方法:用Waters symmetryC8(3.9mm×150mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(50:50),流速1mL/min,柱温:25℃,检测波长274nm.结果:在160.48μg/mL～401.20μg/mL范围成线性(r=0.9998,n=5),平均回收率为98.93%,RSD=1.91%.     

HPLC法测定金泽冠心胶囊中泽泻醇B-23-乙酸酯的含量

建立金泽冠心胶囊中泽泻醇B-23-乙酸酯的高效液相色谱含量方法.采用HPLC法,C18色谱柱(200mm×4.6mm,5μm),以水-乙腈(30:70)流动相.流速为1.0mL/min;检测波长为210nm,进样量为10μL.泽泻醇B-23-乙酸酯在0.67～5.36μg与峰面积呈良好线性关系(r=0.9999),平均...     

高效液相色谱法检测替考拉宁组分及其有关物质

建立了替考拉宁组分及其有关物质的HPLC测定方法.色谱柱为Agilent Extend-C18柱(5 μm,4.6mm×25 0 mm),流动相为20mmol/L醋酸铵-乙腈,梯度洗脱,柱温30℃,检测波长254 nm.该方法对替考拉宁的5种主要组分及其有关物质能够较好地分离.该方法稳定、准确,可用于替考拉宁及其有关物质的测定.     

高效液相色谱测定40%乙烯利中6-苄氨基嘌呤方法的研究

首次建立了高效液相色谱测定40%乙烯利中6-苄氨基嘌呤含量的方法.色谱柱为Symmetry C18(150 mm×3.9 mm×5 μm);流动相为甲醇-水(V/V=50:50);流速为0.8 mL/min;线性回归方程为y=9.35×106x-3.52×103,r=0.999 8,线性范围为32.9～411 μg;加标回收率平均值为98.2%,RSD为1.42%.     

HPLC法测定注射用阿魏酸钠有关物质

建立了注射用阿魏酸钠有关物质的HPLC测定方法,色谱柱为C18柱(5μm,150 mm×4.6 mm),以0.1 mo1/L磷酸二氢钠-甲醇-乙腈(70∶10∶20)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为316 nm;最小检出量为0.05 ng.经验证该方法比《中国药典》所载该品测定方法专属性更强、准确、灵敏,适用于该制剂有关物质的测定.     

2,4-二硝基氟苯柱前衍生HPLC法测定肥料中17种氨基酸

建立了一种用2,4-二硝基氟苯柱前衍生测定肥料中氨基酸的高效液相色谱方法。色谱柱为250 mm×4.6 mm,5μm Waters XTerra RP-18液相色谱柱,流动相为乙腈、乙酸-乙酸钠溶液和水,进样量为10μL,流速为1 mL/min,梯度洗脱,柱箱温度为37℃,检测波长为360 nm,17种氨基酸得到了很好的分离。2,4-二硝基氟苯(DNFB)柱前衍生法具有衍生剂操作简单,衍生物稳定,适用于定量测定。     

乙嘧酚磺酸酯高效液相色谱分析

建立了高效液相色谱法测定乙嘧酚磺酸酯含量. 确定的分析条件为:色谱柱150 mm×4.6 mm(i.d.),内装Agilent HC-C18填充物,5 mm;以甲醇-乙腈-水(体积比53∶22∶25)溶液为流动相,检测波长240 nm,流速1.0 mL/min. 该方法的线性相关系数为0.9998,变异系数为0.43%,相对标准偏差为0.42,平均回收率为99.83%.     

高效液相色谱法测定饮料中的苯甲酸、糖精钠、山梨酸

建立并验证了用高效液相色谱法测定饮料中三种食品添加剂的检测方法;采用色谱柱(XB-C18,4.6mm×250mm,5μm),0.02mol/L乙酸铵(pH值约为6.0)-甲醇为流动相(V/V=15/85),柱温30℃,流速1.0mL/min,检测波长230nm,以相对保留时间定性,色谱峰面积定量;该方法平均回收率为98.59%~102.13%,相对标准偏差RSD%为0.978%~1.254%,检测限(S/N=3)为0.037~0.092mg.kg-1;实验表明该方法对饮料中食品添加剂的检测快速、简便、可操作性强。     

超临界CO_2流体色谱分离2,4-二叔丁基酚和2,6-二叔丁基酚

采用超临界CO_2流体色谱分离酚类同分异构体化合物:2,4-二叔丁基酚和2,6-二叔丁基酚。通过单因素法考察了色谱柱类型、改性剂种类、改性剂浓度、色谱柱温、背压对容量因子和分离度的影响,确定了较佳的分离条件:色谱柱Sepax SFC-Pyridine(250 mm×4.6 mm,I.D.5μm);流动相:V(CO_2):V(乙醇)=90:10;流速:3 m L/min;柱温:35℃;背压:100bar;紫外检测波长:270 nm;进样量:30μL浓度为1.0 mg/m L的2,4-二叔丁基酚和2,6-二叔丁基酚的甲醇溶液,此时,分离时间在5 min以内,分离度达到4.68。     

HPLC法测定火麻仁中α-亚麻酸的含量

本文采用HPLC法对中药火麻仁中α-亚麻酸进行了含量测定.确定色谱条件为:色谱柱Agilent Eclipse XDB-C18(150mm×4.6mm,5μm);流动相乙腈-水(体积比为80:20);流速1.0mL·min-1;检测波长210hm;柱温30℃.在此条件下,α-亚麻酸甲酯与其它组分得到良好的分离,线性范围...     

高效液相色谱法测定增塑剂BDP

本文建立高效液相色谱法测定磷酸-2-联苯基二苯基酯(BDP)含量的方法,采用Zorbax SB-C18(4.6mm×150mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇:水(85∶15,V∶V);流速0.80mL/min;柱温30℃,检测波长240nm.实验证明,此方法简便,重现性好,稳定性好,可用于BDP含量的测定.     

高效液相色谱法对化妆品中低浓度碘丙炔醇丁基氨甲酸酯(IPBC)的检测

碘丙炔醇丁基氨甲酸酯(IPBC)在化妆品中含量极少,并对紫外线敏感,建立了一种不同的化妆品样品前处理方法,采用高效液相色谱/二极管阵列检测器(HPLC/DAD)检测.使用C18反相色谱柱(5μm,250 mm×4.6 mm),以乙腈-水为流动相进行等度洗脱,用DAD检测器扫描检测.对样品前处理条件,如前处理方法、萃取剂...     

高效液相法色谱法测定猪殃殃中绿原酸含量

建立了猪殃殃中绿原酸含量的HPLC测定方法。色谱柱为Diamonsil C185μm（250 mm×4.6 mm）色谱柱;流动相为甲醇-0.04％磷酸（23：77）;检测波长为324 nm;流速为1 mL/min;进样量为20μL;柱温25℃。经方法学考察,该方法线性关系、精密度、重现性和稳定性好。可快速、准确用于猪殃殃中绿原酸的含量测定。