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介绍了两种重要的硅烷化试剂-六甲基二硅脲和六甲基二硅烷的主含量测定方法。其中BSU是通过化学反应,将其转化生成可以色谱中气化出峰的硅脂衍生物,再进行色谱法测定。HMN是选择了合适的反应物和指示剂,然后进行常规滴定。 相似文献
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以门甲基二硅氧烷(MM)和磷酸酐为主要原料,通过酯化、氨化、过滤和精馏,制备出了六甲基二硅氮烷。在酯化反应中,MM既是反应物又是溶剂,酯化完毕即可直接向体系通入氨气进行氨化,工艺简单易行,无三废,产率较高,并对反应条件进行了探索。 相似文献
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Vapor-liquid equilibrium data of hexamethyl disiloxane + vinyl acetate system at 101.3kPa were meas- ured by using double circulating vapor-liquid equilibrium still. The thermodynamic consistency of the VLE data was examined by Herrington method. Experimental data was correlated by non-random two-liquid (NRTL), Wilson and universal quasichemical (UNIQUAC) parameter models. All the models satisfactorily correlated with the VLE data. The result showed that the NRTL model was the most suitable one to represent experimental data satisfactorily. The system had a minimum temperature azeotrope at 345.71 K and the mole azeotropic composition was 0.0541. 相似文献
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气相色谱仪的常见故障及排除方法 总被引:1,自引:0,他引:1
1气相色谱仪是一种应用十分广泛的有机多组分化学分析仪器 它具有分离效能高,分析速度快,样少,可进行多组分测量等优点。在化工分析中占有十分重要的地位,近80%的原料中控及产品分析任务是由气相色来完成的。但是由于人员素质、样品的性质以及仪器本身等方面的原因,常常出现这样那样的分析故障严重影响了正常的分析。所以掌握一种准确、快速的排除仪器故障的方法非常重要。 相似文献
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采用改进的Rose釜测定了顺丁烯二酸二甲酯+甲醇二元体系在常压下的气液平衡数据,并利用Wilson、NRTL和UNIQUAC活度系数模型对其进行了热力学计算,得到了3个模型的模型参数。用Wilson、NRTL和UNIQUAC模型关联该二元体系的气液平衡所得平衡温度计算值和实验值的均方根偏差分别为8.8811E-06,0.0005,2.1959E-06;液相组成的均方根偏差分别为0.0317,5.1243E-05,0.0307;气相组成的均方根偏差分别为0.0012,0.0080,0.0011,显示了比较好的一致性。本工作为相关研究提供了热力学基础数据。 相似文献
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在101.325 kPa下用沸点仪测定了二甲基硫醚-吡啶、二甲基硫醚-N,N-二甲基乙酰胺、吡啶-N,N-二甲基乙酰胺3个二元体系以及二甲基硫醚-吡啶-N,N-二甲基乙酰胺三元体系不同液相组成时的汽液平衡数据,3个二元体系活度因子分别用Wilson、NRTL、Margules、van Laar和UNIQUAC模型进行关联,用最小二乘法求出了它们的液相活度因子模型参数,用这些模型参数计算它们的汽相组成。根据过量Gibbs自由能函数,采用间接法由Tpx预测了3个二元系的汽相平衡组成。用所得的液相活度因子计算3个二元体系的过量Gibbs自由能。3个二元体系的Wilson、NRTL、Margules、van Laar和UNIQUAC模型参数分别对所测的三元体系数据进行关联,建立该系统汽液平衡的热力学模型并计算平衡时的汽相组成和泡点温度。分别由Herington法和McDermott-Ellis法对3个二元体系和三元体系进行热力学一致性检验,结果表明这些相平衡数据满足热力学一致性。 相似文献
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先采用质谱对六甲基二硅氮烷进行定性分析,并在标准谱图库中检索,找出硅氮烷的准确位置;再用气相色谱进行定量分析。使用统计工具(Minitab)对60个六甲基硅氮烷样品数据进行重复性和再现性分析。标准样品回收率在80%-120%,相对标准偏差〈5%。 相似文献
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采用双循环气液平衡釜,测定了常压(101.3 kPa)下丙酮-甲基烯丙醇和异丙醇-甲基烯丙醇二元体系以及部分丙酮-异丙醇-甲基烯丙醇三元体系的气液平衡数据。二元气液平衡数据经Herington面积检验法检验,符合热力学一致性。用Wilson和NRTL液相活度系数方程对两个二元体系的气液平衡数据进行关联,效果良好。由关联得到的两个二元体系的Wilson和NRTL模型参数,及Aspen Plus数据库中的丙酮-异丙醇体系的Wilson和NRTL模型参数预示部分三元体系的气液平衡数据,与实验值相比,丙酮、异丙醇和甲基烯丙醇气相摩尔分率平均绝对偏差分别小于0.0137、0.0113、0.0117。实验数据和关联结果为该三元体系的精馏分离提供了一定的基础数据。 相似文献
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石化系统、焦化行业,采用N-甲酰吗啉(NFM)溶剂精制芳烃受到极大重视,但可资利用的基础数据却极为贫乏,尚无等压汽液平衡数据。用改进的EC-2型汽液平衡釜,测定了常压下苯-NFM、甲苯-NFM二元体系汽液平衡数据,并用 NRTL 和 UNIQUAC 模型对实验数据进行了关联,得到了模型相应的二元交互参数。经Herington 面积法检验,上述数据满足热力学一致性要求,结果较为满意。研究结果填补了该项数据空白,完全能满足N-甲酰吗啉溶剂精制芳烃工程设计的需要。 相似文献