水热法制备KNbO3粉体的研究

以KOH和Nb2O5为原料, KOH作为矿化剂,通过水热法合成了结晶度高﹑晶粒发育完整的KNbO3微晶.借助XRD分析了钾铌比、反应温度和反应时间对晶相和粒度的影响;并通过SEM分析了KNbO3的晶粒形貌.研究结果表明:钾铌比和反应温度是水热合成铌酸钾粉体的关键因素,所得铌酸钾为斜方晶相的微晶.     

溶胶-胶水热合成法制备纳米CoAl2O4粉体

以仲丁醇铝和硝酸钴为原料,用溶胶-凝胶水热合成法制备了纳米CoAl2O4粉体,探讨了水热合成中前驱体的制备工艺条件,并用X射线衍射和扫描电镜等手段分析了水热系统中反应温度、反应时间对纳米CoAl2O4粉体的形成以及形貌的影响.结果表明:前驱体在250℃的水热系统中反应24 h,能制备出较纯净、结晶完整、粒度均匀、粒径小、尖晶石结构的纳米CoAl2O4粉体,其平均粒度约为50～60nm.     

磷酸盐对水热和溶剂热合成的纳米氧化锌粉的影响

采用水热和溶剂热合成制备氧化锌纳米粉,考察了磷酸钠在水热合成和溶剂热合成中对氧化锌粉形貌的影响,并探讨了磷酸钠在水热和溶剂热合成中对氧化锌形貌的影响机理。结果表明：固定反应温度为220℃,水热合成制备氧化锌时,以纯水为溶剂所制得的氧化锌粉是中空管状,长度约20μm,直径约4μm,采用0.1M磷酸钠水溶液时,得到的是厚度大约为100nm的氧化锌纳米片。溶剂热合成氧化锌时,磷酸钠对氧化锌形貌影响不大,纯乙醇溶液与0.1M磷酸钠乙醇溶液条件下均获得粒径为100nm的氧化锌纳米粒。原因是在水热合成时,电离出的磷酸根选择性吸附在氧化锌晶体的（0001）面,从而阻碍了氧化锌生长基元Zn（OH）24-在C轴方向的叠合。溶剂热合成时,由于磷酸钠不能溶解于乙醇,没有磷酸根吸附在氧化锌晶体的（0001）面,因此得到的是粒径大约为100nm的球形氧化锌纳米粒。     

铜铟镓硒粉体的溶剂热法合成及表征

采用溶剂热法制备了铜铟镓硒(CuInxGa1-xSe2,CIGS)粉体.对合成的粉体采用X射线衍射进行物相分析,结果表明反应温度为230℃时可以得到单相CIGS粉体.对所制备的样品采用扫描电镜和电感耦合等离子体发射光谱仪等方法进行了表征,结果表明,反应温度对粒子大小的影响不大.反应时间对产物的形貌有较大的影响,230℃...     

二氧化钛水热合成单分散立方形貌PZT粉体

本文以TiO2、ZrOCl2·8H2O和Pb（NO3）2为反应物、KOH为矿化剂水热合成得到组成均一且外观具有规则立方形貌的单分散PZT粉体．研究了矿化剂浓度、水热反应温度和反应时间对产物相组成和外观形貌的影响。结果表明：在KOH浓度为2．0mol／L、水热合成温度为160℃、反应时间为18h时可得到最佳形貌和颗粒尺寸（1．5～2μm）的PZT。进一步的研究表明,水热温度的增加有利于得到大尺寸立方形貌的PZT粉体,这一现象与以钛的醇盐为原料时所得的结果正好相反。反应机制的分析表明：在本合成体系中,PZT的形成过程主要是TiO2的溶解、Pb^2＋和ZrOCl2的水解以及PZT晶核的形成和生长过程。其中矿化剂对TiO2的溶解是整个水热过程的控制步骤。     

氢氧化镁在强碱水热体系中的晶体生长研究

以石灰乳-卤水法制备的氢氧化镁为原料,研究了不同水热环境下氢氧化钠对氢氧化镁颗粒形貌的影响.考察了水热时间、前驱物质量浓度及反应釜填充度等因素对氢氧化镁晶体生长的影响.通过扫描电镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)和氮气吸附比表面积分析仪(BET法)对产物的比表面积和形貌进行了表征.结果表明:较低的氢氧化镁原料液质量浓度以及反应釜填充度为2/3时有利于晶体的生长,其产物的分散性较好,粒径均匀并呈六方片状,比表面积由33.38 m2/g变为8.15 m2/g;较长的反应时间不利于晶体的生长.     

高碱度水热条件下方沸石的合成机理及动力学

以偏铝酸钠为铝源、硅酸钠为硅源、氢氧化钠为矿化剂、四乙基氢氧化铵为模板剂,在高碱度水热条件下合成了方沸石晶体。采用X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对合成产物的物相组成和微观形貌进行了表征,并对方沸石晶体的合成机制进行了探讨。利用等温相变动力学原理研究了方沸石晶体生长动力学。结果表明,在180℃下随着反应时间的增加,水热产物的结晶度逐渐增强;水热合成方沸石晶体的Avrami指数n=1.59,说明晶体的形成反应主要以溶解沉淀机制进行。     

溶剂热法合成硫化镉微晶工艺研究

以氯化镉为前驱体,硫化钠、硫代乙酰胺、硫脲等为硫源,乙二醇、乙醇等为溶剂,通过溶剂热法制备硫化镉微晶.设计L9(34)正交试验,探讨了反应温度、反应时间等对硫化镉微晶大小和形貌的影响.所得产物经离心、洗涤、干燥后,用纳米粒度仪分别测定各产物的平均粒径,同时用扫描电子显微镜测定部分产物的大小和形貌,并用极差分析法找寻最佳合成工艺.结果表明:以硫代乙酰胺为硫源,乙二醇为溶剂,反应温度为100℃,反应时间为10 h,可得到直径为0.5～0.7μm的片状硫化镉晶体.该方法工艺简单,反应条件温和,制备的硫化镉晶体大小分布均匀,形貌单一.     

钛酸铋纳米粉体的水热合成及表征

采用分析纯Bi(NO3)3·5H2O和TiO2为原料,以NaOH 为矿化剂,用水热法合成了钛酸铋纳米粉体.讨论了水热反应温度和晶化时间对钛酸铋粉体结构和形貌的影响.研究结果表明,随着水热温度的提高及晶化时间的延长,晶体结晶程度提高;在140～180 ℃和30～72 h的水热条件下,合成了纯的Bi4Ti3O12粉体,其主要由方形片状的纳米晶组成,为典型的钙钛矿结构.并结合实验结果探讨了钛酸铋的水热合成机理.     

无机功能材料硫化铜纳米粉体的溶剂热合成研究

以氯化铜和硫脲为反应物,无水乙醇和蒸馏水的混合溶液为溶剂,采用溶剂热合成法合成硫化铜纳米粉体,用扫描电子显微镜、X射线粉末衍射仪、红外光谱仪及综合热分析仪等手段对粉体的结构和形貌进行表征,研究表明,溶剂比、反应温度、反应时间、反应物比例和硫源等对样品的晶貌均有较大的影响.当氯化铜与硫脲比为1:1.5～1:4,溶剂比为2:1或3:1,温度为120～160℃,反应时间为12 h,得到的硫化铜纳米粉体是由25 nnl厚的纳米片组装而成的球状粉体,具有较好的晶貌和结构.     

KNbO_3粉体的低温合成研究

以尿素为燃烧剂,采用低温燃烧法在较低的温度下合成了纯相的KNbO3粉体。采用XRD、SEM和TG-DSC研究了KN晶相的形成过程。结果表明,采用该法可在550℃下合成纯相的KN粉体,当煅烧温度升高至700℃时,立方相的KN粉体转变成了正交相的KN粉体。本研究还就工艺参数对粉体物相的影响进行了讨论。     

水热法制备Bi_4Si_3O_(12)粉体

以B i2O3和S iO2为原料,一定浓度的双氧水为溶剂,采用水热法制备了硅酸铋(B i4S i3O12)粉体。用X射线衍射和扫描电子显微镜分析了合成粉体的相结构和形貌,用单因素实验法研究了反应时间、反应温度以及双氧水浓度对产物物相组成的影响,结果表明,在220℃下反应48 h,H2O2浓度4%~6%的条件下,可以合成微米级的纯相硅酸铋。     

铌酸钾织构陶瓷用模板粉体的制备

以Nb2O5和KOH为原料,采用水热法成功制备了铌酸钾(KNbO3)织构陶瓷用的片状模板粉体K8Nb6O(19)·10H2O.通过X射线衍射分析(XRD)、扫描电镜(SEM)分析了粉体的晶相和表观形貌,考察了水热反应条件和表面活性剂对粉体制备的影响.实验结果表明:在140℃、反应2 h,KOH的浓度为9 mol/L时,...     

凝胶燃烧法制备KNbO3纳米粉体

以自制的水合氧化铌(Nb2O.5nH2O)为铌源,硝酸钾(KNO3)为钾源,采用柠檬酸凝胶-燃烧法制备出铌酸钾(KNbO3,KN)粉体。通过TG/DSC研究了前躯体粉末的热分解过程;借助XRD和TEM对样品的晶体结构、微观形貌和粒径进行了表征。结果表明,过多的柠檬酸和羧酸盐在330℃附近分解成碳酸盐,在600℃时KN相开始形成,没有中间相产生。煅烧温度大于600℃即可获得分散良好、粒度均匀、形状规则的纳米KN粉体。随着煅烧温度的升高,KN粉体的结晶度提高,颗粒增大。     

过量Na~+对(K_(0.5)Na_(0.5))NbO_3-LiNbO_3无铅压电陶瓷相组成及结构的影响

通过固相反应法预合成0.94(K0.5Na0.5)NbO3-0.06LiNbO3(KNLN6)无铅压电陶瓷粉体。采用X线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜/能谱仪(SEM/EDS)和高分辨透射电子显微镜(HRTEM)对KNLN6试样进行性能表征。结果表明:按化学计量配比合成的KNLN6粉体中含有K3Li2Nb5O15(KLN)第二相;Na2CO3摩尔分数过量5%时,可有效地消除第二相KLN,从而获得单一钙钛矿结构的KNLN6粉体,同时,粉体的预烧温度降低了50℃;在1070℃下烧结2 h制备的Na2CO3过量5%的无铅压电陶瓷中,KNLN6晶体具有A位无序的单一正交钙钛矿结构,晶粒呈立方体状,平均尺寸约为10μm。     

Effects of synthesis conditions on the morphology of hydroxyapatite nanoparticles produced by wet chemical process

Nanoparticles of hydroxyapatite (HAP) were synthesized by means of wet chemical precipitation method, under atmospheric pressure. HAP powders with various morphologies, such as sphere-, rod-, needle-, wire- and bamboo-leaf-like, were obtained by controlling the synthesis conditions. It was found that the solvent systems, dispersant species and drying methods had effects on the particle size and dispersibility. The initial pH values and reaction temperatures both played important roles in the morphology of HAP, as well as the phase formation and degree of crystallinity. The possible influence process of initial pH values and reaction temperatures was discussed in details. The crystal morphology and particle size were analyzed by transmission electron microscopy (TEM) and scanning electron microscope (SEM), and the compositions and chemical structures were identified by X-ray diffractions (XRD) and Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR).     

ZrB2-Al2O3复合粉体的自蔓延高温还原合成与表征

用自蔓延高温还原合成制备了ZrB2-Al2O3复合粉体。用X射线衍射仪、扫描电镜和透射电镜等分析测试手段,对所制得的复合粉体的相组成、相貌及微观组织进行了表征。结果表明：ZrB2和Al2O3以主晶相的形式存在于复合粉体之中,二者存在良好的界面结合,这主要与ZrB2在Al2O3颗粒表面结晶生长有关。     

液相法制备棒状Al2O3及Al2O3-ZrO2陶瓷复合粉体

采用二乙三胺五乙酸（DTPA）为配合剂,以简易的液相法合成出微纳米纤维状Al和Al-Zr前体,煅烧处理制备了棒状α-Al₂O₃和Al₂O₃-ZrO₂复合陶瓷粉体。同时研究了DPTA∶Al³⁺质量比、反应温度与时间对陶瓷粉体形态的影响。利用X射线衍射（XRD）、热分析（TG/DSC）以及扫描电子显微镜（SEM）对粉体进行了表征。结果表明：较高的DTPA∶Al³⁺质量比以及较长的反应时间有利于制备高长径比的纤维棒状Al和Al-Zr配合物前体。合成纳米纤维状α-Al₂O₃和Al₂O₃-ZrO₂前体的最优条件是反应温度60℃,反应时间5.5h,DTPA∶Al³⁺比例为1.2∶1。相应地,该前体煅烧后可以制备出棒状α-Al₂O₃和Al₂O₃-ZrO₂复合陶瓷粉体。     

A new method to deagglomeration of PbTiO3 ultrafine powders

An innovative method for deagglomeration of ultrafine powders was developed in this paper. The method was based on electrohydraulic forces produced by electric breakdown discharge between two electrodes submerged in liquid. By controlling the process parameters (voltage, electrode separation and reaction time), PbTiO₃ ultrafine powders with spherical, tabular and aciculate shape were successfully deagglomerated. Two ways based on centrifugal sedimentation and laser-light scattering were used to determine the particle size distribution. Scanning electron microscope (SEM) images showed that the agglomeration of PT powders was greatly reduced.