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以聚乙二醇(PEG-400)、环氧氯丙烷为原料,氢氧化钾为缚酸剂,十六烷基三甲基溴化铵为相转移催化剂制得聚乙二醇缩水甘油醚(epoxide-PEG-epoxide).然后,在氢氧化钠水溶液中,聚乙二醇缩水甘油醚中的环氧键水解生成分子链两端各含有两个羟基的大分子引发剂((HO)2PEG(OH)2).最终,以辛酸亚锡为催化剂,端羟基大分子引发剂引发ε-己内酯开环聚合,合成了不同相对分子质量的H型两亲性嵌段共聚物((PCL)2PEG(PCL)2).通过红外光谱(FTIR)和核磁共振氢谱(1H-NMR),聚乙二醇缩水甘油醚,端羟基大分子引发剂和H型两亲性嵌段共聚物的结构得到了确认.示差扫描量热法对两亲性嵌段共聚物热性能的研究表明:当亲水段的聚乙二醇分子量为400时,聚合物的熔融温度主要受疏水段的聚己内酯影响,随着聚己内酯链段长度的增加,熔融温度升高. 相似文献
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合成了不同拓扑结构的聚乙二醇-聚己内酯(PEG-PCL)嵌段共聚物,共聚物结构分别为AB型线性两嵌段(diblock)、ABA型线性三嵌段(triblock)、AB_2型星形(star shape)嵌段共聚物。通过表征发现嵌段共聚物的分子量与设计的分子量接近,且相对分子量分布窄。通过XRD、DSC、热台偏光显微镜(HSPOM)研究了拓扑结构对共聚物结晶的影响。ABA聚合物中间的PEG亲水链受到两端PCL链段阻碍,其结晶衍射峰最弱。三者的等温结晶速率按AB、AB_2、ABA的速率递减,形成的球晶结构规整度则逐渐增加。 相似文献
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分别以D,L-乳酸和L-乳酸为原料制得D,L-丙交酯(D,L-LA)和L-丙交酯(L-LA);以辛酸亚锡为内酯开环聚合引发剂,用ε-己内酯(ε-CL)开环均聚合制备聚ε-己内酯,考察了引发剂用量、聚合时间和温度等对聚合产物特性黏数的影响。由ε-CL与D,L-LA和L-LA共聚合制得聚(ε-己内酯-D,L-丙交酯)和聚(ε-己内酯-L-丙交酯),并用傅里叶变换红外光谱、核磁共振氢谱、差示扫描量热法、X射线衍射等对聚合物的结构进行表征;力学性能测试结果表明,聚(ε-己内酯-L-丙交酯)具有很好的弹性和较高的断裂伸长率。 相似文献
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以小型双螺杆挤出机为反应容器,采用反应挤出工艺,研究了ε-己内酯在引发剂、催化剂等作用下开环聚合制得聚ε-己内酯,考察了反应时间对ε-己内酯单体转化率(η)、产物聚ε-己内酯数均相对分子质量(M_n)的影响,并研究了聚ε-己内酯的结构与性能。结果表明:由核磁共振氢谱和核磁共振碳谱分析确定ε-己内酯开环聚合所制得的产物为目标产物聚ε-己内酯;在反应温度160℃的条件下,反应时间从35 min延长到120 min时,η从1.62%迅速增长至98.30%,在150 min时,η达到99.32%;产物M_n随着反应时间的延长呈先增加后降低的趋势,100 min时产物的M_n最高,为15 796,产物与空气中的水分发生高温解聚反应是引起产物M_n下降的主要因素;M_n为11 290的聚ε-己内酯的热降解温度为350~550℃,热降解速率最快的温度为360~515℃。 相似文献
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鲁越;熊左春;张胜蓝;熊成东;陈栋梁 《中国塑料》2010,24(3):29-33
以辛酸亚锡作为催化剂催化L-丙交酯(L-LA)和ε-己内酯(ε-CL)的本体开环共聚合。通过改变聚合单体投料比,合成了不同组分的系列共聚物。根据共聚物的核磁共振氢谱(1H-NMR)结果,利用伯努利统计法计算出了共聚物理论和实验嵌段平均长度。结果表明,随着共聚物中己内酰摩尔含量从0.1增加到0.5,共聚物中的双乳酰实验嵌段平均长度(LeLL)从20.0下降到4.2,己内酰实验嵌段平均长度(LeC)从2.4增加到4.2。根据共聚物的差示扫描量热分析的测试数据,考察了共聚物的热力学性能。结果表明,随着共聚物中己内酰摩尔含量的增加,共聚物的熔点(Tm)从161.3 ℃下降到120.5 ℃,熔融焓(△Hm)从31.5 J/g下降到8.0 J/g,玻璃化转变温度(Tg)从51.5 ℃下降到-3.2 ℃。 相似文献
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以二醋酸纤维素(CDA)为接枝骨架,ε-己内酯(ε-CL)DL-丙交酯(DLIA)为接枝单体,在辛酸亚锡[Sn(Oct)2]的催化下,制备了二醋酸纤维素接枝聚己内酯俩交酯共聚物,利用凝胶渗透色谱(GPC)和红外(FTIR)测试的方法对该聚合物进行了结构表征,研究了反应物纯度、原料质量比、单体摩尔比、引发剂浓度、反应温度、反应时间对产物性能的影响。结果表明,单体ε-己内酯和DL-丙交酯与醋酸纤维素的质量比为4:1,ε-己内酯与DL-丙交酯的摩尔比为1:1,引发剂辛酸亚锡浓度为总反应物质量的1%,在140℃下反应20min,可使产物具有较好的黏弹性。 相似文献
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以不同光学特性的丙交酯和己内酯为单体,辛酸亚锡为催化剂,对苯二甲醇(BDM)为引发剂,合成一系列不同PLA/PCL链段比的PLA-PCL-PLA三嵌段共聚物。采用1H-NMR、GPC、DSC对其大分子结构、分子量以及结晶熔融行为进行分析表征。同时,研究了不同PLA/PCL链段比和不同光学性质的PLA末端对嵌段共聚物力学性能的影响,结果表明:三嵌段共聚物的断裂伸长率超过1 000%,拉伸强度约为30 MPa,两端为无定型的PDLLA的嵌段共聚物的力学性能高于半结晶型的PLLA和PDLA的嵌段共聚物。 相似文献
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以小型双螺杆挤出机为反应容器,以脂肪酶Novozyme-435为催化剂,采用反应挤出工艺,研究了甲氧基聚乙二醇(mPEG)引发ε-己内酯的开环聚合反应,制得甲氧基聚乙二醇-b-聚ε-己内酯(mPEG-b-PCL),考察了ε-己内酯单体转化率(η),mPEG的引发效率(η_(mPEG)),水对聚合反应的影响。结果表明:由核磁共振氢谱分析确定聚合产物为mPEG-b-PCL;在反应温度90℃条件下,反应时间为120,240,360 min时,η分别为82.01%,89.76%,92.61%,η_(mPEG)分别为28.17%,40.13%,35.31%,即η_(mPEG)先增加后降低;PCL链段的水解是η_(mPEG)降低的主要原因。 相似文献
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利用氯官能化己内酯(αClεCL)和未改性己内酯(CL)单体的开环聚合制备了氯官能化聚己内酯[P(CL-co-αClεCL)],然后将卤素转化为叠氮基团,利用叠氮和炔基间的点击化学反应制备了聚己内酯(PCL)接枝聚乙二醇(PEG)的两亲性接枝共聚物,并研究了接枝共聚物在水溶液中的胶束化自组装。发现PCL-g-PEG接枝共聚物在水溶液中可自组装为以PCL为核层、PEG为壳层的胶束。PCL-g-PEG的临界胶束浓度(CMC)值为30~66 mg/L,流体力学半径(Dh)为104~136 nm。随着接枝链长度的增加,CMC值和Dh增大;当接枝链长度一定时,随着接枝密度的增大Dh减小。 相似文献
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聚乙二醇/聚己内酯三嵌段共聚物的合成与表征 总被引:3,自引:0,他引:3
以甲苯二异氰酸酯 (TDI)为偶联剂 ,合成了聚乙二醇 (PEG) /聚己内酯 (PCL)两亲性三嵌段共聚物 (PEG-b-PCL -b -PEG ,PECL) ,采用IR、1 H-NMR、DSC和WAXD分析和研究了PECL的结构与性能。实验结果表明 ,PECL的结构和组成与设计相一致 ,结晶度和熔点均低于均聚物 ,且随着PECL中PCL嵌段含量的增加 ,PCL嵌段熔点升高。透射电镜照片显示PECL纳米粒呈核 /壳结构的球形。 相似文献
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以辛酸亚锡为催化剂,合成了己内酯预聚物(PCL),再与乙交酯(GA)熔融共聚,制备了嵌段型己内酯乙交酯共聚物(PCL/GA)。利用GPC、FT-IR、1H-NMR和13C-NMR等对PCL/GA的结构进行了表征,确认合成的共聚物为嵌段型聚酯共聚物。利用XRD和DSC测试了PCL/GA的结晶状态和热学性能,测试发现合成的共聚物均为结晶型聚合物,且结晶情况与单体组成有关,利用石英微晶天平考察了PCL/GA(80/20)在海水中的水解行为,发现前3 h聚酯降解速率波动较大,推断是由于初期嵌段聚酯吸水与降解作用同时进行所致,随着吸水作用的完成,后期嵌段聚酯的降解速率维持在80 ng/(cm2.h)左右,降解速率稳定。利用POM、SEM观察了水解过程中薄膜结晶及形貌变化。 相似文献
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《纤维素科学与技术》2017,(3):32-38
以阔叶浆纤维素为原料,钛酸四正丁酯为催化剂,离子液体1-丁基-3-甲基咪唑氯盐(BmimCl)为溶剂,均相条件下与ε-己内酯单体进行开环聚合制备纤维素-聚己内酯接枝共聚物,探讨了单体与催化剂用量、反应温度与时间等条件对纤维素接枝率的影响,并用热重分析、X-射线衍射、核磁共振氢谱等手段对接枝共聚物进行了表征。结果表明,当ε-己内酯与纤维素摩尔比为21 mol/mol,反应时间为24 h,反应温度为120℃,催化剂与纤维素质量比为12%时,纤维素的接枝率最高达到86.7%;纤维素接枝ε-己内酯后,纤维素结晶结构被破坏,热稳定性下降,核磁共振氢谱分析显示ε-己内酯在与纤维素接枝反应的同时发生了自聚反应,生成聚己内酯。 相似文献