关于硫化物测定准确度影响因素的探讨

本文探讨了乙酸锌-乙酸钠和氢氧化钠两种吸收液对硫化物标准曲线绘制及测定准确度的影响。探讨乙酸锌-乙酸钠和氢氧化钠两种吸收液对硫化物测定加标回收率的影响以及不同氮气吹气速度、吹气流量、吹气时间对硫化物测定加标回收率的影响,得出硫化物测定的最佳条件。结合实际工作经验总结提高硫化物测定准确度的实验关键点。     

陶瓷业含酚废水的处理与酚的回收研究

采用先加入氢氧化钠反应,再进行蒸馏的方法,对陶瓷业含酚废水进行了处理及酚类物质回收的研究。探讨了氢氧化钠用量、搅拌时间以及蒸出液的体积对酚类物质去除和回收的影响。实验结果表明:对于25 mL的陶瓷业废水,氢氧化钠用量为0.9 g,搅拌10 min,蒸出液体积为15 mL,脱酚率高达96.44%,酚类物质回收率为95.12%。同时进行放大实验,脱酚率可达96.15%,酚类物质回收率仍高达94.96%,说明该方法处理陶瓷业水煤气废水的效果良好。     

测定水中硫化物的亚甲基蓝分光光度法的改进

通过比较水中硫化物亚甲基蓝分光光度法的吸收溶液乙酸锌-乙酸钠与氢氧化钠,发现氢氧化钠作为吸收液时标准曲线线性关系及准确度满足分析要求,且操作简便,方法准确可靠,适用于环境监测工作中硫化物的分析.     

磺基水杨酸分光光度法测定电站启动阶段水汽微量铁

通过对DL/T502.25-2006中全铁测定(磺基水杨酸分光光度法)中分析方法的改进,确定了显色剂的浓度为10%磺基水杨酸,用量为2.5 mL;缓冲溶液为10%氨水溶液和1%氢氧化钠溶液的混合液,用量为2.5 mL。用1 cm比色皿在λ=425 nm处测量溶液中铁离子的浓度,铁离子浓度在0～4.0mg/L范围内与溶液显色后的吸光度成线性关系,相关系数r=0.9998。测量实际水样与原子吸收方法对比结果满意,加标回收率在97%～103%之间。     

氧瓶燃烧-分光光度法测定防水剂中总氟的含量

采用氧瓶燃烧,氢氧化钠溶液作为吸收液进行吸收,以Fe3+为络合剂、磺基水杨酸为显色剂建立了分光光度法测定防水剂中氟含量。采用试剂空白作参比,在500 nm处测体系吸光度,考察了显色剂用量、显色稳定时间和pH对测定结果的影响。工作曲线线性范围为0.4～4μg/mL。3#防水剂进行8次平行测定,其相对标准偏差为3.31%,该法能较好地适于防水剂中有机氟含量的测定。     

平平加对三氯乙烯废气的吸收处理研究

三氯乙烯尾气排放对环境和人体的危害不容忽视,选择高效、经济的处理方法迫在眉睫。文中选择平平加O-25为研究对象,探究其对三氯乙烯的吸收处理效果。结果表明:三氯乙烯进口质量浓度为5.36 g/m3,平平加O-25吸收液质量浓度为0.07 mg/mL(5CMC),温度为25℃,用量为50 mL时,对三氯乙烯的吸收效率达到80%。进一步研究了吸收液的质量浓度、温度、用量以及进口三氯乙烯的质量浓度对三氯乙烯处理效率的影响,表明增加吸收液的用量是增加三氯乙烯处理效率的有效手段,当吸收液用量为70 mL时,对5.36 g/m3三氯乙烯气体的吸收效率达90%以上。最后,对吸收液进行饱和吸收研究,采用50 mL 0.07 mg/mL(5CMC)的平平加O-25吸收液,吸收处理气体流量为300 mL/min,质量浓度为5.36 g/m3的三氯乙烯,吸收率保持在80%,稳定运行46 h,这对工业推广有重要意义。     

吹脱捕集-离子色谱法测定水中金属硫化物的研究

建立了一种利用酸化吹脱捕集-离子色谱测定水中金属硫化物的分析方法。通过正交试验优化了水样中金属硫化物测定的前处理条件,如水样加入量、吸收液用量、吹气方式等,考察其对测定回收率的影响,同时使用离子色谱对处理后水样进行定量检测。该方法在0.005~1.0 mg/L范围内线性良好,线性相关系数为0.999 6,平均加标回收率超过90%,且相对标准偏差均5%(n=6),检出限为0.82μg/L。该方法操作简便、回收率好,精密度和灵敏度高,用于测定校园周边3条河流水样的金属硫化物含量,可获得满意结果。     

2,3-吡啶二羧酸合成尾气吸收实验研究

2,3-吡啶二羧酸合成产生的尾气中含有氯气,必须完全除去氯气,尾气才可达标排放。采用亚硫酸钠溶液和氢氧化钠溶液作为尾气吸收液进行对照实验,并考察了影响尾气吸收效果的因素。实验结果表明,亚硫酸钠吸收氯气效果优于氢氧化钠,适当降低流速以及提高吸收液浓度有利于吸收氯气。用30%氢氧化钠溶液调节吸收液pH可最大程度发挥亚硫酸钠吸收氯气的能力,每50 g喹啉反应对应需要300 g 20%亚硫酸钠和500 g 30%氢氧化钠吸收尾气中的氯气。整个反应中尾气未检测到氯气及二氧化硫等有害气体,吸收效果较好。     

气相分子吸收光谱法测定污水中硫化物的方法应用

本方法利用气相分子吸收光谱仪测定污水中硫化物的含量。分子吸收光谱法的线性范围为0.05~2.00 mg/L,标准曲线斜率k值相对标准偏差为3.8%,最低定量限为0.04 mg/L。验证测定硫化物的时效性,在60 min内使吸光度相对稳定,超过60 min吸光度明显衰减。对污水厂进水、出水两种类型的水样进行加标试验,加标回收率为95.8%、96.4%。实验证明,该方法操作简单、检测速度快,测定结果准确,灵敏度高,可应用于日常污水中硫化物含量的检测。     

均匀试验设计法提取米糠中阿魏酸工艺优化

使用碱醇提取法从米糠中提取阿魏酸,采用HPLC法检测阿魏酸的含量。设计均匀试验,考察了阿魏酸的提取率与氢氧化钠浓度、提取温度、提取时间、氢氧化钠与乙醇比、固液比的关系,实验表明,阿魏酸最佳提取条件为:用1.3%的氢氧化钠溶液与乙醇按5.6∶1的比例混和,83.2℃下提取2.8 h,固液比为1∶9.4,提取液中加入0.2 g/L的亚硫酸钠溶液作为抗氧化剂,最大提取率为514 mg/100g。     

乙酸钠法选择性脱除CO2中的SO2

考察了用乙酸钠溶液选择性吸收二氧化碳中的二氧化硫,用碳酸钙再生使乙酸钠循环使用,并得到副产物石膏。该方法与已有的柠檬酸钠法相比,成本低,再生副反应少。实验主要分为吸收、氧化、再生三个步骤,静态分别考察不同因素对吸收率,氧化率以及再生过程的影响。结果表明：吸收过程中乙酸钠溶液的浓度为0.08 mol/L时,对SO2的吸收效果较好,且低温更有利于吸收。氧化过程最佳条件为：催化剂硫酸锰浓度为0.03 mol/L,温度90 ℃,转速400 r/min,空气流量150 mL/min,pH=4.0。再生时控制碳酸钙加入量在0.7 g左右,且反应在90 ℃进行,有利于生成硫酸钙;再生5次,再生液吸收的穿透时间基本不变,饱和吸收量略有减小。     

废碱液回收试验中甲酸钠的分析

采用高氯酸非水滴定法分析废碱液中的甲酸钠,代替了误差较大的高锰酸钾法。用高氯酸滴定样品中的甲酸钠和醋酸钠(氢氧化钠与冰醋酸反应生成的),用盐酸滴定样品中的氢氧化钠,方法的回收率为97%~104%。     

预处理结合纤维素酶处理对醋酯纤维降解的研究

采用纤维素酶降解经氢氧化钠预处理过的醋酯纤维,考察了pH值、温度、酶用量、处理时间以及助剂对酶解效果的影响,并初步探索了超声波对氢氧化钠预处理效果的影响。结果表明,氢氧化钠预处理后,使用纤维素酶降解醋酯纤维的工艺条件为:pH值4.5,温度55℃,酶用量3 mL/L,反应时间4 h;使用超声波辅助氢氧化钠预处理后,醋酯纤维的取代度较单一碱处理略有降低,酶解活性提高;在纤维素酶催化水解反应中,加入非离子表面活性剂可以提高醋酯纤维的酶解效果。     

The influence of hydrating agents on the hydration of industrial magnesium oxide

BACKGROUND: The influence of different hydrating agents on the pH of the hydrating solutions, rate of hydration of MgO to Mg(OH)₂ and product surface area was studied as a function of temperature of hydration. Hydrating agents used were aqueous solutions of ammonium chloride, magnesium acetate, magnesium nitrate, nitric acid, acetic acid, magnesium chloride, sodium acetate and hydrochloric acid and distilled water as control. These were chosen to determine either the effect of addition of a common ion, the effect of changing the solution pH or due to the presence of an acetate ion, found earlier to have a beneficial effect on the hydration of MgO. RESULTS: There was no significant difference in the hydration behaviour of the hydrating agents up to 50 °C, where less than 10% of magnesium hydroxide was formed. The amount of hydroxide increased at temperatures above 60 °C. When compared with the hydration in water, all the hydrating agents, with the exception of sodium acetate, showed a significant increase in the degree of hydration. Sodium acetate formed the lowest amount of magnesium hydroxide, ranging between 1.2 and 12.2% magnesium hydroxide. The largest percentage (56.7%) of magnesium hydroxide was formed from hydration in magnesium acetate. CONCLUSION: It seems that MgO hydration is a dissolution‐precipitation process controlled by the dissolution of MgO. The increased degree of hydration in magnesium acetate is possibly due to the presence of acetate and Mg²⁺ ions. Copyright © 2010 Society of Chemical Industry     

钠钙法吸收二氧化硫试验研究

SO2废气处理是一个棘手而又不得不解决的问题,本文介绍了钠钙法和醋酸钙法吸收二氧化硫的原理和试验方法,试验结果表明钠钙法吸收二氧化硫的速率高于醋酸钙法,吸收后溶液静置所需时间短,静置后上层氢氧化钠溶液可循环使用,且回收利用效率高于醋酸钙法。     

比浊法检测液态氢氧化钠中氯离子含量

采用氯化银比浊法直接检测高纯氢氧化钠中氯离子,实验条件为:检测波长440nm,线性范围0～8ug/mL,实验平行测定结果的绝对差值小于0.0005%,符合国标[1]的要求,加标回收率为96.5%～102.9%。结果表明,实验方法具有准确、简便的特点,可以满足用户的日常检测需求。     

气相色谱法测定火药中异丙醇、乙酸乙酯和苯的含量

用气相色谱法对火药中异丙醇、乙酸乙酯和苯的含量进行测定。样品用甲醇提取,采用氢火焰检测器检测,检测器温度200℃,柱箱温度145℃,气化室温度190℃,载气为氮气,流速50 m L/min,外标法定量。该方法对异丙醇、乙酸乙酯和苯的最低检测浓度为0.5,0.3,0.6μg/m L;在5~100μg/m L浓度范围内均呈良好的线性关系,线性系数r0.990;方法回收率在94.8%~96.5%之间,相对标准偏差(n=6)在2.5%~3.6%之间。符合火药质量检测的要求,方法可用于火药中异丙醇、乙酸乙酯和苯含量的检测。     

醋酸钠介稳区的测定

溶液的介稳区是结晶的基础研究之一。利用静态法测定醋酸钠在水中不同温度下的溶解度,同时利用激光散射法测定醋酸钠在不同温度、搅拌速率、降温速率条件下的超溶解度,得到溶解度与超溶解度的曲线从而拟合出醋酸钠在水中溶解度和超溶解度的方程,确定介稳区范围。研究结果表明,醋酸钠的溶解度随着温度的升高而升高。在一定条件下,搅拌速率越大、温度越高、降温速率越快,介稳区宽度越窄。     

植物栽培多彩吸水聚合物制备

采用丙烯酸、氢氧化钠、丙烯酰胺为原料,以N,N-亚甲基双丙烯基酰胺为交联剂,以过硫酸铵、无水亚硫酸钠为引发剂,选择颜色鲜艳又具有水不溶性的颜料为着色剂,采用溶液聚合法合成具有色彩晶莹、吸水不褪色的多彩吸水聚合物。并讨论了交联剂用量、单体浓度、引发剂用量等因素对产品吸水倍数的影响以及颜料的选择、水不溶性颜料的用量对产品着色、褪色的影响。结果表明,适宜的合成条件为:丙烯酸14.2 g,氢氧化钠17.2 g,蒸馏水43.8 g,丙烯酰胺26.6 g,N,N-亚甲基双丙烯基酰胺0.15 g,5%过硫酸溶液2 mL,5%无水亚硫酸钠溶液2 mL,颜料8 mL。