TiN薄膜沉积条件对组织结构和结合力的影响

在不同沉积时间和基板温度下,采用反应磁控溅射的方法在Ti6Al4V基板上沉积Ti N薄膜,溅射过程中固定溅射总压、溅射功率、氮氩流量比等沉积条件.利用XRD、SEM分别研究了薄膜的微观结构和表面、截面形貌,利用显微硬度仪和划痕仪分别测量了薄膜的硬度和膜基结合力.研究结果表明:随着沉积时间的增加,薄膜硬度和膜基结合力均有增大趋势;随着基板温度的升高,Ti N薄膜择优取向由(111)转向(200)晶面,表面形貌由三角锥转变为片层状,硬度和膜基结合力均呈现升高趋势.     

V含量对(Nb,V)N复合膜微结构、力学性能与摩擦性能的影响

采用JGP-450复合型高真空多靶磁控溅射设备制备(Nb1-x,Vx)N(x=0,0.08,0.12,0.16,0.19)复合膜。利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)、纳米压痕仪及摩擦磨损仪等对复合膜的微结构、力学性能与摩擦性能进行表征。结果表明:NbN薄膜的择优取向为(200),在NbN薄膜中添加元素V后,薄膜的择优取向转变为(111),但x增大到0.19时薄膜又呈(200)择优取向;随V元素含量增加,(Nb,V)N复合膜的硬度和弹性模量均先增大后减小,x=0.12时,显微硬度和弹性模量都达到最大,分别为26.88 GPa和328.24 GPa;随温度从室温升高到700℃,(Nb0.88,V0.12)N复合膜的摩擦因数逐渐降低。(Nb0.88,V0.12)N复合薄膜具有良好的综合性能。     

氮气含量对射频磁控溅射法制备的AlN薄膜微观结构与力学性能的影响

用Ar气和N2气分别作为溅射气体和反应气体,采用射频反应磁控溅射法,通过调节工作气体(Ar气与N2气的混合气体)中N2的含量(体积分数)φ(N2),在硅(100)衬底上制备一系列六方结构AlN多晶薄膜,利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、原子力显微镜(AFM)和纳米压痕仪等对薄膜特性进行测试与分析。结果表明,φ(N2)对AlN薄膜的择优取向、结晶性、沉积速率与力学性能的影响都十分显著,对薄膜的微观结构和表面粗糙度也有一定影响:随φ(N2)增大,薄膜的厚度和沉积速率逐渐减小,结晶性也发生显著变化;较高的φ(N2)有利于AlN薄膜沿(002)晶面择优生长;φ(N2)对AlN薄膜的硬度影响较大,而对弹性模量影响较小。实验制备的AlN薄膜具有良好的纳米力学性能,硬度平均值在12.0~29.3 GPa之间,弹性模量平均值在184.0~209.8 GPa之间。     

Si含量对ZrSiN薄膜微结构及性能的影响

采用非平衡磁控溅射法制备Zr1 xSixN薄膜,利用能谱分析、X射线衍射、扫描电镜、纳米压痕仪和摩擦磨损仪等对薄膜的化学成分、微结构、力学性能及摩擦磨损性能进行研究。结果表明,Zr1 xSixN复合膜呈fcc结构,当x小于0.16时,Zr1 xSixN薄膜沿(200)面择优生长,x大于0.16时,薄膜呈(111)择优取向;随x增大,Zr1 xSixN薄膜的硬度逐渐降低,弹性模量先升高后降低,其中Zr0.96Si0.04N薄膜的弹性模量最大,为317 GPa;随x增大,Zr1 xSixN薄膜的抗氧化性能加强,Zr0.55Si0.45N薄膜在800℃下才氧化。Si的加入对Zr1 xSixN薄膜的摩擦性能影响不大。     

氮气流量对TiN 薄膜组织结构及力学性能的影响

采用磁控溅射方法在不锈钢表面沉积TiN薄膜,通过扫描电子显微镜、显微硬度计、CSPM5500扫描探针显微镜、X射线衍射仪、往复式摩擦磨损仪等分析测试手段,研究氮气流量对薄膜形貌、成分、结构、硬度、表面粗糙度、耐磨损等性能的影响.结果表明,随着氮气流量的增加,薄膜的显微硬度、膜厚都逐渐降低,膜基结合力逐渐增加,膜基结合力在16 mL/min时达到最大67.2 N;表面粗糙度和平均摩擦系数均在8 mL/min时最低.随着氮气流量增加,薄膜主要生长取向由(200)晶面转向(111)晶面生长;TiN薄膜的颜色也随氮气流量增大而加深,8 mL/min和12 mL/min时为金黄色,4 mL/min和16 mL/min时颜色较差.      

调制比对TiN/Ti多层膜结构和力学性能的影响

采用反应磁控溅射的方法在Ti6Al4V基板上沉积(TiN/Ti)n多层膜,交替沉积Ti层和TiN层,以通入/关闭氮气实现对TiN含量的控制.共溅射10层,每层TiN膜和Ti膜的厚度之和即调制周期不变,二者之间的厚度比即调制比分别为1∶9、1∶5、1∶3和1∶2.利用XRD、SEM分别研究了薄膜的微观结构和表面形貌,利用显微硬度仪和划痕仪测量了薄膜的硬度和膜基结合力.研究结果表明:随着调制比的增大,TiN(200)逐渐消失,出现Ti2N等新相;硬度、结合力有明显增大的趋势,与单层膜相比,多层膜的硬度和结合力最多分别增加250 HV和22 N.     

ZrSiN纳米复合膜的显微结构、力学性能和强化机理

利用磁控溅射方法,采用不同成分的ZrSi复合靶,在单晶硅基底片上沉积不同Si含量的ZrSiN纳米复合膜.利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)和纳米压痕仪等表征测试方法研究了Si含量对ZrSiN纳米复合膜微观结构和力学性能的影响.结果表明:随着ZrSiN薄膜中Si含量的增加,薄膜结晶程度先升高后降低,同时薄膜硬度和弹性模量先上升后下降;当Si与Zr的原子比为1∶24时,ZrSiN薄膜的硬度和弹性模量达到最大值31.6GPa和320.6GPa,此时ZrSiN薄膜内部形成Si3N4界面相包裹ZrN纳米晶粒的纳米复合结构;Si3N4界面相呈结晶态协调邻近ZrN纳米晶粒间的位向差,并与ZrN纳米晶粒之间形成共格外延生长,表明ZrSiN纳米复合膜的强化来源于ZrN纳米晶粒和Si3N4界面相之间形成共格外延生长界面.     

N2 流量对磁控溅射 TiAlN 薄膜耐腐蚀性能的影响

采用非平衡磁控溅射技术在Q235钢和单晶硅基片上制备了TiAlN薄膜,并利用场发射扫描电镜(FESEM)、纳米力学探针、划痕测试仪对薄膜的微观组织结构和力学性性能进行研究;采用盐雾试验和电化学极化测试技术研究了薄膜在含Cl-环境中的腐蚀行为与电化学特性。结果表明,随着N_2流量的升高,TiAlN薄膜的硬度和弹性模量先升高后迅速降低,当N2流量为10sccm时,薄膜具有最高的硬度和结合力,分别为30.7GPa和44.2N。盐雾试验240h后,N_2流量为10sccm时的TiAlN薄膜表面腐蚀最轻微,表现出了良好的抗盐雾腐蚀性能;电化学测试结果表明,在3.5%NaCl溶液中,N2流量为10sccm时Ti Al N薄膜腐蚀电流密度最小,仅为1.38×10~(-4)m Acm·~(-2),,约为N2流量为16sccm时薄膜的1/4,表现出优异的耐腐蚀性能。     

非平衡磁控溅射 TiAlN 薄膜的抗高温氧化行为研究

采用非平衡磁控溅射技术在Q235钢基体上制备了TiAlN薄膜,通过精密电子天平、纳米力学探针、划痕测试仪及扫描电镜等测试分析,研究了薄膜氧化动力学行为、薄膜显微硬度和结合力的变化规律及不同温度下氧化后薄膜表面形貌演变规律,探讨了Ti AlN薄膜的抗高温氧化机制。结果表明,在700℃以上TiAlN薄膜的氧化动力学行为服从抛物线规律。随着氧化温度的升高,薄膜的显微硬度和结合力逐渐下降,当氧化温度升高到800℃时,薄膜具有较高的显微硬度和结合力,分别为19.3 GPa和32.1 N,表现出良好的抗高温氧化性能。当氧化温度升高到900℃时,薄膜表面出现了明显的鼓包和裂纹,此时薄膜发生了严重氧化,薄膜已失去对基体的保护作用。     

磁控溅射工艺参数对TiAlN薄膜结构和性能影响规律研究

采用XRD、SEM、纳米压痕仪、纳米划痕仪等分析了磁控溅射工艺参数对TiAlN薄膜物相、微观组织、力学性能及结合力的影响规律。结果表明，所有样品生成相均为面心立方的TiAlN,且在(111)晶面择优生长，薄膜表面形成三棱锥状密排晶粒。选定硬度与结合力两个指标对TiAlN薄膜进行评价，通过正交实验发现，硬度与结合力的最优工艺参数均为基底偏压-100 V,工作气压0.3 Pa,溅射电流8 A,氮流量40 sccm。     

基底温度对反应磁控溅射氮化铝薄膜的影响

采用反应磁控溅射法结合加热控温电源,在光学玻璃基底上制备氮化铝(AlN)薄膜,通过X射线衍射(XRD)技术对薄膜样品物相结构进行分析,利用纳米压痕仪测试薄膜样品的硬度及弹性模量,用椭圆偏振仪及光栅光谱仪测试了薄膜样品的光学性能,分析和研究了基底温度对AlN薄膜的结构及性能的影响.结果表明,用此方法获得的AlN薄膜呈晶态,属于六方晶系,温度对AlN(100)面衍射峰强度影响不大,但对(110)面衍射峰的影响较大,因而温度对AlN的择优取向有一定影响.AlN(100)峰半高宽随温度升高而减小,表明晶粒尺寸随温度升高有变大趋势.随沉积温度升高,薄膜硬度从150℃的8 GPa增加到350℃的10 GPa左右,随基底温度升高,薄膜的硬度增加.弹性模量随温度的变化趋势与硬度的基本一致.在可见光区域AlN薄膜透过率超过90％,基本属于透明膜.基底温度对薄膜折射率也有较明显影响,折射率大致随温度升高而增大,但由椭偏测试及透射谱线分析得到的厚度结果表明,随温度升高,AlN薄膜的沉积速率下降.     

纯钛表面多步合成Ti-Al梯度抗氧化涂层

以TA2工业纯钛为基体材料,通过微弧氧化技术及磁控溅射技术在TA2基体表面分别制备了氧化钛薄膜和金属铝涂层,从而形成Ti/TiO2/Al结构试样,然后进行500℃×4 h的真空扩散热处理,研究了TA2纯钛基体表面Ti、Al元素梯度过渡的复合抗氧化涂层的形成机制,以及涂层在700℃下的循环氧化性能。结果表明,Ti/TiO2/Al试样中的金属Al涂层在500℃的真空热处理过程中,不仅能够扩散至Ti基体内形成Ti-Al系列金属间化合物,而且能与TiO2中间层发生化学反应形成TiAl3+Ti Al+Al2O3复合涂层。TA2纯钛基体表面形成Ti-Al梯度抗氧化涂层后,在700℃大气环境中循环氧化50次后的氧化增重仅为无涂层试样的1/10。     

沉积工艺对磁控溅射 TiAlN 薄膜微观形貌及性能的影响

采用非平衡磁控溅射技术在Q235钢基体上制备了TiAlN薄膜,研究了沉积工艺参数对薄膜微观形貌、力学性能及耐腐蚀性能的影响规律,通过扫描电镜、纳米力学探针、划痕测试仪对薄膜的微观形貌和力学性能进行表征,并利用盐雾试验和电化学极化测试研究了薄膜在含Cl-环境中的腐蚀行为。结果表明,随着N_2流量的升高,TiAlN薄膜的硬度和结合力先升高后降低,当N_2流量为10sccm时,薄膜具有最高的硬度和结合力,分别为30.7GPa和44.2N,其耐腐蚀性能最优。随着Al靶功率的增加,薄膜的硬度和结合力先增大后减小,当Al靶功率为90W时,薄膜的硬度和结合力达到了最大值,分别为28.6GPa和38.4N,具有最佳的抗腐蚀性能。随着基体温度的升高,薄膜的硬度和结合力逐渐增大,基体温度低于300℃时,增大幅度较明显,基体温度高于300℃时,二者增加幅度趋于平缓,薄膜表现出优异的耐腐蚀性能。     

气源流量对所制备Me-DLC膜性能的影响

介绍了一种新型的DLC膜制备方法--ECR(电子回旋共振)微波等离子体气相沉积结合磁控溅射的方法.采用该法通过溅射石墨靶和金属钛靶在不锈钢基底上制备了具有Ti/TiN/TiN(N,C)中间层结构的碳薄膜.研究了制备时不同气源流量对薄膜的表面形貌、硬度、摩擦磨损性能、表面能等的影响.     

表面纳米化工业纯钛组织性能研究

采用表面机械研磨处理(SMAT)实现工业纯钛的表面纳米化,利用金相显微镜(OM)、显微硬度计对其微观组织及显微硬度进行表征、测定;利用动电位极化曲线和电化学阻抗谱(EIS),结合X射线光电子能谱分析(XPS)技术,研究了表面纳米化工业纯钛在Hank's人工模拟体液中的腐蚀行为。结果表明:SMAT处理工业纯钛表层晶粒尺寸达到纳米级,从表层到基体晶粒尺寸由小到大呈梯度分布,其表层显微硬度明显提高,并由表层逐步降低至基体硬度。SMAT处理工业纯钛的自腐蚀电位较原始工业纯钛正移,腐蚀电流密度较原始工业纯钛低,其EIS高频容抗弧半径较原始试样大,表现出更稳定的钝化现象。表面纳米化过程中产生的高密度晶界和位错为Ti~(4+)提供了更多的扩散通道,有助于表面产生稳定的保护钝化膜,提高其耐蚀性。XPS分析结果表明,SMAT处理工业纯钛钝化膜的主要成分为Ti O_2。     

W含量对Ti_(1-x)W_xN复合膜的微结构、力学性能和摩擦性能的影响

采用射频反应磁控溅射技术制备一系列不同W含量的TiWN复合膜。利用X射线衍射仪、纳米压痕仪、摩擦磨损仪等对TiWN复合膜微结构、力学性能和摩擦性能进行表征。结果表明:当W含量为10.19%时,TiWN复合膜呈fcc结构的TiWN相和Ti相双相结构;当W含量为25.42%时,复合膜中除TiWN相和Ti相,还出现了Ti2N新相;而当W含量为35.29%时,Ti相消失,W2N和β-W新相生成;当W含量增加到46.91%时,薄膜由TiWN,Ti2N,W2N和β-W相组成。随W含量的增加,薄膜硬度先升高后降低,室温摩擦因数和磨损率先减小后增大。W含量为35.29%时,硬度达到最大值,为30.67 GPa,室温摩擦因数和磨损率达到最小值,分别为0.531和3.662×10-8 mm2N-1。随温度升高,薄膜的摩擦因数先增大后减小,当温度升至800℃时,摩擦因数降至最低,为0.397。     

复合氧化法制备多孔二氧化钛梯度薄膜

为了阻止金属离子向体液中游离和改善纯钛植入体的生物相容性，采用复合氧化法，即将预阳极氧化及微弧氧化相结合的方法，对纯钛试件进行表面改性。用X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)和SEM附带的能谱仪(EDS)对薄膜的相组成和形貌进行了分析和观测；用MH-3型显微硬度测试计和WS-97型划痕仪对薄膜的硬度和结合强度进行了测试。结果表明：复合氧化法可以制备出表面多孔、内层致密的二氧化钛梯度薄膜，致密的锐钛矿型二氧化钛薄膜的厚度约为0．7μm，多孔的锐钛矿和金红石混合型薄膜的厚度约为1．7μm。薄膜的表面硬度为370．0HV0.2，与基体的结合强度为52．7N。用复合氧化法制备的多孔二氧化钛梯度薄膜可有效地阻止金属离子的溶出，促进细胞的黏附和生长，临床应用前景广阔。     

201无镍不锈钢溅射沉积金属钛膜研究

采用常温直流磁控溅射法在廉价201无镍不锈钢表面沉积了纯钛薄膜.通过XRD和SEM分析了201上钛薄膜的结构和形态受沉积条件的影响.结果表明,在溅射功率为78.4 W时钛薄膜由紧密排列的柱状晶构成,但功率过大薄膜反而疏松.多种工艺参数下,钛薄膜具有高度的择优取向,但其择优取向的晶面并不固定.XRD结果还表明:由于钛原子的渗入,基底会发生较严重的晶格畸变.并探讨了以沉积量表征膜厚的可能性及工艺参数对薄膜沉积量的影响.      

低辐射膜系中(Al,Ti)N薄膜的研究

以制备出性能优异成本低廉的低辐射镀膜玻璃为目的.通过直流磁控反应溅射技术在玻璃(或单晶硅)表面制备(Al,Ti)N薄膜作为低辐射镀膜玻璃的内层介质层,在此基础上进行单因素变量分析铝靶功率、钛靶功率、氮气流量和溅射时间对薄膜可见光透过率、表面粗糙度的影响以及测定最优条件下薄膜的结晶状态、表面形貌和元素含量.结果表明,当铝靶功率为100 W、钛靶功率为80 W、氮气流量为2.5 ml/min、溅射时间为90 min时可见光范围内透过率均在96%以上,表面粗糙度11.3 nm,膜基结合力强,膜质优异适宜低辐射镀膜玻璃功能膜的附着.     

Ti/TiO_2/BGC生物活性复合材料的制备及其性能研究

以纯钛金属为基体,采用阳极氧化法在钛基体表面原位生长TiO_2纳米氧化层,采用溶胶凝胶法在TiO_2纳米氧化层表面涂覆生物活性微晶玻璃涂层(BGC)。通过扫描电镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、涂层附着划痕试验、人体体液模拟试验,分析BGC涂层的形貌和物相,评价涂层的生物活性,研究不同摩尔分数的CaF_2对涂层结合力的影响规律。结果表明:引入TiO_2微纳米氧化层后,材料表面的接触角变小,亲水能力提高,钛基体与涂层之间的结合力提高了27%左右;当CaF_2摩尔分数为4%时,钛基体与涂层之间的结合力最大为64 N;Ti/TiO_2/BGC复合材料在模拟体液中浸泡7 d后,材料表面生成大量的羟基磷灰石。