钨矿物伴生元素铜、锌的快速连续测定

采用盐酸—氯酸钾—硝酸分解试样,以硫酸铵—氨水—乙醇为介质,将铜、锌与铁、铝、汞、铅、锰等元素分离。吸取两份滤液,一份用碘量滴定法测定铜,即用乙酸铵调节酸度,在pH3.0～4.0的微酸性溶液中,铜(Ⅱ)与碘化钾作用析出碘,以淀粉作指示剂,用硫代硫酸钠标准溶液滴定;一份用EDTA络合滴定分析法测定锌,即在pH5～6的乙酸—乙酸钠缓冲溶液中,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA标准溶液滴定。适用于钨矿石中1%以上铜和1%以上锌的测定。     

用N503-Cyanex923从盐酸体系中萃取分离铁锌锰

研究了用N503-Cyanex923从盐酸体系中离心萃取分离铁、锌、锰,考察了有机相组成、料液酸度、萃取相比、离心速度对铁、锌、锰萃取率的影响。结果表明:在N503体积分数40%、Cyanex923体积分数10%、料液中盐酸浓度5 mol/L、离心速度3 500 r/min、相比(V_o/V_a)=1/1条件下,铁、锌萃取率分别为99.6%和69.0%,锰萃取率为0.18%,有效实现了铁、锌与锰的分离。     

含铜原矿石中铜物相的快速分离与测定

经分相后的溶液不需用硝硫混酸处理,直接加入盐酸,调节酸度后即可用空气-乙炔原子吸收法测定,方法操作简便,测定速度快,结果满意.     

EDTA容量法测定铝合金中的镁

试样以氢氧化钠溶解，使铝、锌转入溶液并与铜、铁、锰、镁等氢氧化物沉淀分离。将沉淀以酸溶解并调节溶液酸度近中性，用DDTC分离铜、铁、锰，然后在PH10的氨性溶液中。以铬黑T为指示剂，用EDTA标准溶液直接滴定镁，测试铝合金中镁的含量。     

从锌银渣中浸出银、锌新工艺研究

研究了用硫酸及盐酸-氯化镁体系从锌银渣中浸出银和锌。先用稀硫酸浸出锌银渣中的部分锌、铁,使银、铅富集在浸出渣中,再硫酸浸出渣用盐酸-氯化镁溶液浸出银、锌,然后用铁板置换回收浸出液中的银。考察了氯化镁浓度、浸出温度、浸出时间、液固体积质量比及其他因素对银浸出率的影响。试验结果表明,在最佳条件下,银回收率为85.26%,锌回收率为89.46%。     

钪与稀土和铁的萃取分离

本文介绍了采用易于反萃取的P350作萃取剂时,通过调节水相盐酸酸度,依次分别萃取Fe、Sc,从而达到提纯钪的目的。本文着重研究了原始水相酸度对钪与稀土和铁的分离的影响。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定镀锌板镀层中痕量镉

通过对基体锌和铝、还原剂浓度、酸度以及仪器参数等条件的探讨,以六次甲基四胺的盐酸溶液为褪镀液,建立了镀锌板镀层中痕量镉的氢化物发生-原子荧光光谱分析方法。研究结果表明,基体锌、还原剂浓度、酸度等条件均对镉的分析有重要影响,锌比铝有更加明显的基体效应。样品分析过程中,必须保证严格的基体匹配和溶液酸度的完全一致。在实验所确定的条件下,镉在0.001~0.2μg/mL浓度范围内呈线性,检出限为0.2μg/L。方法用于镀锌板镀层样品中痕量镉的测定,结果与原子吸收光谱法的测定结果一致,相对标准偏差为6.0%(n=10)。     

丁二酮肟沉淀分离-络合滴定法测定镍铁中镍

试样以稀硝酸溶解高氯酸冒烟后,酒石酸掩蔽剂将铁等干扰元素配位掩蔽,以氨水调节至刚果红试纸呈紫色后,在pH5～7的乙酸铵缓冲溶液微酸性介质中,二价镍定量地被丁二酮肟沉淀。用滤纸过滤,使镍与铁等干扰元素分离,用热盐酸将丁二酮肟沉淀溶解于原烧杯中,加入过量的EDTA标准溶液,用氨水及六次甲基四胺调节pH5～6,以二甲酚橙为指示剂,用锌标准溶液返滴定过量的EDTA。     

用H_2S除鋅在鎳盐制造上的一些經驗

除锌一般方法的商榷1.在作为制造盐类时,原料的处理:(1)如原料为合金形式又含有大量锌时,用吹炼法使大部锌成ZnO除去,然后进行盐类制造。(2)氧化镍氧化锌共同存在时,用木屑或粗淀粉在坩埚炉中还原。控制750℃±50℃的温度使镍成金属细末,而氧化锌不变。然后用稀酸洗去氧化锌将镍留下来。用这种方法除锌,锌的含量,存在于镍屑中,能低于1％。(3)含很多锌的盐类虽然能控制一定酸度,     

炼铁高炉矿渣酸度系数调节试验

为使高炉渣酸度系数满足生产矿棉的要求，分别采用石英砂和粉煤灰在实验室进行了调节矿渣酸度系数的试验，对比物料熔融温度、时间和熔融料的流动性，用石英砂和粉煤灰都可以调节熔融料的酸度系数，而要达到相同的酸度系数，使用石英砂，添加量更少，物料熔融温度更低，耗时更短，流动性更好，能耗更低。     

从镓-锗精矿中回收镓的试验研究

研究了从镓-锗精矿中回收镓,考察了浸出温度、浸出时间对盐酸浸出镓的影响以及浸出液酸度、萃取次数、相比对镓萃取率的影响。结果表明:用7.95mol/L工业盐酸,在75℃下浸出镓-锗精矿2.5h,镓浸出率在93%以上;调节浸出液酸度,用磷酸三丁酯-260#溶剂油在1∶1相比条件下萃取镓,负载有机相用20g/LNaOH溶液反萃取,反萃取液用300g/L NaOH溶液调至碱性后电解,镓回收率达92%以上。     

离子交换分离-Na2EDTA滴定法测定含镍钴锌精矿中锌的改进

随着锌资源的日益枯竭,锌精矿的成分也越来越复杂化,准确测定锌精矿中锌含量具有重要意义。试验以盐酸-氟化铵-硝酸-硫酸-高氯酸溶解样品,在盐酸(1+5)的介质中,用大孔型强碱性阴离子树脂分离镍、钴、铁、锰、铝等,用氨水-氯化铵溶液洗脱Zn²⁺,在分离杂质后的溶液中加入少量氟化铵掩蔽残余的铁,硫代硫酸钠溶液掩蔽微量铜,用Na₂EDTA标准滴定溶液直接滴定锌、镉合量,扣除镉量即为锌量,建立了离子交换分离-Na₂EDTA滴定法测定含镍钴锌精矿中11%～62%锌的方法。研究了金属离子在3种典型强碱性阴离子树脂上,不同酸度下的分配系数K_d,最终选择了在D296型大孔型强碱性阴离子交换树脂上、盐酸(1+5)介质中进行离子交换分离。试验结果表明少量NH⁺₄的存在不影响Zn²⁺的吸附,离子交换柱柱高为30 cm时吸附损失率小于0.10%,样品溶液通过离子交换柱的流速为8～10 mL/min时工作效率较高,吸附损失率低。方法用于测定3个含镍钴锌精矿样品中锌,测定结果与使用氢氧化钠沉淀分离-EDTA滴定法及丁二酮肟沉淀分离-EDTA滴定法结果基本一致,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为1.6%～5.6%。     

离子交换分离-Na2EDTA滴定法测定含镍钴锌精矿中锌的改进

随着锌资源的日益枯竭,锌精矿的成分也越来越复杂化,准确测定锌精矿中锌含量具有重要意义。试验以盐酸-氟化铵-硝酸-硫酸-高氯酸溶解样品,在盐酸(1+5)的介质中,用大孔型强碱性阴离子树脂分离镍、钴、铁、锰、铝等,用氨水-氯化铵溶液洗脱Zn²⁺,在分离杂质后的溶液中加入少量氟化铵掩蔽残余的铁,硫代硫酸钠溶液掩蔽微量铜,用Na₂EDTA标准滴定溶液直接滴定锌、镉合量,扣除镉量即为锌量,建立了离子交换分离-Na₂EDTA滴定法测定含镍钴锌精矿中11%～62%锌的方法。研究了金属离子在3种典型强碱性阴离子树脂上,不同酸度下的分配系数K_d,最终选择了在D296型大孔型强碱性阴离子交换树脂上、盐酸(1+5)介质中进行离子交换分离。试验结果表明少量NH⁺₄的存在不影响Zn²⁺的吸附,离子交换柱柱高为30 cm时吸附损失率小于0.10%,样品溶液通过离子交换柱的流速为8～10 mL/min时工作效率较高,吸附损失率低。方法用于测定3个含镍钴锌精矿样品中锌,测定结果与使用氢氧化钠沉淀分离-EDTA滴定法及丁二酮肟沉淀分离-EDTA滴定法结果基本一致,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为1.6%～5.6%。     

沉淀分离法回收真空炼锌渣中铟的研究

从炼锌副产物中回收铟,大多采用萃取法将铟从酸浸液中富集分离出来,存在易乳化、废水酸度高、废水量大等缺点。针对真空渣等铟含量较高的物料提出沉淀富集分离的方法。用碳酸钠中和酸浸液至p H5.0,可将铟、锡完全沉淀而与锌、铁等元素分离。铟、锡混合沉淀用盐酸溶解,再将Sn2+氧化为Sn4+,调整溶液p H为2.0,进行铟、锡分离,得到的氯化铟溶液经置换、碱熔等工艺处理,可得99.3%的粗铟。     

铝及铝合金中锡的极谱测定

本法采用氢氧化钠,过氧化氢溶解样,调节酸度后,以EDTA络合主体铝,以铍盐作为聚集剂,用氨水沉淀锡与干扰元素分离,沉淀直接用盐酸－氯化铵底液溶解,极谱法测定,操作简便快速,适用于各种铝合金中0．001％以上锡的测定。结果良好,增量回收率为96－102％。     

火焰原子吸收光谱法测定高炉解剖样中的6种元素

试样在815℃左右灰化后,用盐酸、硝酸、氢氟酸溶解,加高氯酸冒烟,以盐酸(1+1)为酸度介质,在标液中加入纯铁打底消除样品中高铁含量带来的负干扰,加入氯化锶(200mg/mL)作为释放剂消除残余硅对钾、钠的干扰,火焰原子吸收光谱法连续测定高炉解剖样中的钾、钠、锰、铜、锌、铅。实验表明,方法简单、快速、实用,相对标准偏差为1.5%～5.0%,加标回收率为95%～105%。     

用盐酸从锌烟尘中浸出铅锌试验研究

研究了用盐酸从炼铅厂烟化段产出的锌烟尘中浸出分离铅和锌,考察了液固体积质量比、盐酸浓度、浸出温度和浸出时间对铅、锌浸出率的影响,确定了最佳浸出参数。试验结果表明:在浸出温度80℃、液固体积质量比8∶1、盐酸浓度6mol/L最佳条件下,铅和锌的浸出率均大于90%。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定锌精矿中的二氧化硅

样品用氢氧化钠碱融，热水浸出-酸化前处理，用电感耦合等离子体发射光谱仪对锌精矿中的二氧化硅含量进行测定。本试验考虑到碱融时间、酸量及介质的选择、钠基体的影响、酸度的影响、共存干扰元素等影响。试验表明在10%盐酸介质，样品稀释后测定，同时在标准溶液中加入等量样品空白基体匹配。二氧化硅的检出限为0.038μg/mL,测定范围为0.038%～10.00%,精密度为1.47%～4.29%。     

从镍铬合金残料中再生电解镍

为了满足国家对镍的需要,第三冶炼厂1965年初就着手进行了从镍铬合金残料中再生电解镍的工作,从5月份起,已正式生产出较高纯度的电解镍。再生过程包括火冶和水冶两个部分。火冶部分以镍铬合金残料(大多数是鉋花状)为原料,在电弧炉经过初步净化分离铬、铅、锌等杂质,使镍含量由原来的70％左右富集到90％以上,再浇铸成适应电解所需的阳极板。水冶部分是将阳极板在盐酸溶液中电溶成氯化物溶液,并经过中和除铬,离子交换除锌,通氯气氧化及加纯碱中和除铁、钴、铜、铅等净化作业,最后用蒸馏盐酸调节pH值,加热后送入隔膜电     

硼铁合金中硼和铝的联合快速测定

试样以碱熔融,热水浸取,将铁、锰、镍等干扰元素沉淀与硼、铝分离,采用碳酸钙沉淀铝消除对硼的干扰,通过对酸度控制和调节,硼酸转化等步骤,确定了甘油转化—酸碱滴定法测定硼铁中硼的分析方法。铝以偏铝酸钠形式存在滤液中,用盐酸调节滤液PH=4.5,加入过量的EDTA与铝络合,以PAN为指示剂,用硫酸铜标准溶液间接滴定法测定铝量。该方法操作简便、快速、结果准确,有较强的可操作性。