钼蓝分光光度法联合测定钢铁中磷砷

基于磷、砷具有相似的化学性质,在一定的酸度条件下,磷、砷都与钼酸铵和铋盐形成磷铋钼杂多酸、砷铋钼杂多酸,在抗坏血酸的作用下还原成磷铋钼蓝和砷铋钼蓝,且其吸光度值具有加合性,测定磷、砷合量的吸光度值后,用亚硫酸钠-硫代硫酸钠-溴化钾复合还原剂还原掩蔽砷,测定磷的吸光度值,从而可以分别测定磷、砷的含量。大多数的金属离子不干扰磷、砷的测定,只有硅在一定的酸度下产生干扰,可以用提高显色酸度的方法来消除,对于高含量硅可以通过分离除去。方法的线性范围为磷:0~0.75μg/mL;砷:0~1.25μg/mL。掩蔽还原砷后磷的显色稳定性较差,加入乳酸得到了改善。本方法用于实验室快速测定钢铁中的磷和砷。     

钢铁中磷的分光光度测定法

磷的光度测定方法已有多种,但用孔雀绿与磷钼杂多酸形成的离子缔合物(用聚乙烯醇PVA—124增溶)并直接测定微量磷的光度法似未见报导,本文研究了这种方法,并成功地应用于钢铁中微量磷的测定。 一、试剂     

磷钨钼钒杂多酸光度法测定钒

笔者曾在试验中发现了磷钨钼钒四元杂多酸,并已将此四元杂多酸用于钼、钨的光度测定,现又将其用于钒的测定。1 实验部分     

数学校正镍干扰分光光度法测定镍铁中磷

探讨了用数学校正消除基体镍对磷铋钼蓝光度法测定磷干扰的方法。试验结果表明,在磷铋钼蓝光度法测定磷的条件下,镍(Ⅱ)不与显色剂发生显色反应,但其色泽干扰磷的测定;镍(Ⅱ)的吸光度与其浓度成正比,镍(Ⅱ)的色泽与磷铋钼蓝的色泽具有良好的加和性。据此建立了消除镍干扰的数学校正法。方法用于镍铁样品中磷的测定,测定结果与参比溶液消除法一致。     

数学校正消除光度法中色泽干扰的研究Ⅱ：磷铋钼蓝光度法直接测定钒铁中磷

本文详细叙述了用数学校正消除基体钒对磷铋钼蓝光度法测定磷的干扰方法。建立了在７１０ｎｍ滤长处测定四价钒和磷铋钼蓝的混合吸光度值，以数学校正解析钒铁中磷含量的分析方法。实验表明：该法测定结果可靠，且显著地降低了分析成本。     

数学校正消除光度法中色泽干扰的研究Ⅱ——磷铋钼蓝光度法直接测定钒铁中磷量

本文详细叙述了用数学校正消除基体钒对磷铋钼蓝光度法测定磷的干扰的方法.建立了在710nm波长处测定四价钒和磷铋钼蓝的混合吸光度值,以数学校正解析钒铁中磷含量的分析方法.实验表明;该法测定结果准确可靠,且显著地降低了分析成本.     

微量磷的光度测定方法

常用于测定磷的方法是钼黄和钼蓝型磷钼杂多酸光度法。形成离子缔合物在水相中进行光度测定是近年来为提高显色反应灵敏度的一种新方法,奚干卿等提出用罗丹明B与杂多酸反应,提高测定灵敏度。戚文彬等对碱性染料—磷钼杂多酸—非离子表面活性剂体系的反应机理作过详细研究。     

铝合金中痕量磷的测定

采用盐酸、双氧水溶解试样,高氯酸冒烟氧化磷为正磷酸。在1.0mol/L硝酸介质中,磷钼杂多酸被抗坏血酸还原为磷铋钼蓝进行光度测定。铝基体不干扰测定,样品加标回收试验,回收率在102%-105%之间,该方法操作简单、时间短,结果准确可靠。     

滴定法和光度法在铌铁合金测定中的应用

试样以过氧化钠熔融后,用热水浸取、定容,过滤使铝、磷与铌、钽、铁、钛等元素沉淀分离。经分离后的铝,在p H4.5酸性介质中加入过量的EDTA标准溶液,以PAN为指示剂,用硫酸铜标准溶液滴定过剩的EDTA,与铝配位络合的EDTA用氟化铵取代释放后,再用硫酸铜标准溶液滴定求得铝量。滤液中磷在过氧化钠熔融时已被氧化,在有铁离子存在的情况下,于硝酸介质中,用钼酸铵-酒石酸钾钠混合溶液掩蔽硅并使磷生成磷钼黄,以氟化钠-氯化亚锡掩蔽铁,并将磷钼黄还原为磷钼蓝,测定吸光度求得磷量。在草酸介质中,变色酸与钛生成红色络合物,用光度法测定吸光度值求得含钛量。实验证明,该方法有较好的精密度和准确度,能满足冶金生产的需求。     

磷锑钼杂多酸-孔雀绿-聚乙烯醇体系分光光度法测定压延磷铜板中微量磷

在硫酸介质中,钼酸铵和酒石酸锑钾与磷形成的杂多酸阴离子再与孔雀绿形成离子缔合物,在聚乙烯醇的作用下,测定磷的灵敏度明显提高,据此提出了在水相中测定压延磷铜板中微量磷的分光光度法。探讨了显色剂、表面活性剂、缓冲溶液的用量以及显色时间等对吸光度的影响,着重考察了不同的表面活性剂对体系的增溶增敏作用。实验测得离子缔合物的最大吸收波长为650 nm,表观摩尔吸光系数为1.52×105L mol-1.cm-1,磷含量在0~0.40μg/mL内符合比尔定律。样品中大量铜的干扰采用硼氢化钾还原沉积,使基体中大量铜与微量     

钢铁中磷的测定方法的若干问题研究

研究了氟化钠－氯化亚锡还原磷钼蓝光度法测定钢铁中磷的方法的稳定性问题，发现了其吸光度随时间变化的规律，研究了该变化规律的影响因素，用实验方法探讨了其吸光度变化的原因，得到了较肯定的结论为该测定方法的改进奠定了基础。     

钨制品中磷的测定

在H2SO4酸性介质中，样品中的磷酸盐与酸性钼酸铵、氯化亚锡反应形成磷钼蓝配合物。利用甘油作为增溶剂，可以在水相直接测定微量磷。配合物的最大吸收位于690nm波长处。P的质量浓度在0～2．5μg／50mL与吸光度成正比。研究了显色反应的适宜条件、共存离子的影响。     

氧化褪色反应分光光度法测定微量锰

氧化褪色反应分光光度法测定微量锰秦仁光，刘道平，云静（重庆钢铁专科学校，重庆，６３００５０）在研究了高锰酸与次甲基蓝褪色反应测锰的基础上￣［１］，进一步发现在硫硝磷混酸中，利用锰（Ⅶ）的氧化性对测铌的灵敏试剂氯磺酚Ｓ进行氧化裉色，测定褪色前后的吸光度...     

氧化棓花青褪色光度法测定锰

在硫磷混酸介质中 ,锰 能氧化花青 ,使其显著褪色 ,据此建立测定锰的光度分析新方法。反应在室温下进行 ,锰的含量在 0～ 8 0 μg/mL范围内遵守比尔定律 ,其表观摩尔吸光系数ε =3.4× 10 4,许多共存离子不干扰测定。用于铝合金及合金钢中锰的测定 ,结果满意。     

铜(Ⅰ)-新亚铜灵-曙红显色反应的分光光度研究

铜的多元络合物的分光光度研究工作,随着多元络合物在分光光度分析上的应用日益被人们所重视,而有了较大的发展。所涉及的体系也很多,常用的有以下几种:胶束增溶体系、铜-4.7-二苯基磷菲罗啉-荧光桃红体系、铜-新亚 铜灵-酸性染料体系、以及铜(Ⅰ)-碘化钾-丁基罗丹明B-明胶,OP体系等。它们都具有较高的灵敏度。我们在前人工作的基础上,对铜(Ⅰ)-新亚铜灵-曙红三元离子缔合物的生成条件及萃取光度法测定铜的可能性进行了实验,选择测定的最佳条件,拟定了一个高灵敏度测定微量铜的方法。     

金属及合金中磷的光度分析

本文评述了金属及合金中磷的光度分析新近的发展状况，重点介绍磷钼蓝直接分光光度法，磷钼蓝萃取分光光度法，二元杂多酸－染料分光光度法和荧光分析法以及三元杂多酸－染料分光光度法。     

矿冶物料中钪的光度分析

综述了近10a来矿冶物料中钪的光度分析方法发展状况，测定体系与测定条件，相应光度分析方法的检出限、干扰情况和测定范围。     

矿冶物料中镓的光度分析

本文评述了近十年来矿冶物料中镓的光度分析方法发展状况，测定体系与测定条件，以及相应光度分析方法的检出限、干扰情况和测定范围。     

钛磷钼络合物光度法测定合金钢中高钼

本文介绍了钛磷钼三元络合物光度法测定合金钢中高钼,进行了一些条件试验,结果表明:在硫酸、盐酸介质中均可显色,但在盐酸介质中稳定性差,硫酸酸度3～6N吸光度一致,选用盐酸酸度1N,硫酸酸度4N,即50毫升显色液中含50毫升5N硫酸,10毫升5N盐酸;其中含0.1～0.8毫升磷酸吸光度基本一致,随着磷酸量增加,显色液稳定性变差,选用0.3毫升为宜;3～10毫升二氯化锡吸光度一致,选用5毫升;3～10毫升四氯化钛吸光度变化不大,选用5毫升为宜;钢中常见元素允许量(毫克):W(2),Cr、V(1),Mn、Ni、A     

矿冶物料中铊的光度分析

本文综述了近１０ａ来矿冶物料中铊的光度分析方法发展状况、测定体系与测定条件，以及相应光度分析方法的检出限、干扰情况和测定范围