铋磷钼蓝光度法测定炉渣中磷

本文研究了在酸性介质中，有铋盐存在下加入钼酸铵与磷生成铋磷钼杂多酸的显色反应。用盐酸羟胺掩蔽铁，抗坏血酸还原铋磷钼杂多酸为铋磷钼蓝，借此光度法测定磷。     

抗坏血酸—盐酸羟胺还原磷钼杂多酸分光光度法测定磷

矿物、原材料以及冶金产品中磷量的测定,资料介绍颇多.钒钼黄比色法虽操作简便,但灵敏度较低;正丁醇—三氯甲烷萃取磷钼杂多酸,氯化亚锡还原钼蓝比色法定磷,虽灵敏度高,但由于操作麻烦,兼之使用有机试剂,因而,一般厂矿很少采用.文献提出锑、铋与磷钼酸形成三元杂多酸,抗坏血酸为还原剂测定硅酸盐、铁合金中磷量.该法可在室温显色,但稳定时间短,温度也有一定影响.文献用抗坏血酸和盐酸羟胺还原磷钼杂多酸测定铝土矿中     

大量有色金属离子存在下微量磷的快速分离与光度法测定

提出了在大量有色金属离子铜、钴、镍存在下微量磷快速分离与测定。用沉淀剂铁氰化钾—亚铁氰化钾沉淀分离大量铜、钴、镍有色离子 ,再用磷钼杂多酸 -孔雀绿 -PVA光度法测定微量磷     

高钛渣、金红石中磷的测定——正丁醇—氯仿萃取钼兰比色法

高钛渣、金红石中磷的测定,采用正丁醇—氯仿萃取钼兰比色法。试样以碱熔融,水浸分离钛、铁等干扰元素,用硝酸调整滤液酸度,加钼酸铵生成磷钼杂多酸,可被正丁醇—氯仿萃取,然后用氯化亚锡反萃取、在水相使磷钼杂多酸还原为磷钼兰。该法稳定,易于掌握,干扰元素少,由于磷的富集,可提高灵敏度三倍以上,测定范围为0.1～0.001％的P.     

钢铁中磷的分光光度测定法

磷的光度测定方法已有多种,但用孔雀绿与磷钼杂多酸形成的离子缔合物(用聚乙烯醇PVA—124增溶)并直接测定微量磷的光度法似未见报导,本文研究了这种方法,并成功地应用于钢铁中微量磷的测定。 一、试剂     

钢铁及合金中磷的光度测定

本文叙述和比较了钢铁及合金中磷的光度测定常用的几种方法，并简述了近期光度测定在非离子表面活性剂存在下碱生染料－磷钼杂多酸显色系以及荧光度测定的进展。     

丁基罗丹明B—磷钼钒杂多酸—乳化剂光度法测定钒

碱性染料—杂多酸多元络合物光度法正在深入研究和扩大应用范围。本试验是钒(V)与磷钼酸盐形成钒钼黄,此络合物与碱性染料—丁基罗丹明B进一步形成增水性离子缔合物。为提高选择性和稳定性,增加酸度并采用硫磷酸—盐酸羟胺介质分解过剩杂多酸,用羧甲基纤维素钠作分散剂,钒量1～12微克/100毫升符合比尔定律。本法灵敏度高ε=1.3×10~5,应用于矿石中钒的测定。     

磷钼锆蓝三元杂多酸光度法测定钢铁中磷的研究

以锑(Ⅲ)、铋(Ⅲ)或钒(Ⅴ)与磷钼酸组成的三元杂多酸,近年来广泛用于各种物料中磷的光度法测定.铌(Ⅴ)、钛(Ⅳ)、锆(Ⅳ)及钍(Ⅳ)一磷钼酸已用于光度法测定铌、钛、锆及钍,但未见用于磷的测定.本工作对磷钼锆蓝的形成条件、络合物组成及可能结构、应用于钢铁中磷的测定的可能性进行了研究.磷钼锆蓝三元杂多酸在720纳米和820纳米有两个吸收峰,ε_(820nm)=2.2×10~4升·摩尔~(-1)·厘米~(-1).可见光区测定通常用680纳米,ε_(680nm)=1.4×10~4.灵敏度比磷钼蓝法提高约一倍.在     

锑磷钼蓝-孔雀绿离子缔合物分光光度法测定微量锑

我们在研究锑磷钼和砷磷钼三元杂多酸的过程中,证实了资料指出的锑(Ⅲ)进入了杂多酸,分子组成比为Sb:P:Mo为2:1:12.磷(Ⅴ)和锑(Ⅲ)都是整个络合阴离子的中心体,既然可用以测定磷,也应可以用于测定锑.若测锑,则磷和钼必须过量,才能使锑(Ⅲ)定量地进入杂多酸.二元磷钼杂多酸的干扰可用提高酸度、以空白溶液作参比加以消除.孔雀绿阳离子和锑磷钼蓝阴离子在适当的酸度下缔合,可大大提高其灵敏度.最大吸收波长为640纳米,摩尔吸光系数为1.6×10~5升·摩尔~(-1)·厘米~(-1),0～20微克锑/50毫升     

钢铁中磷的测定氟化铵（钾,钠）—氯化亚锡—磷钼兰光度法

试样用硝酸－高氯酸溶解，冒高氯酸烟氧化使磷成为正磷酸同时使硅酸脱水，消除硅的干扰，在硫酸介质中亚硫酸钠一流代硫酸钠溶液还原铬，砷消除其干扰，同时提高磷钼兰的稳定性，加入钼酸铵与正磷酸生成磷钼杂多酸，用氟离子配位铁，亚锡离子还原磷钼杂多的酸为磷钼兰，测其吸光度。目前，氟化铵（钾，钠）－氯化亚锡－磷钼兰光变法，真有操作简单快速的特点，但色泽不稳，硅砷等干扰不尽人意，对这些问题人们做了很多的改进工作。但     

锡焊料中磷的分光光度法测定

介绍了采用磷与钼酸铵生成磷钼杂多酸，用正丁醇一三氯甲烷萃取，以氯化亚锡还原磷钼杂多酸为钼蓝，以分光光度法测定锡焊料中磷的试验方法。结果表明，此方法取得较好的结果，适用于锡焊料中含磷0．0005％～0．10％的测定。     

钨铁中磷的直接测定

本文研究了在聚乙烯醇存在下，采用磷钼杂多酸──孔雀绿离子缔合物光度法直接测定钨铁中磷的条件，干扰元素不用分离。磷浓度在０—７ｕｇ．５０ｍｌ－１服从比耳定律，表观摩尔吸光系数为７．００×１０４１．ｍｏｌ－１．ｃｍ－１，经对标准样品和钨铁试样的分析，结果能满足生产检验要求。     

硅系合金中磷的分光光度法测定

在硝酸介质中 ,磷与钼酸铵形成磷钼杂多酸H3[P(Mo3O1 0 ) ]蓝色络合物 ,该络合物波长λmax=72 0nm ,ε72 0 =1.6×10 4,磷量在 0.10～ 0.60 μg/mL浓度范围内符合朗伯 -比尔定律 ,硅系合金中常见离子不干扰测定 ;相对标准偏差 2 .94%～6.0 5 %。本法用于硅系合金中磷量的测定 ,方法灵敏度较高、选择性好、操作简便 ,结果满意。     

火焰原子吸收光谱法间接测定煤中磷

在稀HNO3介质中 ,磷与钼酸铵形成磷钼杂多酸络合物 ,可被乙酸丁酯萃取 ,用火焰原子吸收光谱法测定磷钼杂多酸中钼从而间接测定磷 ,硅、砷的干扰可通过溶样时排除 ,磷含量在 0.2 0～ 3 8μg/mL时线性关系良好 ,相对标准偏差小于3.8%。用于煤样中磷的测定 ,结果满意     

纳米金共振光散射猝灭法测定磷

在0.013 mol/L H2SO4介质中,磷酸根与钼酸钠、酒石酸锑钾反应生成淡黄色的磷锑钼杂多酸,加入纳米金后在710 nm处产生一个较强的共振散射峰,抗坏血酸可将磷锑钼杂多酸还原为磷锑钼蓝,导致710 nm处共振光散射信号降低。磷浓度在0.033~49.95 ng/mL范围内与共振光散射强度降低值呈良好线性关系,磷检出限为0.01 ng/mL。拟定的方法用于水样中磷的测定,测定结果与分光光度法的测定结果一致。     

乙基紫分光光度法测定钢中的磷

以乙基紫为显色剂,非离子(O/w)型微乳液(OP/n-C₅H₁₁OH/n-C₇H₁₆/H₂O)为分散剂,建立了乙基紫-磷钒钼杂多酸吸附型离子缔合物测定钢中磷的新体系。它用于钢铁中磷的测定,结果更准确,是一种比较理想的测定方法和体系。     

硅系合金中磷的吸光光度法测定研究

在硝酸介质中,磷与钼酸铵形磷钼杂多酸Ｈ３「Ｐ（Ｍｏ３Ｏ１０）」蓝色络合物,该络合物波长λｍａｘ＝７２０ｎｍ,ε＾７２０＝１．６＊１０＾４Ｌ．ｍｏｌ＾－１,磷量在０．１０－０．６０μｇ．ｍＬ＾－１浓度范围内符合朗伯－比耳定律,硅系合金中常见离子不干扰测定;相对标准偏差２．９４－６．０５％。本法用于硅系合金中磷量的测定,方法灵敏度较高,选择性好,操作简便,结果满意。     

电解铜中痕量磷的测定

电解铜中痕量磷的测定国家标准［１］采用磷钼钒杂多酸－结晶紫光度法。该法采用Ｅ．Ｍｅｒｃｋ结晶紫试剂,若使用国产结晶紫测定空白值较高。对痕量元素测定,空白值是至关重要的。本文用１—２Ａ电流电解分离基体钢,从电解后的溶液直接分取试液,采用磷钼杂多－孔雀绿－ＰＶＡ光度法［２］测定。方法应用于电解铜及其制品分析,效果良好,灵敏度高,完全能满足电铜中痕量磷测定要求．１实验部分１．１主要仪器和试剂４４Ｂ电解分析仪（上海雷磁仪器厂）;７２１型分光光度计．混合酸：按６０ｍＬ硫酸、４０ｍＬ硝酸、２００ｍＬ水混匀;…     

磷钒钼杂多酸—罗丹明B分光光度法测定钢铁中微量磷

钢铁中微量磷的测定,采用磷钼蓝一罗丹明B三元给合物比色测定磷的方法已有报导.本文在资料的基础上,研究了磷钒钼杂多酸一罗丹明B水相显色测定钢铁中微量磷的方法.先按一般条件形成磷钒钼杂多酸,然后在聚乙烯醇存在下,加入罗丹明B,即形成磷钒钼杂多酸一罗丹明B的四元络合物,其最大吸收峰在585nm,试剂的最大吸收峰在555nm.0～5μg磷/50ml服从比尔定     

钼蓝分光光度法联合测定钢铁中磷砷

基于磷、砷具有相似的化学性质,在一定的酸度条件下,磷、砷都与钼酸铵和铋盐形成磷铋钼杂多酸、砷铋钼杂多酸,在抗坏血酸的作用下还原成磷铋钼蓝和砷铋钼蓝,且其吸光度值具有加合性,测定磷、砷合量的吸光度值后,用亚硫酸钠-硫代硫酸钠-溴化钾复合还原剂还原掩蔽砷,测定磷的吸光度值,从而可以分别测定磷、砷的含量。大多数的金属离子不干扰磷、砷的测定,只有硅在一定的酸度下产生干扰,可以用提高显色酸度的方法来消除,对于高含量硅可以通过分离除去。方法的线性范围为磷:0~0.75μg/mL;砷:0~1.25μg/mL。掩蔽还原砷后磷的显色稳定性较差,加入乳酸得到了改善。本方法用于实验室快速测定钢铁中的磷和砷。