电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高碳铬铁中Al和Ti

介绍了采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高碳铬铁中Al和Ti的试验方法。采用过氧化钠在镍坩埚中熔融样品,水浸取后加入硝酸至溶液澄清,定容。用电感耦合等离子体原子发射光谱测定溶液中Al和Ti的发射光谱强度。以重铬酸钾和铁标准溶液进行基体匹配,建立标准曲线。根据校准曲线计算样品中Al、Ti的含量。采用该方法测量高碳铬铁中的Al、Ti元素,准确度、精密度能够满足生产检验要求。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高碳铬铁中AI和Ti

介绍了采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高碳铬铁中Al和Ti的试验方法。采用过氧化钠在镍坩埚中熔融样品，水浸取后加入硝酸至溶液澄清，定容。用电感耦合等离子体原子发射光谱测定溶液中Al和Ti的发射光谱强度。以重铬酸钾和铁标准溶液进行基体匹配，建立标准曲线。根据校准曲线计算样品中Al、Ti的含量。采用该方法测量高碳铬铁中的Al、Ti元素，准确度、精密度能够满足生产检验要求。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高碳锰铁中硅含量

电感耦合等离子体发射光谱法测高碳锰铁中硅含量是较为准确的方法,因高碳锰铁中碳含量一般在7%以上,所以样品的前处理普遍借助微波消解仪进行高温高压消解,未配备微波消解仪的实验室无法便捷地对样品进行前处理。实验使用硝酸与氢氟酸在常温下溶解样品,建立了电感耦合等离子体发射光谱法检测高碳锰铁中硅含量的分析方法。采用国家标准物质绘制检测曲线,通过实验确定:称样量0.1000 g时用20 ml(1+1)硝酸和5 ml氢氟酸溶解样品后过滤定容;在仪器设定的参数条件下,在推荐分析谱线212.412 nm处可得准确测定结果。实验结果显示:硅含量在0.073%～2.38%(质量分数)范围内,硅的检测强度与对应的质量分数呈线性关系,校准曲线的线性相关系数r为0.9999。按照实验方法测定高碳锰铁合金有证标准物质中硅,测定值与标准值的误差均符合国家标准要求。有效解决了高碳锰铁样品前处理依赖微波消解仪的问题,可用于高碳锰铁中硅含量的快速测定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定中、低铬合金中硅、磷、钒的含量

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)快速分析中、低铬合金中Si、P、V的含量,实验开发出独特的溶样方法,快速溶解难溶铬铁合金,被测定元素无挥发损失。利用标准曲线法定量,元素测定值的相对标准偏差(n=6)在0.24%~2.63%之间。结果表明:应用该方法分析铬铁标准样品,测定值和认定值相符。     

碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高碳铬铁中铬

样品用过氧化钠高温熔融,试液经硝酸-盐酸酸化后,选择Cr 267.716 nm 作为分析谱线,采用两点法扣除背景克服光谱背景干扰和基体匹配方法消除物理干扰,以铁基体溶液建立校准曲线,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定高碳铬铁中铬的方法。在仪器工作条件下,校准曲线的线性范围为w(Cr)=40%～100%,线性相关系数r>0.999。按照实验方法测定高碳铬铁标准样品、合成样品以及实际样品,测定值与认定值、理论值或标准方法GB/T 4699.2-2008测定值基本一致,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)小于1.0%。     

ICP-OES法测定硅钢中的硅、锰、磷含量

介绍了采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)同时测定高硅钢中硅、锰、磷含量的方法。样品经过硝酸和少量氢氟酸溶解后,经电感耦合等离子体发射光谱在约0.8 mol/L的酸介质中进行测定。对样品溶解方法、酸介质的选择做了相关的试验,采用溶解标准物质建立校准曲线,同时进行了一系列的精密度、准确度和加标回收实验。实验结果表明,该方法简便、快速,各元素精密度RSD均小于3.5%,加标回收率为95%~105%,准确度良好,结果满足要求。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定Ti80钛合金中铝铌锆钼铁的酸体系溶解条件探讨

为实现Ti80钛合金样品的快速有效溶解,并制得适用于电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定Ti80钛合金中铝、铌、锆、钼、铁含量的样品溶液,对硫酸-硝酸、硝酸-氢氟酸、硫酸-氢氟酸-硝酸及盐酸-氢氟酸-硝酸4种酸体系对应的溶解条件进行了探讨。对4种溶解体系分别进行不同条件试验,根据溶解现象及样品溶解的完全程度初步确定了每种酸体系的溶解条件。硫酸-硝酸溶解体系的溶解条件为:10.0 mL硫酸(1+1),290~310 ℃下加热溶解,溶解完全后逐滴加入硝酸至溶液褪色;硝酸-氢氟酸溶解体系的溶解条件为:预先在样品中加入10.0 mL水,然后相继加入2.0 mL硝酸和2.0 mL氢氟酸,直至样品溶解完全;硫酸-氢氟酸-硝酸溶解体系的溶解条件为:预先在样品中加入10.0 mL硫酸(1+3),然后加入2.0 mL氢氟酸使样品溶解完全,加入2.0 mL硝酸至溶液褪色,再加热至冒烟;盐酸-氢氟酸-硝酸溶解体系的溶解条件为:预先在样品中加入15.0 mL盐酸(1+1),然后加入1.0 mL氢氟酸使样品溶解完全,加入2.0 mL硝酸使溶液褪色。在初步确定的溶解条件下,分别采用4种溶解体系对Ti80钛合金样品进行溶解,制得样品溶液;对样品溶液中铝、铌、锆、钼和铁的稳定性进行了考察并对其含量进行了测定,结果表明4种酸体系对应的溶解条件下制得的样品溶液均适用于电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定Ti80钛合金中铝、铌、锆、钼和铁含量,确定的4种酸体系对应溶解条件合理。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定磷铁中的磷、钛、锰

采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸溶解0.200 0 g磷铁样品,未溶解的固体颗粒经过滤,连同滤纸收集于30 mL铂金坩埚中,置于800℃马弗炉中灰化。将灰化后的残渣冷却后覆盖1 g硼酸+无水碳酸钠(1:2)的混和溶剂,用金属丝搅拌均匀后再覆盖1 g混和溶剂,置于马弗炉内由低温开始升温至700℃时保持10 min,继续升温至1 000℃,保持30 min。取出后冷却,于100 mL(1+4)稀盐酸中浸取。将两次获得的溶液合并,并加入6 mL浓硝酸,使之为盐硝混酸介质,冷却定容至200 mL。用电感耦合等离子发射光谱测定溶液中磷、钛、锰的光谱强度,配制标准溶液,建立标准曲线,使用标准曲线计算出磷、钛、锰的含量,该方法检测磷铁中磷、钛、锰的含量,准确度、精密度均符合生产检测要求。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铬铁中痕量硼

在钢铁冶炼过程中,铬铁合金作为钢的添加料,应用非常广泛。在某些优质钢种中,硼元素指标要求非常严格,因此,准确测定铬铁中痕量硼含量具有重要意义。实验研究了溶样酸对样品溶解的影响,采用盐酸-硝酸-氢氟酸体系溶解样品,同时优化了工作参数(分析功率和雾化气流量),并研究了分析谱线及基体效应对硼测定结果的影响,最终选择B 208.95 nm为分析谱线,使用基体匹配法绘制校准曲线消除基体效应的影响,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铬铁中痕量硼的方法。校准曲线的线性相关系数r为0.999 4;硼的检出限为0.000 42%,定量限为0.001 4%。按照实验方法测定铬铁样品中硼,结果的相对标准偏差(RSD,n＝11)不大于10%,回收率为95%~110%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铬铁中痕量硼

在钢铁冶炼过程中,铬铁合金作为钢的添加料,应用非常广泛。在某些优质钢种中,硼元素指标要求非常严格,因此,准确测定铬铁中痕量硼含量具有重要意义。实验研究了溶样酸对样品溶解的影响,采用盐酸-硝酸-氢氟酸体系溶解样品,同时优化了工作参数(分析功率和雾化气流量),并研究了分析谱线及基体效应对硼测定结果的影响,最终选择B 208.95 nm为分析谱线,使用基体匹配法绘制校准曲线消除基体效应的影响,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铬铁中痕量硼的方法。校准曲线的线性相关系数r为0.999 4;硼的检出限为0.000 42%,定量限为0.001 4%。按照实验方法测定铬铁样品中硼,结果的相对标准偏差(RSD,n＝11)不大于10%,回收率为95%~110%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锆及锆合金中钛

探讨了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定锆及锆合金中钛的条件并建立了测定方法。采用盐酸、氢氟酸和硝酸溶解试样, 选择波长339.4 nm(样品不含铌时)和338.3 nm(样品含铌时)的谱线作为钛分析线, 在选定的仪器工作条件下对试液中钛进行测定。锡、铁、铬、镍对钛的测定无影响, 基体元素锆和合金元素铌对钛测定的影响可以分别采用基体匹配和选择不同波长谱线作为钛分析线的方法克服。在选定的仪器工作条件下, 对锆及锆合金试样中钛含量进行多次测定, 结果与分光光度法(GB/T13747.1992)、直流电弧原子发射光谱法的测定结果基本一致, 相对标准偏差(n=9)均小于15%。方法的精密度和准确度均满足科研生产的检测要求。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法间接测定锰方硼石中氯

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）间接测定锰方硼石中氯的新方法。采用HNO₃分解矿石样品, 并向样品溶液中加入过量的AgNO₃溶液, 使Ag⁺与Cl^-生成AgCl沉淀, 溶液澄清后选择328.068{102}nm波长的光谱线作为分析线, 以ICP-AES测定了溶液中剩余的Ag, 通过计算, 间接地测定了锰方硼石中氯。实验发现, 溶液中Ag原子发射光谱强度与ρ（Ag）在0～40μg/mL范围内呈良好的线性关系, 校准曲线相关系数r为0.9999, 方法检出限为0.024μg/mL。本方法用于实际样品锰方硼石中氯的测定, 加标回收率在98.8%～99.6%之间, 相对标准偏差（n=6）为0.11%～0.54%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定金属锰中痕量钛

在新钢种中添加金属锰时,需要知道金属锰中钛的含量,因此提出了采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定金属锰中痕量钛的分析方法。实验以硝酸分解样品,选择334.941nm谱线作为钛的分析线,使用与分析样品基体相接近的标准溶液和相同的测定条件克服物理干扰影响。结果表明,钛在质量分数为0.0008%~0.018%范围内与其强度呈线性关系,方法检出限为0.003μg/mL,方法用于金属锰样品中钛的测定,测定值与分光光度法及原子吸收光谱法的测定值一致,测定结果的相对标准偏差(n=6)在1.9%～3.3%之间。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定碳化铌中钽、钛含量

用氢氟酸、硝酸溶解样品,采用电感耦合等离子体发射光谱法测定碳化铌中钽、钛含量,考察了样品基体铌对待测元素的干扰影响,优选元素分析谱线和仪器最佳分析参数,采用铌基体打底配制校准曲线消除对待测元素的干扰,建立了最佳测量条件。方法检出限为钽0.000 15%、钛0.000 23%,相对标准偏差<2%,回收率在97.8%~104.0%之间,与化学法比对,结果一致,表明本方法具有很好的精密度和准确度,能够满足日常检测的需要。     

挥发除硼-硫酸锂重量法测定锂硼合金中锂

锂硼合金中锂元素的含量对电池的电化学性能起着决定性作用。而使用重量法测定锂时,流程较长,且大量共存的硼干扰锂的测定。试验探究了先使用甲醇除硼再采用硫酸锂重量法测定锂硼合金中锂的方法。样品经稀硝酸溶解后,加入2.0mL无水甲醇,于90℃左右恒温水浴锅中挥发除硼,然后加入2.0mL硫酸(1+1)和少量水溶解盐类,转移至铂坩埚中,高温加热至硫酸烟冒尽,将铂坩埚移入800℃马弗炉中灼烧3h,使锂生成硫酸锂并恒重、称量,并用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定固体中的氧化硼和硫酸镁的含量以修正测定结果。方法用于测定3种锂硼合金实际样品中锂,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.34%~0.56%;加标回收率为98%~103%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定铬铁矿中铬和铁

利用电感耦合等离子体发射光谱法,建立了一种快速测定铬铁矿中铬和铁量的一种方法。样品利用高铝坩埚和过氧化钠进行熔融后,用热水浸取后再用硝酸酸化,在选定铬(267.716{97})和铁(238.204{107})作为测定波长的条件下,进行电感耦合等离子体发射光谱法测定。干扰试验表明,一般铬铁矿中存在的其他杂质元素均不干扰测定。按照实验方法应用于2个铬铁矿样品中进行铬和铁的测定,相对标准偏差(RSD,n=10)小于0.350%,回收率为101%~103%。并与标准样品的认定值比较,结果吻合。