铝锂合金中痕量钾钠的原子吸收光谱测定

本文提出了原子吸收光谱测定铝锂合金中痕量钾钠的方法。优化了原子吸收测量条件,选择了电离抑制剂,研究了共存元素对测定的影响。其特征浓度和检出限为,K:0.012μg/ml 1％,0.0006μg/ml;Na:0.007μg/ml 1％,0.00012μg/ml,本法不仅简便、快速、灵敏、准确,而且还能同时测定Fe、Cu、Zn、Mn、Mg等元素。     

氢化物发生——原子荧光光谱法测定纯锌中铅、锡、镉、锑

研究了氢化物发生-原子荧光光谱法测定质量分数99.99%以上高纯锌中铅、锡、镉、锑元素的分析方法,考察了锌基体干扰的起始量,选择了被测元素的适应酸度介质与仪器的最佳工作条件,在选定的工作条件下,其检出限为铅0.00065μg/ml、锑0.00074μg/ml、锡0.00065ug/ml 、镉0.000174ug/ml,加标回收率在93%～113%,相对标准偏差为1.33～1.74.     

三正辛胺萃取-双波长作图法同时测定铁和锌

用三正辛胺萃取分离干扰离子,以5-Br-PADAP-TritonX-100为显色体系。提出了一种同时测定两组分的双波长作图法,并用于铁和锌的同时测定。线性范围:Fe~(3+)0～12μg/25ml,Zn~(2+)0～10μg/25ml。合成样回收率100.9%～102.4%,铝合金标样分析结果的相对误差小于±3.0%.方法简便、准确。     

用原子吸收法对大气降尘中可溶性锰、锌的测定

用原子吸收法对大气降尘中可溶性锰、锌进行了测定,并用正交设计法对共存元素铁、铝、钙进行干扰实验。通过实验得知,3～1Omg/l铁、2～8mg/l铝、2～8mg/l钙均无干扰;锌、锰的灵敏度分别为O.02μg/ml、O.05μg/ml,变异系数分别为3.01％、1.29％;线性范围分别为0.00～0.70μg/ml、0.00～3.00μg/ml。测定方法简便,适合于环境监测。     

原子发射光谱法测定碳粉中的贵金属元素

本文提出了一种用原子发射光谱法直接同时测定碳粉中八个贵金属元素的快速分析方法。AES的工作参数由正交实验选出,在选定的工作条件下各被测元素的浓度线性范围为:Pt、Au、Os1～100μg/mg;Pd、Rh1～30μg/mg;Ag 0.3～30μg/mg;Ir3～     

溶样方法对电感耦合等离子体质谱法测定铝土矿中稀土元素的影响

对电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定痕量稀土元素的条件进行了优化,并讨论了敞开式混合酸多次分解法、封闭溶样法、碱熔法3种溶样方法对ICP-MS测定铝土矿中稀土元素的影响。结果表明:采用敞开式混合酸多次分解法和碱熔法溶解样品后,均可实现ICP-MS对铝土矿样品中稀土元素的测定;敞开式混合酸多次分解法与ICP-MS相结合测定稀土元素的方法检出限为0.003～0.028 μg/g,较碱熔法0.010～0.066 μg/g低;敞开式混合酸多次分解法与ICP-MS相结合测定稀土元素的相对标准偏差(RSD)为1.1%～2.8%,碱熔法为2.8%～5.6%,这说明敞开式混合酸多次分解法与ICP-MS相结合方法的测定精密度较高。敞开式混合酸多次分解法具有操作简便,对仪器污染小的优点,但对于个别类型铝土矿样品(如一水硬铝石型铝土矿)不能够完全溶解,从而导致ICP-MS对个别铝土矿样品中稀土元素的测定结果偏低;碱熔法能将所有类型铝土矿样品全部溶解,因此碱熔法与ICP-MS相结合可测定所有类型铝土矿样品中的稀土元素,但该法溶样时试剂用量大、流程复杂,易带来大量的基体,会给仪器带来污染。因此采用ICP-MS对铝土矿中稀土元素进行测定时,建议先采用敞开式混合酸多次分解法进行溶样,如果能将样品溶解完全,则直接采用ICP-MS进行测定,如不能,则需要重新采用碱熔法对样品进行处理后再采用ICP-MS进行测定。将混合酸多次分解法和碱熔法2种溶样方法分别与ICP-MS结合应用于铝土矿实际样品中稀土元素的测定,加标回收率分别为92%～110%、90%～103%。     

交流电弧发射光谱法测定铅矿石中锡

准确、快速测定铅矿石中锡,对矿产资源的综合利用具有十分重要的意义。实验采用交流电弧发射光谱法测定铅矿石中锡。以二氧化硅、氟化铝、氟化钠、碳为缓冲剂,锗为内标元素,优选了锡元素分析线对,曝光时间为22 s;采用氧化铅光谱纯物质与合成硅酸盐标准物质按不同比例混合来建立校准曲线,从而降低由基体差异引入的误差;选择干扰少、灵敏度高的Sn I 283.998 nm作为分析线,采用两点差值法背景校正扣除PbⅠ283.306 nm尾峰对SnⅠ283.998 nm的干扰。方法中锡的检出限为0.13μg/g,定量限为0.43μg/g。按照实验方法测定铅矿石国家一级标准物质和铅矿石样品中锡,结果的相对标准偏差(RSD,n=12)为3.9%～5.6%,相对误差(RE)为-2.81%～4.63%,精密度和正确度结果均满足地质矿产行业标准DZ/T 0130.3—2006的技术要求。     

火焰原子吸收法测定铜精矿中锑

本文研究了铜精矿中锑的原子吸收光度法的测定.方法简单.快速、准确.特征浓度为0.25μg/ml1%吸收,检出限为0.025μg/ml,标准加入回收95.4～100%,变异系数3.5%.     

乙酸乙酯萃取-ICP—AES测定高纯金中的痕量杂质

研究并建立了在同一体系中经溶剂萃取后用电感耦合等离子体发射光谱测定高纯金中31种杂质元素的方法.仪器检测限为0.0005～0.079 8μg/mL,方法检测限为0.2～1.0μg/g,加入标准物质回收率为84%～114%,分析精密度为1.93%～6.61%.     

氢化物发生-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定土壤中汞和砷

汞和砷是土壤环境质量监测中的管控元素,由于两者含量差异较大,使用氢化物发生-原子荧光光谱法难以同时准确测定,而使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定砷、汞时有灵敏度偏低的问题。试验探讨了自制简易氢化物发生装置与电感耦合等离子体原子发射光谱仪联用同时测定土壤中汞和砷。使用王水(1+1)消解样品,保持样品溶液的酸度为15%,还原剂为15 g/L硼氢化钾溶液;设置ICP-AES最佳工作条件为入射功率1 450 W、蠕动泵转速1.7 mL/min、等离子体气流量16 L/min、雾化气流量0.45 L/min。方法中汞和砷的线性范围分别为0.50～10.0μg/L和5.00～100μg/L,线性相关系数均为0.999 8,检出限分别为0.016μg/g和0.12μg/g,定量限分别为0.064μg/g和0.48μg/g。按照实验方法测定土壤标准物质和实际土壤样品中汞和砷,土壤标准物质的测定值与认定值相一致;实际样品测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为3.1%～4.8%。同时采用实验方法和原子荧光光谱法对实际土壤样品中汞和砷进行测定,并通过t检验法检验显示两种方法测定结果...     

微波消解ICP-AES法测定硅铁中锰磷铬铝

基于硅铁属于难溶解样品,且其分量元素以化学法进行测定,成本高、准确度低,采用微波消解溶样,以ICP-AES法在合适的条件下进行测定,获得较好的测定结果.锰、磷、铬、铝的检出限分别为0.002μg/g、0.006μg/g、0.004μg/g和0.004μg/g;RSD分别为0.020%～1.66%,1.65%～3.62%,0.67%～1.71%和0.35%～0.76%;回收率分别为96%,104%,108%和100%.     

电解重量法-电感耦合等离子体质谱法联合测定纯铜中铜和痕量元素

纯铜中铜及痕量元素影响材料的物理化学性能，准确测定其含量具有重要意义。本文用硝酸溶解纯铜样品后，用直流电源对消解液进行电解，通过称量得到电解前后铂金网的质量差值，用其除以样品质量计算得到样品中铜的含量；采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定电解液中的痕量元素含量。据此，通过电解重量法和ICP-MS联合使用，建立了一次电解后即可实现纯铜中铜和痕量元素测定的方法。采用电感耦合等离子体原子发射光谱法对电解液中铜基体的含量进行了测定，结果表明，铜基体在试液中的质量浓度约为0.5μg/mL;基体效应试验表明电解液中铜基体对痕量元素测定的影响可忽略。在选定的实验条件下，各痕量元素校准曲线线性相关系数均大于0.999 0,方法检出限为0.010～0.025μg/L,定量限为0.03～0.08μg/L。将实验方法应用于纯铜标准样品和实际样品分析。结果表明：测定值与认定值基本一致，测定结果的相对标准偏差(RSD,n=9)为0.097%～4.8%,加标回收率为96%～105%;对于实际样品，各元素测得结果与标准方法基本一致，测定结果的相对标准偏差(RSD,n=9)为0.096%～5.0%。     

电感耦合等离子体质谱仪测定水体中的12种元素

建立一种电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时测定水中12种元素的方法,用2%HNO_3配制铝、汞、硒、锶、锡、钡、铊、铅、镁、锌、砷、铋浓度为0μg/L、40.0μg/L、80.0μg/L、120μg/L、160μg/L、200μg/L的标准系列,以~(45)Sc、~(74)Ge、~(115)In、~(185)Re、~(89)Y作在线内标,调节仪器测定参数,测定了水中的12种金属元素.结果表明ICP-MS法测定的12种元素的线性相关系数均0.999 6,6次样品测定值的RSD不大于2.1%,加标回收率在87.4%~104%.     

铬(Ⅵ)-溴酸钾-乙基紫体系催化光度法测定水中痕量铬(Ⅵ)

在磷酸介质中,利用铬(Ⅵ)催化溴酸钾氧化乙基紫褪色的指示反应,建立了催化光度法测定痕量铬的新方法。对测定条件和共存元素干扰进行了研究。方法的线性范围为0.004～0.094μg/mL铬(Ⅵ),检出限为1×10-9g/mL,用于管网水、溪水和电镀废水中痕量铬(Ⅵ)的测定,相对标准偏差小于2.5%,试样加标回收率为97%～102%。     

ICP-MS法测定地下水中稀土元素的研究

利用ICP-MS法对饮用水中的15种稀土元素进行全定量分析.结果表明,ICP-MS法可同时测定饮用水中的15种稀土元素;方法具有下述优点测定速度快,一个样品仅需2～3分钟;灵敏度高,方法检出限低,在0.0006μg/L～0.02μg/L范围内;精密度好,RSD小于2.23%;准确度高,加标回收率为92.6%～103%;线性范围宽,达到8～9个数量级.     

氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定锡矿石中砷和锑

通常锡矿石中砷、锑含量的检测方法都是以分光光度法为主,实验以盐酸-硝酸混合酸微波消解样品,建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定锡矿石中砷和锑的新方法。实验表明:以8 mL盐酸-硝酸(5+3)混酸为溶剂,采用微波消解样品,在盐酸浓度约为0.96 mol/L,硫脲和抗坏血酸的质量浓度均为10 g/L时,以HCl(1+9)作为载流液,20 g/L硼氢化钾溶液为上机还原剂进行测定,以砷和锑的荧光强度与其对应的质量浓度绘制校准曲线,线性相关系数均不小于0.999 8。砷和锑的方法检出限分别为0.044 2 μg/L和0.020 4 μg/L。干扰试验表明,锡矿石样品中的共存元素不干扰测定。采用实验方法对锡矿石实际样品中砷和锑进行测定,测得结果的相对标准偏差(RSD,n=6)分别为1.1%～1.3%和0.99%～1.4%,加标回收率分别为99%～104%和98%～104%。将实验方法应用于锡矿石标准物质的测定,测定值与认定值基本一致。     

内标法在ICP光谱分析氧化钐中的应用——一种不用基体匹配的分析方法

本文考察了基体(氧化钐)浓度的变化对稀土杂质谱线强度的影响;对相应基体浓度下待测元素的分析线进行了选择;讨论了采用内标法以降低基体影响的可能性。实验结果表明:当氧化钐的浓度小于1mg/ml时,待测稀土元素谱线强度的变化不超过10%。若选择基体浓度为0.5mg/ml进样,以钪作内标,可以不用基体匹配而完全消除基体的抑制效应和改善方法的精密度。本法测定稀土的检出限分别为0.0009～0.11μg/ml;RSD为0.80～4.3%;可以满足1～2个“9”氧化钐分析的要求。     

铋膜电极差分脉冲溶出伏安法同时测定食物中的锌和铜

[目的]研究用铋膜电极代替汞膜电极同时测定食物中锌和铜元素含量的新方法.[方法]以预镀铋膜的玻碳电极作为工作电极,饱和甘汞电极作为参比电极, 铂电极作为辅助电极, 采用差分脉冲溶出伏安法同时测定黄豆和板栗样品中锌和铜元素的含量.考察了镀铋液浓度、底液的种类和浓度、初始电位、电沉积电位、终止电位及电位增量等对试验结果的影响.[结果]在1.0 mol/L硫氰化钾底液中,锌和铜均有灵敏的溶出峰,线性范围分别为0.20～12.00和0.10～6.00μg/ml, 检出限分别为2.08、5.49μg/L,回收率为91.20%～104.50%.在所选择的电位范围内, 铋膜稳定性较好, 多次测定锌和铜的峰电流基本不变.[结论]铋膜电极差分脉冲溶出伏安法简便快速、灵敏度高,适合于食物中锌和铜元素含量的同时分析.     

对二苯硫脲棉富集-原子吸收法测定矿样中金

本文对二苯硫脲(DPTU)分离富集金的方法进行了详细的研究。拟定了在4×100mm 玻璃管中,装入100mg DPTU 棉,马弗炉灰化,硝酸硝化的分离检测方法。结果表明,在0～4μg/25ml 范围内对金进行分离测量,回收率均在96%～104%之间,方法灵敏度0.005μg/ml/1%吸收。以称样10g计,则可测定矿样中0.04g/t 以上的金,同时文中对酸度等各种参数作了详细研究。     

钢铁及高温合金中微量镁的原子吸收光谱法测定

本方法是用空气——乙炔火焰(加氯化锶)及氧化亚氮——乙炔火焰,测定钢铁及高温合金中的微量镁.方法的灵敏度为0.01μg/ml/1%吸收;检出限为0.0023μg/ml.精度为1.6%.可准确、简便、快速测定钢铁及高温合金中0.002～0.1%的镁,如空白值下降,分析下限还可以降低.