激光烧蚀进样电感耦合等离子体质谱法在冶金分析中的应用进展

从仪器发展、分析技术应用研究等方面介绍了近年来激光烧蚀进样电感耦合等离子体质谱法(LA-ICP-MS)在冶金分析领域的最新进展。着重介绍了整体分析和深度分析、表面夹杂物分析、偏析分析等微区分析方面的应用进展情况。     

电感耦合等离子体质谱技术新进展

综述了 1999～ 2 0 0 2年间国外电感耦合等离子体质谱技术 (ICP MS)的新进展 ,包括ICP MS的应用范围、ICP MS系统的理论研究和技术改进、激光烧蚀 -ICP MS、电热蒸发 -ICP MS、同位素稀释 -ICP MS、流动注射 -ICP MS、毛细管电泳 -ICP MS以及一些多级联用技术等方面的研究进展 ,引用参考文献 2 2 2篇     

ICP-MS中进样方法的综述

本文综述了电感耦合等离子体质谱法 (ICP -MS)在无机分析中的进样方法 ,分别讨论了气体进样法、液体进样法及固体进样法的进展。引用文献 94篇。     

现代分析技术在稀土元素原位分析中的应用

综述了微束分析技术中的高灵敏度高分辨率离子微探针(SHRIMP)、X射线荧光光谱(XRF)、扫描电镜(SEM)及激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(LA ICPMS)等现代分析技术的特点、适用范围及其在稀土元素原位分析中的应用现状。     

我国冶金分析定量检测仪器的发展趋势

为了了解我国分析仪器的发展,推动冶金分析领域定量检测技术的进步,文章以北京分析测试学术报告会暨展览会(BCEIA)在国内的展示成果为依托,选择电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)、电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)、X射线荧光光谱(XRF)、激光诱导击穿光谱(LIBS)等基础定量检测仪器为主要分析对象,归纳总结了这些仪器的发展过程、基本原理和主要结构。从分析检测人员的视角,讨论了该检测仪器的优势特点及应用效果;展望了定量分析检测技术的发展趋势;提出了以定量检测仪器为基础的新型高端科学仪器的发展前景。又以激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)、辉光放电质谱(GD-MS)、电子探针X射线显微分析仪(EPMA)等拓展联用检测仪器为例,介绍了设备的主要特点及应用,最终总结出LA-ICP-MS为固体样品中微量元素分析的常用技术,GD-MS技术是痕量元素分析的重要手段,EPMA技术因具有与其他仪器结合包容性高的优点,虽然在使用过程中存在一定的缺陷,但已成为通用的分析手段。而我国定量分析检测技术正朝着现场化、专用化及标准化的方向发展。     

我国冶金分析定量检测仪器的发展趋势

为了了解我国分析仪器的发展,推动冶金分析领域定量检测技术的进步,文章以北京分析测试学术报告会暨展览会(BCEIA)在国内的展示成果为依托,选择电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)、电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)、X射线荧光光谱(XRF)、激光诱导击穿光谱(LIBS)等基础定量检测仪器为主要分析对象,归纳总结了这些仪器的发展过程、基本原理和主要结构。从分析检测人员的视角,讨论了该检测仪器的优势特点及应用效果;展望了定量分析检测技术的发展趋势;提出了以定量检测仪器为基础的新型高端科学仪器的发展前景。又以激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)、辉光放电质谱(GD-MS)、电子探针X射线显微分析仪(EPMA)等拓展联用检测仪器为例,介绍了设备的主要特点及应用,最终总结出LA-ICP-MS为固体样品中微量元素分析的常用技术,GD-MS技术是痕量元素分析的重要手段,EPMA技术因具有与其他仪器结合包容性高的优点,虽然在使用过程中存在一定的缺陷,但已成为通用的分析手段。而我国定量分析检测技术正朝着现场化、专用化及标准化的方向发展。     

激光诱导击穿光谱发展现状

激光诱导击穿光谱(LIBS)技术是近年来迅速发展的一种新型分析检测手段,它的发展备受关注。从激光诱导击穿光谱技术的发展、仪器设备的发展、应用技术3个方面进行了综述。其中,在激光诱导击穿光谱技术的发展方面,概述了激光诱导击穿光谱技术的发展历程、技术的改进以及数据处理方法的发展情况。在仪器设备发展方面,介绍了仪器设备在国内外的发展现状,主要介绍了便携式仪器的研究进展。在应用技术方面,介绍了激光诱导击穿光谱技术在各领域中的应用,特别是在工业在线分析领域中的应用。最后对激光诱导击穿光谱技术的未来发展趋势做了展望。     

微区分析新方法

自行设计和研制了基于共振电离谱学的多功能微区分析装置,开展了溅射原子化共振电离质谱及共振激光烧蚀质谱等微区分析新方法的研究,并用于矿样与钢样等的微区成分分析.     

电感耦合等离子体串联质谱技术特点及国内应用现状

本文介绍了电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)仪器及技术特点，对近5年来电感耦合等离子体串联质谱在高纯金属及其氧化物、合金、冶金物料中杂质元素的分析，环境样品、食品、植物、中药中痕量元素及同位素分析、元素形态分析，以及化学工业及半导体中无机元素分析等方面的应用进行了概述和总结。展望了电感耦合等离子体串联质谱技术发展及应用前景。     

集合式屑状标准物质校正-激光烧蚀电感耦合等离子体质谱法分析镍基高温合金中痕量元素

全面优化了激光烧蚀电感耦合等离子体质谱法(LA-ICP-MS)分析镍基高温合金的工作参数;考察了激光进样的质谱干扰问题;选择合金元素Ti作内标;尝试并比较了多种屑状标准物质固定方式,即采用胶粘方式将屑样固定在平板玻璃上的集合式标准物质来代替块状标样进行定量分析,较好地解决了由于缺乏基体匹配的块状标准物质而限制LA-ICP-MS应用于定量分析的问题。所建立了LA-ICP-MS法应用于高温合金标准物质中B、Mg、Al、Cu、Zn、Ga、Ge、As、Se、Ag、Cd、In、Sn、Sb、Te、Tl、Pb、Bi等18种痕量元素的分析,B、Mg、P、Se的测定下限小于10μg/g,其他元素的测定下限小于1μg/g,大多数元素的RSD值均小于15%。应用于一组高温合金样品中B、Zn、As、Ag、Bi等10种痕量元素的分析,测定结果与参考值吻合较好。     

Microporous polymer surfaces prepared by an excimer laser ablation technique

This paper presents an excimer laser microprocessing method to prepare microporous polymer surfaces. The irradiation of a KrF excimer laser (248 nm) was applied to several polymer films by passing a laser pulse through an optical microscope, resulting in ablative photodecomposition. The control unit was designed to control the fluence of the laser, pulse number, size of irradiated areas, and irradiation micropositioning. The ablation depth linearly increased with an increase in the accumulation of pulses. The chemical composition of the ablated surfaces did not vary with the accumulation of pulses, confirmed by x-ray photoelectron spectroscopy measurements. Excellent structuring quality of ablated micropores was obtained for polyurethane, polyimide, and polycarbonate films. As an application of the ablation technique, polyurethane films were micropored by the excimer laser ablation technique in conjunction with open-cell structured, small diameter grafts under development. In vitro cell ingrowth and compliance on the micropored polyurethane films were examined. Rapid ingrowth was observed on pore sizes of a few microns to several tenths of a micron in diameter. Higher density micropores provided enhanced elastomeric properties.     

激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱法测定不锈钢中17种元素

以线扫描进行激光剥蚀进样,采用激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)定量分析不锈钢中主、次和痕量元素。考察了激光剥蚀池载气及流量、激光脉冲频率、激光剥蚀孔径、激光输出能量密度对分析性能的影响,对激光剥蚀参数进行了优化。以基体⁵⁷Fe为内标,校正了元素分馏和灵敏度漂移：以湿法分析用不锈钢屑状标准物质通过环氧树脂等固化剂镶嵌成集合式标准物质作为校准样品,建立了校准曲线。结果表明,除P和Pb校准曲线的线性相关系数分别为0.9782和0.9679外,其他各待测元素均达到0.99以上：各元素的检出限为0.02~39.71μg/g。将方法应用于不锈钢标准样品分析,测定值与认定值吻合,除样品BSCA316-4中Al和Pb外,其它各元素测定值的相对标准偏差(RSD,n=5)在10%以内,而Pb元素的含量本身较低,因此其RSD为10.3%也满足要求。     

ICP-AES分析技术的发展及其在冶金分析中的应用

评述了近 2 0年来ICP AES分析技术的发展及其在冶金分析中的应用。内容包括 :ICP AES的发展历程、ICP AES分析方法的特性、ICP AES仪器的发展、在冶金分析中的应用现状、发展趋势。文中引用文献 6 2篇。     

Laser angioplasty and recanalization

Percutaneous transluminal coronary balloon angioplasty (PTCA) still is the most frequently applied interventional technique for treatment of coronary artery disease. Plastic deformation of the obstructive plaque with creation of splits, intimal tears and dissections is the main mechanism of PTCA for lumen widening. As a result, acute complications due to flow limiting dissections and acute vessel closure can unpredictably occur resulting in myocardial infarction, urgent bypass surgery and death. Furthermore, long-term success of PTCA is limited by restenosis. In order to overcome these limitations of PTCA, alternative interventional techniques were developed, which instead of deforming the obstructive plaque ablate this tissue. These techniques include high and low speed rotational angioplasty, directional atherectomy, the transluminal extraction catheter, ultrasound angioplasty and laser (Light Amplification by Stimulated Emission of Radiation) angioplasty. 308 nm XeCl excimer laser angioplasty today is the laser technique of choice for clinical application. This pulsed laser requires direct contact to the obstructive plaque. It creates fast (< 200 microseconds) expanding gas bubbles which induce plaque ablation. Main indications for 308 nm XeCl excimer laser angioplasty are diffuse and long coronary lesions and total coronary occlusions. Despite promising initial results this technique showed no better acute and long-term results in comparison to PTCA for the treatment of these types of lesions ("Amsterdam-Rotterdam" Study, "Excimer Rotational Balloon Angioplasty Comparison" Study). As a result, this interventional technique was rarely applied for patient treatment. More recently, the concept of plaque ablation by 308 nm XeCl excimer laser angioplasty was renewed for the treatment of in-stent restenosis. This indication is being investigated in the "Laser Angioplasty of Restenosed Stents" trial. First results document the practicability and safety of this approach. Long-term results are awaited. With ongoing miniaturization, laser guidewires were developed for the recanalization of chronic total occlusions. The randomized multicenter "Total Occlusion Trial with Angioplasty assisted by Laser guidewire "Study documented a success rate of laser wire recanalization in up to 66% in contrast to 47.5% for mechanical wires only. Long-term results are still awaited. Technical and procedural progress including saline flush during laser application, homogeneous light distribution and the concept of smooth laser ablation is pushed foreward to make excimer laser angioplasty safer, more predictable and more effective.     

电触头用Cu-W合金的微观组织及抗烧蚀机理研究

通过熔渗法制备了真空断路器触头用Cu-70W, Cu-80W和Cu-90W（%，质量分数）合金，并通过激光烧蚀实验测试其抗烧蚀性能。通过实验验证及建立传热-流场耦合数学模型探究了Cu-W合金激光烧蚀过程，并解释了其抗烧蚀机理，阐明了W含量及激光功率对合金烧蚀行为的影响机制。计算和实验结果表明，激光能量沿光斑中心向外呈高斯分布，合金中靠近光斑中心和远离光斑中心的区域由于受热量递减会分别蒸发和熔化。Cu-W合金局部受热熔化，激光加热区域附近将出现沿区域中心向外发散的温度梯度，显著影响周围流场，使中心高温气流向四周低温区域流动，从而使合金熔体飞溅。通过仿真计算及实验验证，发现W的烧蚀深度约为50μm，远低于Cu的烧蚀深度（>100μm），表明高熔点的富W相可以通过减小烧蚀深度来显著提高Cu-W合金的耐烧蚀性。计算与实验结果呈现较高的匹配性，这将有助于数学模型在合金激光加工领域的应用。     

石墨炉原子吸收光谱法在痕量分析领域的应用进展

痕量物质的准确分析是控制重大风险的技术保障,对材料使役性能以及环境安全具有十分重大的现实意义。石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)利用被测元素原子蒸气状态对其原子共振辐射的吸收进行元素定量分析,操作便捷、灵敏度高,受到越来越多的关注。文章对GFAAS在痕量分析方面的应用进行了综述,包括原子化器中的程序升温过程、高分辨连续光源技术和化学基体改进技术等。随后,介绍了其在纳米材料痕量表征和金属材料痕量分析方面的应用,列出主要技术参数,并指出了石墨炉原子吸收光谱仪在分析方法建立和应用过程中还需解决的问题。同时,重点结合本课题组工作,整理了石墨炉原子吸收光谱法测定高温合金杂质的现行标准体系及应用进展。