稀土—丙烯酸共聚物配合物水溶液稳定性的研究

本文选用丙烯酸及几种丙烯酸酯合成了丙烯酸共聚物，并用这些聚合物与镧（Ｌａ）、铈（Ｃｅ）、镨（Ｐｒ）、钕（Ｎｄ）混合稀土离子合成聚合物稀土配合物。考察了配体种类、分子量、浓度及ｐＨ值等对配合物水溶液稳定性及最大配位量的影响。合成的水溶液配合物体系中高分子配体与稀土离子的最大配位量为平均２．５个羧基和１个稀土离子配位。用红外光谱及紫外光谱表征配合物中配位键的生成     

镧系元素高氯酸盐苯丁基亚砜配合物的合成与表征

本文以稀土高氯酸盐ＲＥ（ＣｌＯ_４）_３ｎＨ_２Ｏ（ＲＥ＝Ｌａ~（３＋）、Ｃｅ~（３＋）、Ｐｒ~（３＋）、Ｎｄ~（３－）、Ｓｍ~（３－）、Ｅｕ（３＋），ｎ＝６～７）与苯丁基亚砜ＰＢＳＯ（Ｃ_６Ｈ_５Ｃ_４Ｈ_９）在无水乙醇体系中合成出六个新配合物，并对配合物进行了元素分析，稀土离子含量测定，配体ＰＢＳＯ含量测定ＣｌＯ_４~－含量测定、ＩＲ谱、导电、ＴＧ－ＤＴＡ分析及Ｘ－射线粉末衍射。确定了配合物的组成为［ＲＥ（ＢＰＳＯ）_７（ＣｌＯ_４）］（ＣｌＯ_４）_２，配位数为８，电解质类型为１：２。     

P204萃取分离ICP-AES法测定CeO_2标准物质中La,Pr,Nd,Sm,Gd和Y

采用ＨＮＯ_３和Ｈ_２Ｏ_２一溶解试样,在８ｍｏｌ／ＬＨＮＯ_３介质中,以溴酸钾将Ｃｅ（Ⅲ）氧化成Ｃｅ（Ⅳ）,继以Ｐ２０４／ＣＣｌ_４萃取Ｃｅ（Ⅳ）,将三价稀土元素与四价体分离,用ＩＣＰ—ＡＥＳ法测定ＣｅＯ_２标准物质中Ｌａ,Ｐｒ．Ｎｄ,Ｓｍ,Ｇｄ和Ｙ,分析结果均落在标准值的置信区问内,ＲＳＤ＜６％．     

二溴甲基偶氮羧胂直接光度法测定炉渣和焊条皮中铈组稀土

研究了新显色剂二溴甲基偶氮羧胂（ＤＢＭＣＡ）与铈组稀土的显色反应。在０．１６—０．６０ｍｏｌ／Ｌ的盐酸介质中,铈组稀土与试剂形成蓝色的络合物,络合物的最大吸收峰在６３０ｎｍ处,摩尔吸光系数ε_(６３０)（Ｌａ－Ｔｂ）为１.１６×１０~５-１.３０×１０~５。铈在０．５—１２μｇ／２５ｍｌ符合比尔定律。由于乙醇和表面活性剂ＴｒｉｔｏｎＸ－１００的存在,方法具有良好的选择性,４０ｍｇＣａ~(２＋),１０ｍｇＦｅ~(３＋),３ｍｇＴｉ~(４＋)不干扰测定。本方法可以不经分离直接测炉渣和焊条皮中的铈组稀土．回收率     

新显色剂二溴对氯偶氮甲磺光度法测定锶的研究及应用

介绍了用新显色剂二溴对氯偶氮甲磺（ＤＢＣＭＳＡ）光度法测定锶的方法,在 １．２ｍｏｌ／Ｌ Ｈ_２ＳＯ_４介质中,试剂与锶形成稳定的蓝色络合物,最大吸收波长为６３７ｎｍ,表观摩尔吸光系数ε＝７．２６Ｘ１０~４,锶含量在０—２５μｇ／２５ｍＬ范围内符合比尔定律,应用于铝合金中锶的测定,获得满意结果．     

氟盐体系电解富镧钕合金熔盐电导率的研究

采用四电极法研究了添加富镧钕碳酸稀土（２ｗｔ％ＲＥ２Ｏ３）的ＲＥＦ３－ＬｉＦ－ＢａＦ２体系的电导率，求出了电导率的回归方程，讨论了各因素对电导率的作用。实验结果可以为富镧钕稀土碳酸盐为原料，在氟盐体系中电解生产富镧钕合金的新工艺提供基础数据。     

稀土金属甲醇盐的制备及表征

以碱土金属钙醇盐为烷氧基提供者,与无水稀土乙酸盐(乙酸镧、乙酸镨、乙酸钕、乙酸钐)在芳香族类溶剂体系中60℃回流加热反应6h～8h,合成出稀土金属(La、Pr、Nd、Sm)甲醇盐。样品红外光谱表明,在1035cm-1左右出现了甲氧基与稀土元素键合的C-O-Ln键的特征吸收峰,紫外-可见谱中出现的三价稀土离子的特征吸收峰,进一步证实了样品为稀土甲醇盐。     

熔盐电解制取富镧钕合金熔体初晶温度的研究

本文研究了添加富镧钕碳酸稀土（２％ＲＥ２Ｏ３）的ＲＥＦ３－ＬｉＦ－ＢａＦ２体系的初晶温度，求出了初晶温度的回归方程，绘出了初晶温度等值图，讨论了各因素对初晶温度的作用。实验结果可为以富镧钕稀土碳酸盐做原料，在氟盐体系中电解生产富镧钕合金的新工艺，提供基础数据。     

罗丹明B-高碘酸钾体系催化光度法测定痕量锰(Ⅱ)

研究了在ｐＨ２．７的Ｈ_３ＰＯ_４－ＫＨ_２ＰＯ_４介质中,锰（Ⅱ）催化高碘酸钾氧化罗丹明Ｂ的反应,探讨了反应机理及动力学条件,建立了高选择性催化动力学光度法测定痕量锰（Ⅱ）的新方法．线性范围为 ０— ０．５μｇ／２５ｍＬ,方法检出限为４．８Ｘ１０~－１０ｇ／ｍＬ,用于人发和水样中痕量锰（Ⅱ）的测定,结果满意．     

用草酸溶液从负载稀土的P204中直接反萃取沉淀稀土

侧重介绍了用草酸溶液从负载钕的Ｐ２０４中直接反萃取沉淀草酸钕的小型试验与台架试验结果。用０．２－０．４ｍｏｌ／Ｌ的草酸溶液与ｃ（钕）＝０．０６２－０．１３８ｍｏｌ／Ｌ的有机相混合１５ｍｉｎ,剩余草酸在０．１１－０．２２ｍｏｌ／Ｌ范围内,钕的一步反萃取率为９９．５％,在相同条件下,各种稀土元素的反萃取次序是：轻稀土〉中稀土〉重稀土。     

4-(5-氯-2-吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯显色树脂相分光光度法测定痕量Cu(Ⅱ)

在ｐＨ４．７ 酸性介质中,Ｃｕ（Ⅱ）与４－（５－氧－２－吡啶偶氮）－１,３－二氨基苯生成有色络合物,与强酸性阳离子交换树脂交换吸附,可进行树脂相分光光度法测定痕Ｃｕ（Ⅱ）．最大吸收波长λ_ｍａｘ＝５００ｍｍ,表观摩尔吸光系数８＝２．８ｘ１０~５,Ｃｕ（Ⅱ）量在０～９μｇ／２５ｍＬ范围内符合比尔定律．用此法测定水样中痕量Ｃｕ（Ⅱ）,结果令人满意．     

内耦合萃反交替分离法从稀溶液中提取与富集稀土的研究

内耦合萃反交替分离法是本实验室发展起来的一种新型液膜分离法。本文较系统地探讨了该方法从稀溶液中提取与富集稀土的可能性。研究结果表明：对于１ｇ／Ｌ的稀土Ｌａ~（３＋）溶液，以１０％（Ｖ／Ｖ）的Ｐ２０４煤油溶液为有机相，内耦合萃反交替分离法的稀土提取率可达９９％，浓缩液中Ｌａ~（３＋）浓度可高达３５２ｇ／Ｌ（折合氧化稀土４１３ｇ／Ｌ），浓缩液剩余酸浓度低于０．２ｍｏｌ／Ｌ。     

镧对火焰原子发射光谱法测定镱的增感效应与应用

研究了盐酸、硝酸、高氯酸介质中，稀土元素钕、钇、镧、铕、钐对空气─乙炔焰原子发射光谱法测定镱的影响。提出了１％ＨＣｌＯ４介质中，以１０００μｇＬａ／ｍｌ作为增感试剂测定Ｙｂ的方法。方法选择性好，非镱稀土及非稀土元素允许存在量高。本方法测定Ｙｂ的线性范围为０～２０μｇ／ｍｌ，检测限为０．１４μｇ／ｍｌ。应用测定富钇混合氧化稀土浓集物中的Ｙｂ和Ｙ２Ｏ３粗产品中的Ｙｂ，获得满意的结果。     

P_（204）萃取分离──ICP／AES法测定CeO_2标准物质中La、Pr、Nd、Sm、Gd和Y

本文采用ＨＮＯ３和Ｈ２Ｏ２溶解试样，在８ｍｏｌ／ＬＨＮＯ３介质中，以溴酸钾将Ｃｅ（Ⅲ）氧化成Ｃｅ（Ⅳ），继以Ｐ２０４／ＣＣｌ４萃取Ｃｅ（Ⅳ），将三价稀土元素与四价铈分离，用ＩＣＰ－ＡＥＳ法测定ＣｅＯ２标准物质中Ｌａ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｇｄ和Ｙ，分析结果均落在标准值的置信区间内，ＲＳＤ＜６％。     

氧化酸性络K褪色分光光度法测定微量铈

Ｃｅ（Ⅳ）对本乡性络Ｋ有褪色作用，本文借此进行佞光光度法测定的研究。实验表明，在１．４～２．５ｍｏｌ／ＬＨ２ＳＯ４介质中，有色溶液的最大吸收波长为５２０ｎｍ，铈量０～１００μｇ／２５ｍｌ范围内与有色溶液吸光度的减少值成线性关系。方法简单，快速，准确，选择性好。用于测定稀土氧化物中铈，结果满意。     

P204萃取分离——ICP／AES法测定CeO2标准物质中La,Pr,Nd,Sm,Gd和Y

本文采用ＨＮＯ３和Ｈ２Ｏ２溶解试样，在８ｍｏｌ／ＬＨＮＯ３介质中，以溴酸钾将Ｃｅ（Ⅱ）氧化成Ｃｅ（Ⅳ）继以Ｐ２０４／ＣＣｌ４萃取Ｃｅ（Ⅳ），将三价稀土元素与四个铈分离，用ＩＣＰ－ＡＥＳ法测定ＣｅＯ２标准物质中Ｌａ，Ｐｒ，Ｎｄ，Ｓｍ，Ｇｄ和Ｙ，分析结果均落在标准值的置信区间内ＲＳＤ〈６％。     

P204－NdCl_3体系萃取除钐工艺研究

研究了酸性条件下，从含有少量钐的氯化钕溶液中，采用不皂化的二（２－乙基己基）磷酸（Ｐ２０４）萃取除钐的工艺，并在包钢稀土三厂年产１５０ｔ氧化钕生产线上进行了工业试验。经过９级逆流萃取，氧化钕中氧化钐含量由０．５％降至０．０８％，氧化钕纯度大于９９．５％，直收率９２％～９３％。     

对叔丁基杯〔8〕芳烃与稀土钕配合物的合成与表征

合成了对叔丁基杯〔８〕芳烃（Ｈ８Ｌ）与稀土钕的固体配合物，并以元素分析、核磁共振、热谱、红外光谱、紫外可见光谱等进行表征，其配合物组成为：〔Ｎｄ２·Ｈ２Ｌ·（ｄｍｆ）３·（Ｈ２Ｏ）２·６Ｈ２Ｏ〕     

混合稀土抗菌活性测定及与抗生素联用效果

本项试验首次采用双层琼脂平板稀释法对混合稀土硝酸盐（ＲＥ（ＮＯ_３）_３·７Ｈ_２Ｏ）进行了抗菌活性最低抑菌浓度ＭＩＣ的测定，同时测定了混合稀土与抗生素联合应用的抗菌效果。结果表明混合稀土对金黄色葡萄球菌等６种标准菌的最低抑菌浓度ＭＩＣ在１０００～１５００μｇ／ｍＬ之间，已与化学类抗菌药物的抗菌效果接近；混合稀土与四环素类抗生素有着较好的协同抑菌作用。试验结果再次显示出混合稀土具有良好的药理学性质。所采用的试验方法对于进一步研究比较不同化学性质稀土间的抗菌作用强弱提供了可定量化检验测定的研究实验方法。     

轻稀土元素钨钒杂多配合物的合成与表征

本文首次报道了轻稀土元素钨钒杂多配合物的合成方法，经元素组成和ＴＧ分析确定其分子通式为Ｋ_（１０）Ｈ_７［Ｌｎ（Ｖ_２Ｗ_９Ｏ_（３７））_２］·ｘＨ_２Ｏ（Ｌｎ＝Ｌａ~（３＋）、Ｃｅ~（３＋）、Ｐｒ~（３＋）、Ｎｄ~（３＋））。利用ＩＲ、ＵＶ、ＸＲＤ和ＥＳＲ对配合物进行了表征。