阳离子表面活性剂增敏丙氨酸活化催化光度法测定痕量锰

在溴代十六烷基吡啶增敏剂和丙氨酸活化剂存在下,锰对高碘酸钾氧化亮绿的反应有催化作用,据此建立了测定痕量锰的新方法。讨论了催化体系的反应条件、动力学参数和共存离子对测定的影响。本催化反应为假零级反应,反应速率常数k为4.8×10-3mol.L-1.s-1,表观活化能Ea=34.14kJmol-1。本法在表面活性剂存在下,其灵敏度比没有表面活性剂时提高10倍,常见的共存离子允许量大,线性范围为0.4-300μg/L,检出限为5.59×10-6g/L。用于铸造铝合金中锰的测定,结果与原子吸收光谱法吻合。     

天青Ⅰ-高碘酸钾-Triton X-100体系催化动力学光度法测定痕量铈

在H3PO4介质中,增敏剂非离子表面活性剂Triton X-100存在下,痕量铈(对高碘酸钾氧化天青Ⅰ的反应具有催化作用,据此建立一种测定痕量铈(的新方法。研究了吸收光谱、试剂用量、干扰离子等因素的影响,测定了动力学参数。在最佳实验条件下,方法线性范围为0～80μg/L,检出限为4.58×10-7g/L;催化反应为动力学零级反应,表观活化能为96.04kJ/mol,反应速率常数为3.61×10-3/s;反应在表面活性剂存在下,灵敏度提高3倍。此法用于稀土氧化物中铈的测定,相对标准偏差小于2.5%,加标回收率为100%～103%。     

表面活性剂增敏阻抑动力学光度法测定痕量镧(Ⅲ)

在H3PO4介质中,苄基三乙基氯化铵(BTEAC)增敏剂存在下,痕量镧(Ⅲ)对高碘酸钾氧化硫酸耐尔蓝(NBS)的反应具有阻抑作用,据此建立了阻抑动力学光度法测定痕量镧(Ⅲ)的新方法。研究了吸收光谱、试剂用量、干扰离子等因素的影响,测定了反应动力学参数。在最佳实验条件下,方法线性范围为0.4~120μg/L,检出限为3.36×10-7g/L。催化反应为动力学一级反应,表观活化能为101.04 kJ/mol,反应速率常数为2.3×10-3/s。反应在表面活性剂存在下,其灵敏度提高3倍。此法用于稀土氧化物中镧的测定,结果同原子吸收光谱法的结果相一致,相对标准偏差小于2.0%,试样加标回收率为100%~101%。     

表面活性剂增敏动力学光度法测定痕量铬Ⅵ

基于弱酸性介质中,十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)对Cr(催化过氧化氢氧化次甲基蓝褪色反应的增敏作用,建立了测定Cr(的表面活性剂增敏催化动力学光度法。加入CTMAB,灵敏度约提高5倍。方法线性范围为0.05~48.0μg/L,检出限为0.047μg/L,催化反应表观活化能为Ea=71.1kJ/mol,反应速率常数为k=1.15×10-3s-1。用于水样和钢样中铬(的测定,结果满意。     

茜素红-高碘酸钾-苄基三乙基氯化铵-三乙醇胺体系催化光度法测定痕量钴(Ⅱ)

在苄基三乙基氯化铵增敏剂和三乙醇胺活化剂存在下,钴对高碘酸钾氧化茜素红的反应具有催化作用,据此建立一种测定痕量钴(Ⅱ)的新方法。考察反应的最佳条件,测定了反应动力学参数。本法在表面活性剂和活化剂存在下,其灵敏度提高9倍。线性范围为0-200μg.L-1,检出限为1.55μg.L-1。此法用于茶叶、人发等样品中钴的测定。     

阳离子表面活性剂增敏阻抑动力学光度法测定痕量铈(Ⅳ)的研究

基于KH2PO4-Na2HPO4介质中,痕量铈对溴酸钾氧化茜素红褪色反应的抑制作用,阳离子表面活性剂氯化十二烷基吡啶对此体系有强烈增敏作用,据此建立了阳离子表面活性剂增敏阻抑动力学光度法测定痕量铈的新方法,该方法测定线性范围为 0μg/L～280μg/L,检出限为2.0×10-7g/L .此方法用于大米、人发等样品中铈的测定,结果令人满意.     

表面活性剂对稀土与偶氮氯膦-mK显色反应的影响及其应用

研究了溴化十六烷基三甲基铵、十二烷基磺酸钠、吐温 80、乳化剂OP和聚乙烯醇 5种表面活性剂对稀土与偶氮氯膦 mK显色反应的影响。结果表明 :乳化剂OP、吐温 80和聚乙烯醇对显色反应有增敏作用 ,其中吐温 80效果最为显著。在 0. 0 2～ 0.0 8mol/L硫酸介质中和吐温 80存在下 ,Ce 与偶氮氯膦 mK生成稳定的蓝绿色络合物 ,最大吸收波长为 668nm ,表观摩尔吸光系数ε =9.1× 10 4 。用此显色体系测定低合金钢中稀土 ,结果满意     

高碘酸钾氧化氨基黑10B催化光度法测定痕量铜Ⅱ

在NH3.H2O-NH4Cl缓冲溶液及吐温-80存在下,痕量铜(能灵敏地催化高碘酸钾氧化氨基黑10B褪色,据此建立了一种测定痕量铜(的新方法。考察了反应的影响因素,研究了该催化反应的最佳条件,探讨了催化动力学反应机理。方法线性范围为0.002~0.01μg/mL,检出限为6.2×10-11g/mL,用于水样中铜Ⅱ的测定,结果满意。     

巯基棉富集分离-流动注射分光光度法测定水样中痕量硒

研究了在表面活性剂吐温-60存在下,硒(Ⅳ)与硫氰酸钾和乙基罗丹明B(ERB)形成的三元离子缔合物的吸收光谱特性和流动注射分析的最佳条件,从而建立了流动注射分光光度法测定痕量硒的新方法。硒缔合物的最大吸收峰位于605 nm,当预反应盘管长度为350cm,反应盘管长度为300 cm,采样体积为80μL时,硒(Ⅳ)质量浓度在0.09~4.0μg/mL范围内符合比尔定律,方法检出限为0.03μg/mL。在l mol/L盐酸浓度下,通过巯基棉富集分离,消除了干扰离子,并测定了水样中痕量硒,相对标准偏差小于4.0%     

表面活性剂增敏阻抑过氧化氢氧化酸性品红褪色反应动力学光度法测定痕量钌

基于稀硫酸介质中,反应温度为80℃时,痕量钌(Ⅲ)阻抑H2O2氧化酸性品红的褪色反应,通过乳化剂OP增敏,建立了测定痕量钌(Ⅲ)的表面活性剂增敏阻抑反应动力学光度法。在固定加热时间段(10 min)后,于546 nm处测定酸性品红的吸光度增加值监控反应速率。方法的检出限为0.01μg/L,校准曲线的浓度线性范围为0.03~1.0μg/L。在25 mL溶液中,测定0.02μg钌(Ⅲ)的相对标准偏差为2.1%(n=11)。讨论了酸度、反应物浓度、表面活性剂的种类和用量、温度、反应时间、干扰离子等因素的影响。研究了反应的最佳条件,并测定了一些动力学参数,催化反应的表观活化能为65.60 kJ/mol。方法用于矿样和冶金产品中钌(Ⅲ)的测定,结果与推荐值相符,相对标准偏差为2.8%~3.6%,加标回收率为98%~102%。     

分光光度法测定石灰石及白水泥中微量铁

在表面活性剂OP、PVA—CTMAB存在下硫氰酸盐分光光度法测定微量铁已有报导.但采用表面活性剂吐温-80进行胶束增溶未见报导.Fe(Ⅲ)—SCN~- —吐温-80在pH1.45～2.45的溶液中形成稳定的三元胶束络合物,叶温-80的加入克服了Fe(Ⅲ)—SCN-二元体系多配位的缺点,灵敏度较文献介绍的方法高,具有显著的增溶、增敏、增稳等优点.可在不加任何掩蔽剂的情况下,用于测定石灰石和白水泥中微量铁,结果良好.该方法的检出限为0.6μg/25ml.     

原卟啉-吐温80-硫酸铵液固体系分离和测定铜、镍的研究

在表面活性剂吐温80存在下,pH 9.5的NH3.H2O-NH4Cl缓冲溶液中,原卟啉与Cu(形成1∶1的深红色络合物,该络合物能被吐温80-硫酸铵液固体系固相析出,从而使Cu(和Ni(分离,在569 nm处分光光度法测定Cu(,原子吸收光谱法测定Ni(。研究了原卟啉铜络合物的光谱特性、组成、稳定常数、形成和萃取分离条件,并对络合及萃取机理进行了探讨。方法对于铜的线性范围为0~15μg/mL(r=0.999 5),检出限为0.006 9μg/mL,已用于土壤样品中铜的测定。     

Tween 20增敏二甲酚橙分光光度法测定水中痕量铝

研究了表面活性剂吐温20(Tween 20)对二甲酚橙(XO)与铝显色反应的增敏作用,建立了分光光度法测定水中痕量铝的新方法。实验结果表明,在HAc-NaAc介质中,铝与二甲酚橙、吐温20反应生成的有色络合物,最大吸收波长为510nm,表观摩尔吸光系数ε为2.63×104L.mol-1.cm-1,铝的质量浓度在0~0.64μg/mL范围内与吸光度呈良好的线性关系,相关系数r=0.998 7,检出限为0.007 7μg/mL。方法应用于管网水和河水中铝的测定,相对标准偏差为1.2%~1.7%,回收率在97%~103%范围。     

三甲氧苯基荧光酮分光光度法同时测定钢铁中钛和锡

在pH 2.5的氯乙酸-氯乙酸钠缓冲溶液中,表面活性剂吐温-80存在下,Ti(和Sn(均与三甲氧苯基荧光酮发生灵敏的显色反应,据此建立了分光光度法同时测定钢铁中钛和锡。Ti(,Sn(络合物的最大吸收波长分别为600 nm,529 nm,体系的表观摩尔吸光系数分别为8.9×104,6.4×104L.mol-1.cm-1,络合物的组成比均为1∶2。方法的线性范围对Ti(为0~600μg/L,对Sn(为0~700μg/L。方法已用于钢铁中钛和锡的测定,结果与认定值相符,RSD<2.6%。     

非离子表面活性剂增敏阻抑动力学光度法测定氧化钕中痕量镱（Ⅲ）

在HAc介质中,非离子表面活性剂Tween-80存在下,痕量镱对溴酸钾氧化伊文思蓝（EB）的反应具有阻抑作用,据此建立了阻抑动力学光度法测定痕量镱的新方法。探讨了吸收光谱、试剂用量、干扰离子等因素的影响,测定了反应动力学参数。在最佳实验条件下,方法线性范围为4 ~120 μg/L,检出限为3.36×10^-7 g/L。阻抑反应为动力学一级反应,表观活化能为101.04 kJ/mol,反应速率常数为2.30×10^-3/s。反应在表面活性剂Tween-80存在下,其灵敏度提高3倍。方法已应用于氧化钕中镱的测定,测定结果与原子吸收光谱法相一致,相对标准偏差小于2.7％,试样加标回收率为99%～101％。     

表面活性剂增敏阻抑动力学光度法测定痕量铈——孔雀绿-高碘酸钾反应体系

在KH2PO4-Na2HPO4介质中, 氯化十六烷基吡啶增敏剂存在下, 铈(Ⅳ)对高碘酸钾氧化孔雀绿的反应具有阻抑作用, 据此建立一种测定痕量铈的新方法.考察反应的最佳条件, 测定了反应动力学参数.本法在表面活性剂存在下, 其灵敏度提高9倍.线性范围为0～104 μg·L-1, 检出限为1.22×10-7 g·L-1.此法用于大米, 人发等样品中铈的测定, 结果满意.     

苯基萤光酮—吐温-80胶束增溶光度法测定微量锆

锆的光度分析进展已有报导.近年来,胶束增溶光度法的应用,使测定锆的高灵敏显色体系不断出现.但一般均采用阳离子表面活性剂或两性表面活性剂,而用非离子表面活性剂作增溶、增敏剂的胶束增溶光度法并不多见.本法拟以非离子表面活性剂—吐温-80作用于锆—苯基萤光酮显色体系,且有聚乙烯醇存在下,分光光度法测定锆.在0.05～0.50N的盐酸介质中,锆与苯基萤光酮生成水溶性的     

阳离子表面活性剂增敏2,4-二氯苯基荧光酮分光光度法测定稀土精矿中的微量钛

研究了表面活性剂存在下,钛与2,4-二氯苯基荧光酮(2,4-DClPF)的显色反应条件,在0.12～0.42mol·L-1HCl介质中,在阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)存在下,Ti(IV)与2,4-DClPF生成红色多元络合物,其最大吸收波长在545nm,摩尔吸光系数为1.1×105L·mol-1·cm-1,所拟方法用于稀土精矿标样中微量钛的测定,结果与标准值相符,5次测定的RSD<3%。钛含量在0～10μg/25mL范围内,存在线性关系,方法的检出限为0.07μg/L。     

在吐温-20存在下硫氰酸盐罗丹明B荧光淬灭法测定微量钼的研究

本文采用在硫酸介质中,表面活性剂吐温-20存在下,钼(Ⅴ)与SCN~-、罗丹明B形成多元配合物的荧光淬灭法测定微量钼,线性范围为0～10μg/25ml,检出限量为3×10~(-4)μg/ml.该方法灵敏度高、选择性好,可测定合金钢及石墨中的微量钼.     

溴酸钾氧化双硫腙催化光度法测定矿样中痕量钯(Ⅱ)

在非离子表面活性剂TritonX-100存在下,在磷酸介质和加热的条件下,痕量钯(Ⅱ)对溴酸钾氧化双硫腙的褪色反应具有显著催化作用,且褪色程度与Pd(Ⅱ)量在一定范围内呈线性关系,据此建立了一种测定痕量钯(Ⅱ)的催化光度法。结果表明:褪色溶液的最大吸收波长为410 nm,方法的线性范围为0-60μg/L,检出限为4.42×10-7g/L。方法已用于矿样中痕量钯的测定,相对标准偏差小于4%,回收率为98.6%-102.0%。