茜素红-十六烷基三甲基溴化铵催化动力学光度法测定痕量铬

在pH 5.0的HAc-NaAc缓冲溶液介质中,以增敏剂十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)及活化剂邻菲啰啉(phen)共同作用下,Cr对过氧化氢氧化茜素红(ARS)褪色有明显的催化作用,建立了动力学光度法测定痕量Cr的新方法,并研究了影响催化褪色反应的因素。在选定的实验条件下,非催化反应体系与催化反应体系最大吸收波长均为553 nm,Cr的质量浓度在0.001~0.10 μg/mL呈良好的线性关系,回归方程为:ΔA =9.404ρ(μg/mL)－0.020 7,相关系数r =0.998 1,检出限为0.80 ng/mL。方法应用于水样及土壤样品中铬的测定,结果与原子吸收光谱法相符,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.7%～3.0%。     

用吐温-80作增敏剂催化动力学光度法测定痕量锰(Ⅱ)

研究了以表面活性剂吐温-80为增敏剂,在HAc-NaAc介质中1,10-邻菲罗啉存在下,痕量锰催化高碘酸钾氧化偶氮胂Ⅲ的催化动力学光度法。实验研究各种因素对催化动力学反应的影响并对动力学参数进行了测定。实验显示在表面活性剂吐温-80存在下,灵敏度比不加吐温-80时提高了1.88倍,增敏效果明显。在540 nm波长处工作曲线线性范围为0.06～2.4μg/L,相关系数为0.9998,检出限达到4.4×10~(-8)g/L。对2μg/L锰(Ⅱ)进行11次测定,相对标准偏差为1.4%。方法用于饮用水及地面水中痕     

混合胶束协同增敏光度法测定水中痕量铜

研究了溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)和乳化剂聚乙二醇辛基苯基醚(OP)组成的混合胶束对铬天青S与铜(Ⅱ)显色反应的增敏作用,建立了分光光度法测定水中痕量铜(Ⅱ)的新方法。结果表明:在pH 9.0的NaAc-Na2HPO4缓冲溶液介质中,铜(Ⅱ)与铬天青S,CTMAB,OP形成绿蓝色络合物,λmax=609 nm,表观摩尔吸光系数为9.85×104L.mol-1.cm-1。铜的质量浓度在0~1.2 mg/L范围内与吸光度呈良好的线性关系,相关系数为r=0.999 8,检出限为0.002 2μg/mL。应     

阳离子表面活性剂增敏阻抑动力学光度法测定痕量铈(Ⅳ)的研究

基于KH2PO4-Na2HPO4介质中,痕量铈对溴酸钾氧化茜素红褪色反应的抑制作用,阳离子表面活性剂氯化十二烷基吡啶对此体系有强烈增敏作用,据此建立了阳离子表面活性剂增敏阻抑动力学光度法测定痕量铈的新方法,该方法测定线性范围为 0μg/L～280μg/L,检出限为2.0×10-7g/L .此方法用于大米、人发等样品中铈的测定,结果令人满意.     

表面活性剂增敏阻抑过氧化氢氧化酸性品红褪色反应动力学光度法测定痕量钌

基于稀硫酸介质中,反应温度为80℃时,痕量钌(Ⅲ)阻抑H2O2氧化酸性品红的褪色反应,通过乳化剂OP增敏,建立了测定痕量钌(Ⅲ)的表面活性剂增敏阻抑反应动力学光度法。在固定加热时间段(10 min)后,于546 nm处测定酸性品红的吸光度增加值监控反应速率。方法的检出限为0.01μg/L,校准曲线的浓度线性范围为0.03~1.0μg/L。在25 mL溶液中,测定0.02μg钌(Ⅲ)的相对标准偏差为2.1%(n=11)。讨论了酸度、反应物浓度、表面活性剂的种类和用量、温度、反应时间、干扰离子等因素的影响。研究了反应的最佳条件,并测定了一些动力学参数,催化反应的表观活化能为65.60 kJ/mol。方法用于矿样和冶金产品中钌(Ⅲ)的测定,结果与推荐值相符,相对标准偏差为2.8%~3.6%,加标回收率为98%~102%。     

混合表面活性剂增敏铬天青S分光光度法测定锌阳极板中痕量铝

以铬天青S(CAS)为显色剂,CTMAB和PVA组成的混合表面活性剂为增敏剂,采用分光光度法测定了锌阳极板中痕量铝含量。探讨了铝与铬天青(CAS)的反应和显色条件,着重考察了不同的表面活性剂对体系的增敏作用。结果表明,在溴化十六烷基三甲胺(CT-MAB)和聚乙烯醇(PVA)存在下和pH 6.6的乙酸铵-乙酸缓冲介质中,铝与CAS反应生成有色络合物,络合物的最大吸收波长位于629 nm处,表观摩尔吸光系数为1.46×105L.mol-1.cm-1,铝离子的质量浓度在0~400μg/L的范围内服从比尔定律。方     

交联壳聚糖富集—硫氰酸钾分光光度法对微量钨的测定

建立交联壳聚糖(CCTS)富集、硫氰酸钾显色、溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)增敏后分光光度法测定微量钨的分析方法。试验确定了最佳反应条件,质量浓度在范围内线性良好,线性相关系数R2=0.9993,检出限为0.027μg/mL,加标回收率在98.2%～100.9%之间。该方法有较低的检出下限,良好的精密度与准确度,可用于矿石、水中微量钨的测定。     

阳离子表面活性剂增敏丙氨酸活化催化光度法测定痕量锰

在溴代十六烷基吡啶增敏剂和丙氨酸活化剂存在下,锰对高碘酸钾氧化亮绿的反应有催化作用,据此建立了测定痕量锰的新方法。讨论了催化体系的反应条件、动力学参数和共存离子对测定的影响。本催化反应为假零级反应,反应速率常数k为4.8×10-3mol.L-1.s-1,表观活化能Ea=34.14kJmol-1。本法在表面活性剂存在下,其灵敏度比没有表面活性剂时提高10倍,常见的共存离子允许量大,线性范围为0.4-300μg/L,检出限为5.59×10-6g/L。用于铸造铝合金中锰的测定,结果与原子吸收光谱法吻合。     

流动注射-催化分光光度法测定海水中的痕量铜

在pH 8.0的NH4Cl-NH3.H2O缓冲溶液中,以丙氨酸为增敏剂,铜能催化H2O2还原中性红褪色,据此建立了流动注射-催化分光光度法直接测定海水中的痕量铜。铜含量在2.0~32.0μg/L质量浓度范围内符合比尔定律,检出限为0.12μg/L,平行测定10.00μg/L铜14次,相对标准偏差为1.3%。常见的金属离子和阴离子对测定没有干扰,方法可用于现场在线分析。本方法用于实际海水样品中痕量铜的分析,回收率在97.2%~105.2%之间。     

溴酸钾氧化偶氮胂M褪色动力学光度法测定痕量铊(Ⅲ)

基于0.08mol/LH2SO4介质中,痕量铊(Ⅲ)催化溴酸钾氧化偶氮胂M(AsAM)的褪色反应,建立了测定痕量铊(Ⅲ)的催化光度法。讨论了酸度、反应物浓度、反应温度、时间、干扰离子等因素的影响。研究了反应的最佳条件,并测定了一些动力学参数,催化反应的表观活化能为70.12kJ/mol。方法检出限为0.17μg/L,线性范围为0～20μg/L。在25mL溶液中,测定0.5μg铊(Ⅲ)的相对标准偏差为3.4%(n=11)。结合溶剂萃取分离技术,用于测定废水及土壤样品中痕量铊(Ⅲ),回收率为97.0%～103     

动力学分光光度法测定铬钢中微量铬

在pH=4.0的HAc—NaAc介质小,Cr(Ⅵ)强烈地催化过氧化氢氧化酚藏花红的反应。据此建立了动力学分光光度法测定痕量Cr(Ⅵ)的新方法。本法的检测限为1.8×10(-9)g/ml,测定范围为0～5μg/ml。用本法测定铬钢试样中的总铬量,结果令人满意。     

反向流动注射分光光度法测定电镀废水和污泥中铬(Ⅵ)

研究了以二苯碳酰二肼为显色剂,硫酸为反应介质测定Cr(Ⅵ)的分光光度体系,建立了反向流动注射分光光度法测定痕量Cr(Ⅵ)的新方法。对反向流动注射分析条件进行了优化,优化结果为:显色液中二苯碳酰二肼的浓度为0.5 mmol/L,反应介质中硫酸的酸度为0.5 mol/L,反应圈长度为200 cm,载液(即参比液)流速为0.8 mL/min,试样流速为1.6 mL/min,显色剂注射量为100μL。在此条件下,方法的检出限为0.5μg/L,线性范围为1~100μg/L。方法用于标准水样中Cr(Ⅵ)的测定,结果同     

微乳液增敏水杨基荧光酮分光光度法测定微量铟

研究了多种胶束及微乳液对水杨基荧光酮光度法测定铟的增敏作用,并选择增敏作用最强的OP微乳液作为铟测定的增敏试剂。水杨基荧光酮与铟的显色反应的研究结果表明,在OP微乳液存在下,铟与水杨基荧光酮在醋酸-醋酸钠介质中形成一种橙红色络合物,络合物的最大吸收峰位于522 nm波长处,表观摩尔吸光系数为ε=1.91×105L.mol-1.cm-1,铟含量在0~2.0μg/mL范围内符合比尔定律。所制定的方法用于纯铅中微量铟的分析,相对标准偏差为2.7%(n=6),加标回收率为102%。     

表面活性剂对钇-桑色素络合物的荧光增敏及其分析应用的研究

研究了在 pH3.0的HCl-NaAc介质中 ,各种表面活性剂对稀土离子 -桑色素 (morin)络合物的荧光增敏作用 ,建立了利用钇 (Y) -桑色素 (morin) -十二烷基磺酸钠 (SLS)胶束增敏荧光反应测定痕量钇的荧光光度新方法。方法的检出限为0.0 1μg/mL ,荧光强度与钇的含量在 0～ 8μg/mL范围内呈线形关系 ,已成功地应用于混合稀土氧化物中钇含量的测定     

高碘酸钾氧化变色酸2R褪色光度法测定痕量锡Ⅳ

基于在稀H2SO4介质中,痕量锡Ⅳ催化高碘酸钾氧化变色酸2R(CMT2R)的褪色反应,建立了测定痕量锡Ⅳ的催化动力学光度法。方法检出限为0.24μg/L,线性范围为0.0~8.0μg/L。在25 mL溶液中,测定0.2μg锡Ⅳ的相对标准偏差为3.4%(n=11)。讨论了酸度、反应物浓度、温度、反应时间、干扰离子等因素的影响;研究了反应的最佳条件,并测定了一些动力学参数,催化反应的表观活化能为54.42 kJ/mol。结合巯基葡聚糖凝胶(SDG)分离富集,实现了样品中痕量锡(的测定。方法经水系沉积物国家标准     

微乳液增敏催化褪色光度法测定痕量铁的研究

在微乳液[溴化十六烷基吡啶(CPB)+正戊醇+正庚烷+水]介质中和活化剂邻菲口罗啉存在下,痕量铁 显著催化过氧化氢氧化次甲基蓝的褪色反应,基于此,建立了高灵敏度测定痕量铁 的催化动力学光度法。测定铁 的线性范围为0.28～52μg/L,检出限为0.0919μg/L,相对标准偏差为4.63%(n=11)。该法已应用于水中铁 的测定。     

Tween 20增敏二甲酚橙分光光度法测定水中痕量铝

研究了表面活性剂吐温20(Tween 20)对二甲酚橙(XO)与铝显色反应的增敏作用,建立了分光光度法测定水中痕量铝的新方法。实验结果表明,在HAc-NaAc介质中,铝与二甲酚橙、吐温20反应生成的有色络合物,最大吸收波长为510nm,表观摩尔吸光系数ε为2.63×104L.mol-1.cm-1,铝的质量浓度在0~0.64μg/mL范围内与吸光度呈良好的线性关系,相关系数r=0.998 7,检出限为0.007 7μg/mL。方法应用于管网水和河水中铝的测定,相对标准偏差为1.2%~1.7%,回收率在97%~103%范围。     

溴酸钾-劳氏紫动力学光度法测定痕量铝

在盐酸介质中,Al(Ⅲ)对KBrO3氧化劳氏紫褪色反应有显著催化作用,且催化褪色程度与溶液中Al(Ⅲ)量在一定范围内成正比,据此建立了测定痕量铝的催化动力学分析新方法。研究了该催化反应的最佳测定条件以及反应的动力学参数,测定了反应级数和表观活化能。测定Al(Ⅲ)的线性范围为0.8～4.8μg/L,检出限为0.10μg/L。方法用于钝化镁中铝的测定,回收率为99.0%,相对标准偏差为1.3%。     

过氧化氢氧化邻硝基苯基荧光酮褪色反应动力学光度法测定痕量钌

基于NaOH碱性介质中,痕量钌(Ⅲ)催化H2O2氧化邻硝基苯基荧光酮(o-NO2-PF)的褪色反应,建立了测定痕量钌(Ⅲ)的动力学光度法。在固定加热时间段(6 min)后,通过加入HCl酸化终止催化反应,于465 nm处测定o-NO2-PF的吸光度降低值监控反应速率。方法检出限为0.01μg/L,校准曲线的浓度线性范围为0.0~1.0μg/L。测定0.02μg钌(Ⅲ)的相对标准偏差为2.06%(n=11)。研究了反应的最佳条件,并测定了一些动力学参数,催化反应的表观活化能为73.95 kJ/mol。方法用     

双波长双指示剂催化动力学光度法测定痕量铁

研究了在HCl介质中,痕量铁离子催化过氧化氢氧化溴百里酚蓝和孔雀绿褪色的指示反应,通过测量430nm和615nm处催化体系和非催化体系吸光度的变化,建立了双波长双指示剂催化动力学光度法测定痕量铁的新方法。在最佳实验条件下,铁的质量浓度在0~0.017μg/mL范围内与ΔA呈线性关系,ΔA=ΔA430+ΔA615,线性方程为ΔA=35.70ρ(μg/mL)+0.03756,r=0.9988,方法检出限为9.2×10-11g/L。大部分常见离子允许量较高,该方法已用于水样中痕量铁的测定,测定结果与原子吸收光谱