微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定二氧化钛中微量杂质元素

采用HF-HNO3混合酸作为消解试剂,建立了微波消解电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定二氧化钛中Si,Fe,Al,Ca,Cu,As,Pb等19种共存杂质元素的新方法。考察了微波消解参数、基体效应、共存元素干扰,分析谱线选择及仪器工作条件等参数,结果表明,基体钛和共存元素不干扰测定,因此在绘制工作曲线时不需要进行基体匹配。方法检出限较低,用于测定二氧化钛各杂质元素平均回收率为96%~106%,相对标准偏差(RSD)小于7.7%,与其他分析方法相对照,测定结果较为吻合。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍基合金中铌

研究了样品溶解方法、铌元素分析线的选择,基体元素和主要共存元素钼、铬、铜、钨、铬、钛对铌测定的影响,并在优化的条件下实现了用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定镍基合金中铌。结果表明:采用硫酸结合酒石酸溶解样品,根据干扰元素钒和钨的含量不同,择优选用309.418 nm,319.498 nm,316.340 nm谱线作为分析线并结合干扰校正技术可消除镍基合金中共存元素的干扰。使用该法测定了镍基合金标准物质中铌,分析结果与认定值一致,测定结果的相对标准偏差(n=6)在0.5%~6.4%之间。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锑锭中铅等多种杂质元素

研究了用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES法)测定锑锭中铅、铜、铁、砷、锰、锡、镉等七种杂质元素.用酒石酸、盐酸和硝酸的混合溶液来分解试样,选择合适的分析谱线及分析参数.探讨了溶解酸及酸度的选择、基体元素锑与共存元素间的干扰和消除,进行了灵敏度、精密度和准确度试验.结果表明,各元素的相对标准偏差(RSD)＜4.0％,与国家标准方法分析结果相符,该方法简单、快速.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高钛渣铁中锰磷钒

以电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定高钛渣铁中Mn,P,V。试验了基体和共存元素干扰情况,优选了元素分析谱线和仪器参数;采用同步背景校正、K系数校正以及基体匹配相结合的方法来消除基体、共存元素的干扰和试液进样雾化的物理化学因素影响。试样分析结果与常规化学法分析结果对照一致。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定碳钢及生铁中痕量砷锑铋锡铅

研究了直接扫描模式-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定碳钢及生铁中痕量砷锑铋锡铅。用硝酸、盐酸混合酸溶解试样,采用波长直接扫描模式,选择了各元素的合适分析谱线;讨论了基体元素铁及共存元素的干扰及消除。在选定的最佳工作条件下,测得砷锑铋锡铅的检出限分别为0.00005%,0.00009%,0.0002%,0.00006%,0.0001%。方法的相对标准偏差(RSD)小于6%,测定结果与认定值吻合。该方法简便、快速、准确度高,可用于碳钢及生铁中痕量砷锑铋锡铅的测定。     

ICP-AES法测定钒钛磁铁矿中钒、钛元素的研究

通过实验研究了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES法)测定钒钛磁铁矿中元素钒、钛的分析测试条件。采用密闭式高压消解罐溶解试样,选用元素最佳分析谱线和仪器合适的工作条件进行测定,共存元素之间的干扰很小,测定值相对标准偏差小于2%,加标回收率在95%～105%之间,分析方法快速、简便,分析结果准确。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高炉渣中硼

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高炉渣中硼,优选了适宜的仪器测定参数和分析谱线,研究了基体效应、共存元素间干扰及校正。实验结果表明,采用H2SO4-H3PO4-H2O2混合酸体系分解试样,可使样品溶解完全。通过对基体及共存元素干扰测定的考察,选择出208.959 nm,249.678 nm两条谱线做为硼的分析线。其中,共存元素Fe谱线(249.653nm)对B线(249.678 nm)的干扰,Mo谱线(208.952 nm)对B线(208.959 nm)的干扰可分别采用离峰单背景扣除及干扰系数校正法     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高纯硒中18种杂质元素

高纯硒采用硝酸溶解并蒸干后于320℃的挥发炉中,挥发40 min,用盐酸溶解残渣后,采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定Al、As、Bi、Cd、Co、Cr等18种共存杂质元素的含量。考察了溶解酸的种类、主体硒的挥发条件、硒的残存量及干扰情况、分析谱线的选择等。方法检出限小于30 ng/g,用于测定高纯硒中各杂质元素平均回收率在90%~109%之间,相对标准偏差小于10%,与其他分析方法相对照,测定结果较为吻合。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镓铝合金中铝

镓铝合金作为一种潜在的特殊功能材料，其中铝含量的准确测定对其性能研究有重要意义。采用盐酸硝酸混合酸(V_HCl∶V_HNO3∶V_H2O=1∶1∶2)分解试样，选用Al 394.401 nm作为铝的分析谱线，在5%(V/V)盐酸介质中，采用基体匹配法绘制校准曲线消除镓基体对铝测定影响，使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定镓铝合金中铝。共存元素干扰实验表明共存元素不影响铝的测定。铝的质量浓度在1.00～20.00μg/mL范围内与其对应的发射光谱强度呈线性关系，线性相关系数为0.999 9。方法的检出限为0.024%(质量分数),定量限为0.080%(质量分数)。方法用于不同铝含量(质量分数为1.23%～16.01%)的镓铝合金中铝的测定，结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.33%～0.95%;加标回收率为98.21%～100.2%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍铜合金中锰和铁

提出了一种快速测定镍铜合金中的锰和铁的电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)。样品用硝酸溶解, 选择257.610 nm 和259.940 nm波长的谱线分别作为锰和铁的分析线, 运用基体匹配的校准曲线, 在优化仪器工作参数条件下测定, 基体和共存元素对测定没有干扰, 方法的检出限分别为0.001%(锰)和0.000 6%(铁)。方法用于镍铜合金标准样品中锰和铁的测定, 测定值与认定值一致, 相对标准偏差为1.0%(锰)和0.88%(铁)。     

用ICP-AES内标法测定硅钙锰中钙含量的研究

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICPAES）测定了硅钙锰中钙量。样品用硝酸和高氯酸溶解,蒸发冒烟至近干,盐酸溶解后,采用内标法,在184．006nm波长下,用ICP—AES测定钙。测定中的基体效应用基体匹配方法消除,共存元素的干扰应用仪器软件中谱线干扰校正程序克服。方法已成功地应用于硅钙锰中钙的测定,试验证明,本方法简便、快速且准确,分析结果满意。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定载金树脂物料中银含量

载金树脂物料经高温灰化后, 用王水溶解残渣, 选择328.628 nm波长的光谱线作为银的分析线, 采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了试液中的银。金、铁、铝、硅、硫等基体元素产生的基体效应采用基体匹配的方法克服。方法的检出限为0.008 1 μg/mL, 样品测定结果的相对标准偏差在5.1%～7.3%范围, 回收率在93.4%～103.4%之间。方法简便、快速、可靠, 可用于进口载金树脂物料样品中银的测定。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铂铑系列合金中铑

提出了试样经微波消解后用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP AES）测定铂铑系列合金中铑的分析方法。对试样的微波消解条件、基体和谱线干扰等进行研究。结果表明,在230℃温度下,以盐酸和少许过氧化氢、硝酸和氢氟酸为消解试剂,试样在密闭容器中分两次进行消解60 min可以完全溶解。消解液用ICP AES测定时,通过选择合适的分析谱线可避免基体和光谱干扰。用本方法测定了系列铂铑合金的模拟试样,测定结果与行业标准方法的分析结果相一致,相对误差在010%～030%之间,相对标准偏差小于066%（n=6）。该法可以用于铂铑系列合金中铑含量的测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定铁基非晶合金中痕量铝

采用盐硝混合酸(1+1+1)溶解样品,通过选择²⁷Al作为测定用同位素和设置中分辨率(R=4 000)消除质谱干扰,以标准加入法绘制校准曲线消除基体效应,避免了对样品基体进行分离的繁琐前处理过程,实现了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对铁基非晶合金中痕量铝的测定。实验表明,称取0.100 0 g样品于石英三角瓶中,准确加入10.0 mL盐硝混合酸(1+1+1),电热板上低温加热可将样品完全溶解;采用标准加入法建立校准曲线,相关系数为0.999 0,线性范围为0.000 1%～0.005 0%,方法的检出限为0.035 μg/g。按照实验方法,对2个铁基非晶合金样品中痕量铝进行测定,测得结果的相对标准偏差(RSD,n=9)为6.1%～7.1%,回收率为96%～106%。将实验方法与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)进行方法比对,两种方法对铁基非金合金实际样品中铝的测定结果基本一致。     

草酸盐重量法和电感耦合等离子体原子发射光谱法相结合测定钇铝合金中钇

钇铝合金中钇可显著改善合金的铸造性和抗蠕变性,准确测定钇铝合金中的钇量,对高性能铝合金材料的开发意义重大。以氢氧化钠溶液分解试料,经过滤分离铝,用盐酸溶解生成的氢氧化钇沉淀,在pH值为1.8~2.0的条件下,以草酸沉淀钇,经陈化、过滤、洗涤后,将沉淀于950℃灼烧至恒重,计算沉淀中钇量;滤液经硝酸、高氯酸处理后,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定滤液中钇含量;两部分测定结果加和即为钇铝合金中钇量。实验结果表明,以氢氧化钠溶液分解试料并过滤后,可以实现钇和铝的有效分离,再调节滤液至合适酸度,以草酸沉淀、过滤钇,可以达到钇与其他共存元素的分离,沉淀中残留的共存元素不干扰重量法测定钇,滤液中的共存元素不干扰电感耦合等离子体原子发射光谱法测定沉淀分离损失的钇。方法用于2个钇铝合金样品中钇的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)为0.49%~0.78%。按照实验方法对1个钇铝合金中钇进行加标回收试验,回收率为100%~101%。同时使用实验方法和碱溶-EDTA滴定法测定钇铝合金样品中钇,测定结果基本一致。     

草酸盐重量法和电感耦合等离子体原子发射光谱法相结合测定钇铝合金中钇

钇铝合金中钇可显著改善合金的铸造性和抗蠕变性,准确测定钇铝合金中的钇量,对高性能铝合金材料的开发意义重大。以氢氧化钠溶液分解试料,经过滤分离铝,用盐酸溶解生成的氢氧化钇沉淀,在pH值为1.8~2.0的条件下,以草酸沉淀钇,经陈化、过滤、洗涤后,将沉淀于950℃灼烧至恒重,计算沉淀中钇量;滤液经硝酸、高氯酸处理后,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定滤液中钇含量;两部分测定结果加和即为钇铝合金中钇量。实验结果表明,以氢氧化钠溶液分解试料并过滤后,可以实现钇和铝的有效分离,再调节滤液至合适酸度,以草酸沉淀、过滤钇,可以达到钇与其他共存元素的分离,沉淀中残留的共存元素不干扰重量法测定钇,滤液中的共存元素不干扰电感耦合等离子体原子发射光谱法测定沉淀分离损失的钇。方法用于2个钇铝合金样品中钇的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)为0.49%~0.78%。按照实验方法对1个钇铝合金中钇进行加标回收试验,回收率为100%~101%。同时使用实验方法和碱溶-EDTA滴定法测定钇铝合金样品中钇,测定结果基本一致。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定无铅焊料中12种元素

采用王水消解无铅焊料样品,基体匹配法绘制校准曲线消除基体干扰对测定结果的影响,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定无铅焊料中银、铜、铅、铁、锌、镉、砷、铝、锑、铋、铟、镍等12种元素的方法。在选定的实验条件下,方法中各元素的检出限在0.000 2～0.016 μg/mL之间,各元素校准曲线线性相关系数均大于0.999 5。按照实验方法测定样品,加标回收率为87%～125%,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)在0.25%～5.1%之间,测定结果与参考值一致。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定非晶合金中高含量硼

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)代替传统的化学分析方法,建立了快速测定非晶合金中的高含量硼的方法。对样品的处理方法和测试条件进行研究。结果表明:试样用王水溶解后,加入氢氟酸,继续在90℃水浴中加热溶解试样,试样溶解完全,实现了对难溶合金中B元素的快速测定。在选择硼的分析线为182.640 nm下测定,共存元素没有干扰,基体铁和钴的干扰采用基体匹配方法消除。通过回收试验及精密度试验,证明方法有较高准确度和精密度,分析周期比化学法短。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝硅活塞合金中镧铈镨钕钇

采用硝酸和氢氟酸溶解样品,高氯酸冒烟赶氟避免生成氟化稀土沉淀,选择La 333.749nm、Ce 456.236nm、Pr 417.939nm、Nd 406.109nm及Y 371.030nm作为分析线,扣除背景点消除基体干扰,运用干扰系数法克服谱线间干扰,通过基体匹配法配制标准溶液系列消除基体效应的影响,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铝硅活塞合金中镧、铈、镨、钕和钇。结果表明:镧、铈的测定范围在0.01%~2.00%,镨、钕、钇的测定范围在0.005%~2.00%,校准曲线线性相关系数不小于0.9998。方法中各元素检出限为0.0003%~0.0018%。实验方法用于测定稀土铝合金合成试样中镧、铈、镨、钕和钇,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)在0.50%~2.4%之间,加标回收率在94%~105%之间。实验方法用于含有稀土的铝合金标准样品中镧、铈、镨、钕和钇的测定,结果与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定值相吻合,测定的稀土总量RE与认定值也相吻合。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定耐火材料中三氧化二硼

以碳酸钠为熔剂, 在约1 000 ℃的温度下熔融样品, 熔融物用盐酸溶解, 选择249.773 nm波长的谱线为分析线, 用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了耐火材料中三氧化二硼含量。熔样时引入大量钠盐, 产生的基体效应对测定有影响, 但可以采用基体匹配方法克服。耐火材料中铝、硅、铁、钛、钙、镁等共存元素对硼的测定没有影响。方法的检出限为0.2 μg/mL。用方法分析了自配含硼耐火材料合成样品, 三氧化二硼测定值与参考值基本一致, 相对标准偏差(RSD, n=6)小于5%。