丙酮增敏—吐温40化学发光新体系测定痕量锇（Ⅳ）的研究

研究了吐温４０－ＫＯＨ－Ｏｓ（Ⅳ）化学发光新体系，发现丙酮等有机溶剂对该化学发光反应有很大地增敏作用。锇量在１．０×１０＾－８～１．０×１０＾－６ｇ／ｍｌ范围内，发光强度与锇量成正比。方法在检出限为１．１×１０＾－１０ｇ／ｍｌ；对于１．０×１０＾－７ｇ／ｍｌ的Ｏｓ（Ⅳ）重复１１次测定发光强度的相对标准偏差为２．２％。     

时间分辨—吐温80化学发光新体系同时测定痕量金和锇的研究

根据吐温８０ＫＯＨ化学发光体系中Ａｕ（Ⅲ）和Ｏｓ（Ⅳ）化学发光动力学性质上的差异，提出了同时测定痕量Ａｕ（Ⅲ）和Ｏｓ（Ⅳ）的时间分辨化学发光分析法。方法的检测限Ａｕ（Ⅲ）为１１×１０－９ｇ／ｍｌ，Ｏｓ（Ⅳ）为１０×１０－８ｇ／ｍｌ；线性范围Ａｕ（Ⅲ）为１０×１０－８～１０×１０－５ｇ／ｍｌ，Ｏｓ（Ⅳ）为１０×１０－７～１０×１０－６ｇ／ｍｌ。方法的选择性好，用于贵金属冶金物料中Ａｕ（Ⅲ）和Ｏｓ（Ⅳ）的同时测定，结果令人满意。     

流动注射-化学发光法测定痕量锇(Ⅳ)的研究及应用

基于丙酮在吐温４０一氢氧化钾一过氧化氢一O_ｓ（Ⅳ）体系中增强Ｏ_ｓ（Ⅳ）的化学发光,采用流动注射进样技术,建立了测定痕量锇（Ⅳ）的新的化学发光分析法．方法的线性范围为１．０Ｘ１~－８～１．０Ｘ１０~－６Ｏ（Ⅳ）／ｍＬ检出限为２．０Ｘ１０~－９ｇ／ｍ,对１０Ｘ１０~－７ｇ／ｍＬＯｓ（Ⅳ）标准溶液测定１１次的相对标准偏差为３．０％．拟定方法用于贵金属精矿中痕量锇的测定,结果满意。本文还进行了增敏机理的探讨．     

偶氮胂Ⅲ催化光度法测定锇

在硫酸和热水浴中,Ｏｓ（ Ⅳ） 催化高碘酸钾氧化偶氮胂Ⅲ褪色,建立了测定锇的新催化光度法。锇质量浓度在０ ～０－１０μｇ／２５ｍｌ 范围内符合比尔定律,检出限为９－７ ×１０ － ５μｇ／ｍｌ。对０－０５０μｇ／２５ｍｌ Ｏｓ（ Ⅳ） 测定的相对标准偏差为１－２８ ％ （ｎ ＝ １１） 。催化反应的表观活化能为１０２－２ｋＪ／ｍｏｌ。催化反应对Ｏｓ（ Ⅳ） 和偶氮胂Ⅲ分别为一级反应。试验了４０ 多种共存离子的影响,允许５００ 倍量Ａｇ＋ ,４００ 倍量Ａｕ（ Ⅲ） 和Ｐｔ（ Ⅳ） ,２５ 倍量Ｐｄ（ Ⅱ） 、Ｉｒ（ Ⅳ） 及Ｃｕ２ ＋ 存在。该方法已用于岩矿和冶金产品中锇的测定,相对标准偏差为０－６８ ％ ～３－９２ ％ ,标准加入回收率为９９－８ ％ ～１０３－０ ％ 。     

铱－钼酸盐－罗丹明B缔合显色反应的研究

在聚乙烯醇（ＰＶＡＶＡ）存在下,铱与钼酸盐和罗丹明Ｂ（ＲＢ）形成离了缔合物。缔台物的最大吸收位于５７０ｎｍ摩尔吸光系数ε８．３６×１０￣５’Ｌ·ｍｏｌ￣－１·ｃｍ￣－１,服从比尔定率范围为０～２．７５μｇｌｒ／２５ｍｌ。测定２．０μｇ铱的相对标准偏差为２．５％（ｎ＝７）,检出限４３ｎ／ｍｌ（ｎ＝１２）。测定铱的适宜条件为ＣＨＣｌＯ＿４＝０．９３ｍｏｌ／Ｌ,Ｃ＿ＭｏＯ￣２－＿４９．０×１０～－４ｍｏｌ／Ｌ,Ｃ＿ＲＢ＝３．３×ｌ０￣－５ｍｏｌ／Ｌ,ＰＶＡＯ０８％。试验了３０多种共存离子的影响,除形成杂多酸元素     

二安替比林间氯苯基甲烷光度法测定锰的研究

在碱性介质中,空气将Ｍｎ（Ⅱ）氧化成Ｍｎ（Ⅳ）。在酸性介质中,庄阳离子型Ｏ／Ｗ（ＴＭＡＢｎ－Ｃ＿５Ｈ＿（１１）ＯＨ／ｎ－Ｃ＿７Ｈ＿（１６）／Ｈ＿２Ｏ存在下,Ｍｎ（Ⅳ）将二安替比林间氯苯基甲烷（ＤＡｍＣＭ）氧化成橙红色产物,λ＿（ｍａｘ）＝４７８ｍｎ,ε＝８．１×１０￣４Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１）锰量在０～３０μｇ／２５ｍｌ范围内符合比尔定律,用于钢铁中锰的测定,结果满意     

铍－三溴偶氮氯膦络合吸附波的极谱研究及应用

铍在ｐＨ８．５的ＮＨ＿４Ｃｌ－ＮＨ＿８·Ｈ＿２Ｏ溶液中,形成一良好的导数极谱波,峰电位ＥＰ＝－０．４２（Ｖ＿（ｖｓ）．ＳＣＥ）,峰电流与Ｂｅ￣（２＋）的浓度在２．０×１Ｏ￣（－８）～２．０×１０￣（－６）ｍｏｌ／Ｌ　范围内呈线性关系,检出限为１．０×１０￣（－８）ｍｏｌ／Ｌ。用循环伏安法等电化学手段研究了极谱波的性质及其机理,实验表明为结合吸附波,本法直接用于矿石中痕量铍的测定,结果较好。     

用叔胺萃取铀分离钍及稀土的研究

对独居石苛性钠浸出，盐酸优溶产生的优溶渣的硫酸浸出液，用叔胺Ｎ２３５萃取铀分离钍及稀土进行了研究。结果表明：铀的萃取率大于９９．５％，反铀液中ＴｈＯ＿２／Ｕ为（１．８～３．８）×１０￣（－３），ＲＥ＿ｘＯ＿ｙ／Ｕ为（１．０～１．６）１０￣（－３），萃铀余液中的Ｕ／ＴｈＯ＿２仅为（３．５～５．６）×１０￣（－５）。     

（100）n－GaAs在H_2SO_4－H_2O_2－H_2O溶液中的腐蚀速度

以Ｃ－Ｖ测量、击穿电压测量并结合逐层腐蚀技术，对ＧａＡｓ外延多层结构的剖面分布进行了测量，获得了ＧａＡｓ（１００）晶片在不同温度下的Ｈ＿２ＳＯ＿４－Ｈ＿２Ｏ溶液中的腐蚀速度数据。结果表明，当Ｈ＿２ＳＯ＿４：Ｈ＿２Ｏ＿２：Ｈ＿２Ｏ＝９：１：１时，对ｎ＝１．１０￣（１４）～１．１０￣（１８）ｃｍ￣－３的ＧａＡｓ（１００）晶片，２０℃时的腐蚀速度为ｖ＝０．３～０．９μｍ／ｍｉｎ．作者认为，这一配方对ＧａＡｓ（１００）多层结构是一个最为理想的减薄腐蚀剂。     

卟啉试剂与贵金属高灵敏显色反应的研究Ⅳ．Pt（Ⅳ）—T（4－AOP）P－SDS—OP体系

本文研究了在适量镉和混合表面活性剂存在下,ｍｅｓｏ－四（４－乙酰氧基苯）卟啉〔Ｔ（４－ＡＯＰ）Ｐ〕与Ｐｔ（Ⅳ）的显色反应。结果表明,在ｐＨ１１．０～１１．７的缓冲介质中,Ｐｔ（Ⅳ）与Ｔ（４－ＡＯＰ）Ｐ形成了灵敏度很高的稳定配合物,其摩尔吸光系数ε＿（４２２ｎｍ）＝８．８２×１０￣５。Ｐｔ（Ⅳ）浓度在０～２．０μｇ／１０ｍｌ范围内遵守比尔定律。配合物的组成比为１：１。在掩蔽剂存在下有一定的选择性。方法应用于催化剂中铂的测定,结果较为满意。     

5—（2－噻唑）偶氮－8－氨基喹啉的合成及光度法测定微量钴

合成了新试剂５－（２－噻唑）偶氮８－氨基喹啉（ＴＡＡＱ），测定了它的酸离解常数，并用于光度法测定微量钴。在ＣＴＭＡＢ存在下，０．０４～０．０２ｍｏｌ／１ＮａＯＨ介质中，ＴＡＡＱ与Ｃｏ￣２＋形成１：３的深蓝色络合物，最大吸收峰位于６３０ｎｍ，摩尔吸光系数ε＝１．２３×１０￣５１．ｍｏｌ￣－１·ｃｍ￣－１。Ｃｏ￣２＋在０～１０μｇ／２５ｍｌ范围内符合比尔定律。方法具有较好的选择性，已用于ＶＢ＿（１２）及矿石分析，结果满意。     

5－Br－PADAT分光光度法测定微量铂

本文研究了显色剂５－（５－溴－２－吡啶偶氮）－２,４－二氨基甲苯（５－Ｂｒ－ｐＡＤＡ）与铂（Ⅱ）的显色反应。在正丙醇存在下,在０．２￣１．０ｍｏｌ／ＬＨ＿３ＰＯ＿４介质,Ｈ飞介质中,放置３５ｍｉｎ,铂与５－Ｂｒ－ｐＡＤＡＴ形成稳定的１：１蓝紫色配合物,其最大吸收波长在６０２ｎｍ处,表现摩尔吸光系数为７．９×１Ｏ￣４·ｍｏｌ￣－１·ｃｍ￣－１．铂量在０～２５μｇ／２５５ｍｌ范围内符合比尔定律。应用本法测定了催化剂中微量的铂,结果满意。     

4，4＇－二偶氮苯重氮氨基偶氮苯与汞显色反应的研究及应用

研究了新显色剂４,４＇－二偶氮笨重氮氨基偶氮苯与汞（Ⅱ）的显色反应。在非离子表面活性剂ＯＰ存在下,于ｐＨ１０．０的Ｎａ＿２Ｂ＿４Ｏ＿７－ＮａＯＨ介质中,形成橙红色配合物,最大吸收波长５１５ｎｍ,表观摩尔吸光系数１．６×１０￣５Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１）。汞的浓度在０～１４μｇ／２５ｍｌ范围符合比尔定律。研究了测定汞的各种条件和共存离子的影响。测定了工业废水和天然水中的微量汞,结果满意。     

镍－PAN极谱络合吸附波的研究

在含有５０％乙醇,２０×ｌ０￣－５ｍｏｌ／Ｌ１－（２－吡啶偶氮）－２－萘酚（ＰＡＮ）的０．１ｍｏｌ／ＬＮＨ＿４Ａｃ缓冲溶液（ｐＨ７．２）中,Ｎｉ（Ⅱ）－ＰＡＮ络合物在单扫示波极谱仪上产生一灵敏的导数极谱波,峰电位在－０．６５ｖ（ｖｓＳＣＥ）,峰电流与Ｎｉ（Ⅱ）浓度在３．０×１Ｏ￣－９～４．０×１０￣－６ｍｏｌ／Ｌ范围内呈线性关系,检测限达２×１Ｏ￣－９ｍｏｌ／Ｌ。机理研究表明,峰电流是由吸附在电极表面的络合物中的ＰＡＮ经不可逆还原而产生的。方法已应用于钢中镍的测定,结果满意。     

2－（8′－羟基喹啉－5′－磺酸－7′－偶氮）变色酸双波长增敏法测定镁

本文报导了Ｍａ＿２Ｂ＿４Ｏ＿７－ＮａＯn缓冲体系中,２－（８’－羟基喹啉－５’－磺酸－７’－偶氮）变色酸（８Ｑ５ＳＡＣ）与镁形成络合物,以试剂的最大吸收６４２ｎｍ为参比波长λ,以络合物的最大吸收５２４ｎｍ为测量波长λ＿２,用双波长增敏法测得表现摩尔吸光系数为２．ｌ×ｌ０￣６。试剂与镁的络合比为１：１,镁量在０￣１５μｇ／２５ｍｌ符合比尔定律,方法用于铸造铝合金中镁的测定,结果满意。     

锗（Ge）（Ⅳ）－P－CIPF－混合离子表面活化剂显色反应的研究和应用

本文研究了锗（Ⅳ）在混合离子表面活化剂（ＣＰＢ、ＴｒｉｔｏｎＸ－１００）存在下与Ｐ－ＣＩＰＦ形成多元配合物的显色特性。在１．５－４．０ｍｏｌ／ＬＨ＿２ＳＯ＿４介质中，Ｇｅ（Ⅳ）－Ｐ－ＣＩＰＦ－混合离子表面活化剂生成橙红色配合物，最大吸收波长（λ＿（ｍａｘ））位于５１５ｎｍ处，其摩尔吸光系数为ε＿（５１５）＝２．８×１０￣５Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１）。配合物的组成比为Ｇｅ：ＣＩＰＦ＝１：３（在混合离子表面活化剂存在时）。在０－１２βμｇ／Ｇｅ５０ｍＬ范围内符合比尔定律。本法具有良好的选择性，完全不经分离或富集。已成功地用于直接测定人参、枸杞、当归、大蒜和锅炉烟尘中的微量锗。     

光泽精─H_2O_2─Sn（Ⅳ）化学发光体系的研究及应用

利用反相流动注射系统，对光泽精－Ｈ２Ｏ２－Ｓｎ（Ⅳ）化学发光新体系进行了研究。考察了测定锡的最佳条件，在选定条件下测定Ｓｎ（Ⅳ）的线性响应浓度为３０×１０－９～９．０×１０－６ｇ／ｍｌ，方法灵敏度较高，检测下限达２５ｎｇ／ｍｌ，对含５．５×１０－７ｇ／ｍｌＳｎ（Ⅳ），ｎ＝１１，ＲＳＤ为３．７％，本法用于沉积物标样中锡的测定，其结果与推荐值吻合。     

碲钨杂多酸——罗丹明B测定痕量碲的研究

利用碲钨杂多酸－罗丹明Ｂ（ＲＢ）－聚乙烯醇体系建立了分光光度测定痕量碲的新方法，确定了测定碲的适宜条件为〔Ｈ２ＳＯ４〕＝１．２０ｍｏｌ／Ｌ，〔ＷＯ２－４〕＝１．２×１０－４ｍｏｌ／Ｌ，〔ＲＢ〕＝５．０×１０－５ｍｏｌ／Ｌ和ＰＶＡ０．０８％。在ＰＶＡ存在下碲钨杂多酸与罗丹明Ｂ形成１∶９的离子缔合物，其最大吸收位于５６５ｎｍ，表观摩尔吸光系数ε＝１．７６×１０７，离子缔合物至少稳定２４０ｈ。测定碲的线性范围为０～０．１６μｇ／２５ｍｌ，对０１２μｇ／２５ｍｌ碲测定的相对标准偏差１．３％（ｎ＝１０）。考察了４０多种共存离子的影响，大多数常见元素不干扰，允许５００倍量Ｓｅ（Ⅳ）；４０倍量Ｃｕ２＋，Ｂｉ３＋存在。本法灵敏度高，重现性和选择好，用于烟尘中碲的测定，结果与电分析法吻合。     

用H2O2作还原剂稀硫酸浸出锰结核

在Ｈ＿２Ｏ＿２存在下用稀硫酸浸出太平洋锰结核，首先将高品位锰结核磨细至０．０７４ｍｍ，浸出条件：矿浆浓度ｌｇ／Ｌ、Ｈ＿２ＳＯ＿４浓度３．５×１０￣３～２５×１０￣（－２）ｍｏｌ／Ｌ、Ｈ＿２Ｏ＿２，浓度１．７×１０￣（－３）～２．６×１０￣（－２）ｍｏｌ／Ｌ、温度３０～９０℃。所得结果归纳如下含少量Ｈ＿２Ｏ＿２的稀Ｈ＿２ＳＯ＿４可于室温快速从锰结核中提取Ｎｉ、Ｃｏ、Ｃｕ和Ｍｎ，金属的提取率依赖于Ｈ＿２ＳＯ＿４和Ｈ＿２Ｏ＿２的浓度，缺少任何一种都不可能得到满意效果。该方法与以往的浸出工艺不同，金属的提取率随温度升高而下降。最佳条件下，各金属的提取不如下：Ｍｉ１００％、Ｃｏ９５％、Ｃｕ１００％、Ｍｎ１００％、Ｆｅ６０％。     

催化光度法测定钢铁中微量铜

本文研究了在氨水介质中,铜（Ⅱ）催化过氧化氢氧化苯酚红褪色的新指示反应。据此建立了催化褪色光度法测定痕量铜的新方法。本方法检出浓度为８．０×１０￣（－１０）ｇＣｕ￣（２＋）／ｍｌ,测定范围为０．３～１．１μｇＣｕ￣（２＋）／２５ｍｌ。用于钢铁样品中微量铜的测定获得了满意的结果。