电感耦合等离子体发射光谱法测定钼中铁含量不确定度评定

依据电感耦合等离子体发射光谱法测定钼中铁含量的方法,确定了不确定度分量,分析来自标准溶液配制过程和仪器测定过程的各种不确定度影响因素,对各不确定度分量进行了计算与评定,当铁的浓度为8.13 mg/L时,测量结果的扩展不确定度为0.116 9 mg/L(k=2)。     

金标准溶液配制的不确定度评定

以金标准溶液配制为例,讨论了金标准储备液（母液）及标准工作溶液在配制、稀释过程引入的不确定度因素,评定了各标准溶液浓度的不确定度,指出标准溶液配制过程中应注意的一些问题。     

原子吸收分光光度计火焰吸收法测定矿样中锌含量不稳定因素研究

矿石中锌元素含量的测定可采用多种方法,利用原子吸收分光光度计火焰吸收法测定结果精确度较高,操作简单易行,但实际应用中会发生测定结果不稳定情况。针对此种情况,对原子吸收分光光度计测定锌含量时不稳定因素进行探讨研究,通过将锌标液浓度梯度从0mg/L、2mg/L、4mg/L、6mg/L、8mg/L,调整至0mg/L、0.5mg/L、1mg/L、1.5mg/L、2mg/L,在保持曲线相关性的条件下,同时可降低锌自吸现象。随着标准曲线范围的变化,为使待测样品溶液吸光度保持在标准曲线范围内,根据待测溶液浓度具体情况,将稀释待测样品溶液倍数相应提高至40倍、50倍、100倍,操作过程中注意调节仪器最佳工作条件、及时更换标准液等。经过计算换算,测定结果推算出的原矿品位与实际测定的原矿品位相符,金属量达到平衡,解决了测定结果不稳定的问题。     

钼蓝分光光度法测定混合铅锌精矿中二氧化硅量的测量不确定度评定

对钼蓝分光光度法测定混合铅锌精矿中二氧化硅量的测量不确定度来源进行了分析，并对各不确定度分量进行了分析和量化，求得合成标准不确定度和扩展不确定度分别为0．12％和0．24％。     

EDTA法测定RECl3中稀土总量不确定度评价

采用EDTA滴定法测定混合氯化稀土RECl3溶液中稀土总量,建立相应的数学模型,对数学模型中各个参数进行不确定度来源分析。不确定度来源包括测量重复性、基准锌粒、体积、混合氯化稀土溶液平均摩尔质量等不确定度分量;依据不确定度的方法计算各不确定度的分量并合成和扩展,得测量结果的不确定度评定。结果表明:混合氯化稀土溶液中稀土总量可表示为:(306.02±1.73)g/L。     

基准铜标定硫代硫酸钠标液浓度不确定度评定

根据GB/T601-2002中对标准滴定溶液的不确定度的要求,对碘量法测定铜精矿中铜所用标准滴定溶液浓度不确定度进行了评定。     

活性炭富集原子吸收分光光度法测定矿石中金的不确定度评定

为提高矿石中金测量值可信度,以《测量不确定度评定与表示指南》为指导,对活性炭富集原子吸收分光光度法测定矿石中金的分析测试过程进行系统的不确定度评定,阐述了称样重量、标准工作溶液配制、工作曲线拟合、试液定容体积及测量重复性等不确定度来源。建立数学模型,量化各不确定度分量,得到合成标准不确定度与扩展不确定度分别为0.52 g/t和1.04 g/t。研究结果表明,分析过程的不确定度主要来源于称量试样质量。     

光谱分析用高纯标准溶液的研制

为了满足核工业系统核燃料生产质量控制和科研的要求 ,我单位继续开展单元素光谱标准溶液的研制工作。所研制的单元素光谱标准溶液均采用经典的化学分析方法——重量法定值 ,由国家一级标准物质或基准物质作为一次或二次量值传递 ;各元素溶液的质量浓度为1 0 0 0 mg/ L,总不确定度小于 2 % ;溶液的均匀性采用 F检验法检验 ,其 F值均小于 Fα 临界值 ;稳定性用 t检验法评价。该系列标准溶液至少可稳定 1 a　以上 ;标准溶液的单个指定杂质元素质量浓度经 ICP MS测定均小于 1 mg/ L。以上各项测定结果表明 ,所研制的 1 4种单元素光谱标准溶液均达国家二级标准物质指标。这些标准溶液可作为发射光谱、ICP光谱、原子吸收光谱、质谱、荧光光谱及化学分析等各个领域使用。     

硝酸铵氧化滴定法测定锰铁中锰含量的不确定度评定

通过分析影响硝酸铵氧化滴定法测定锰铁中锰含量不确定度的各种因素和评定各个不确定度分量,计算出合成标准不确定度,最终给出置信因子为2时的扩展不确定度。评定结果表明,样品测量重复性引入的不确定度对总不确定度的影响最大,其次是用标准物质标定硫酸亚铁铵标准滴定溶液、滴定时消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液体积和称量引入的不确定度。因此为了保证测量结果的准确性和可靠性,应通过规范实验人员操作来降低随机误差对测量不确定度的影响。     

高铝耐火材料中三氧化二铝含量测定的不确定度评定

耐火材料对Al2O3含量都有严格要求,本文按照国标GB/T6900-2006测定了高铝耐材中Al2O3含量。分析影响测定结果的不确定度各个因素,建立数学模型,计算出各个分量并将其合成。先求出标准滴定溶液乙酸锌浓度的合成标准不确定度,以此为基础可求得试样中Al2O3含量合成标准不确定度,并计算求得扩展不确定度。     

黄金基体多元素混合标准溶液的配制及其不确定度评定

传统电感耦合等离子体发射光谱法测定高纯金过程中需配制单一杂质元素的标准溶液,步骤繁琐,且存在基体干扰。研究建立了黄金基体多元素混合标准溶液的配制方法,并对配制过程产生的不确定度进行评定。将高纯金可能存在的18种杂质元素分为A系列和B系列,配制的黄金基体多元素混合系列标准溶液最高质量浓度为10.0 mg/L,最低质量浓度为1.00 mg/L,其特性值的扩展不确定度小于0.5%(k=2)。该混合标准溶液消除了电感耦合等离子体发射光谱法测定过程中的基体干扰,保证了测定结果的准确度。     

Modeling the Removal of Arsenic by Iron Oxide Coated Sand

An arsenic filtration experiment using iron oxide coated sand was modeled using the USGS geochemical program PHREEQC. Despite some uncertainty regarding the initial conditions of the groundwater and the simplicity of the model, it replicated the experimental results within 10%. The original experiment filtered 165 bed volumes to concentrations less than 0.01 mg/L As and approximately 210 bed volumes to 0.05 mg/L As. The model filtered 168 bed volumes to 0.01 mg/L As and 228 bed volumes to 0.05 mg/L.     

尾矿库氰渣淋溶废水深度处理工艺研究

针对黄金矿山尾矿库氰渣淋溶的低质量浓度含氰废水,采用OOT/OCT—BAF联合工艺进行处理。其试验结果表明,在进水总氰化合物为64.45 mg/L、硫氰酸盐为22.74 mg/L、COD为76.58 mg/L、铜为72.48 mg/L的条件下,当臭氧投加量为250 mg/L、臭氧投加量分流比为2∶1、BAF的废水停留时间为20 min、气水比为3∶1时,出水总氰化合物为0.02 mg/L、硫氰酸盐完全去除、COD为5.43 mg/L、铜为0.32 mg/L、氨氮为0.79 mg/L,出水达到《GB 3838—2002地表水环境质量标准》Ⅲ类水质。     

湿法炼锌深度净化硫酸锌电解液中痕量锑的测定

采用孔雀绿分光光度法测定硫酸锌电解液(50～150 g/L)中的锑。在6.5 mol/L的盐酸介质中,用氯化亚锡将锑还原为三价,再用亚硝酸钠氧化为新生态五价,用尿素除去过量的亚硝酸钠,1.55mol/L的盐酸溶液中加入孔雀绿显色,用甲苯萃取有色络合物,于分光光度计波长640nm处测量吸光度。此方法对硫酸锌电解液(50～150 g/L)中0.02mg/L以上的锑进行定量测定时,锑的浓度与吸光度呈良好的线性,相关系数r为0.9994,标准偏差为0.12,相对标准偏差为5.63%,加标回收率为95.00%～105.00%。     

ICP-AES法测定金饰品中铜、铁、锌含量的不确定度评定

采用湿法消解样品, 建立电感耦合等离子体发射光谱（ICP-AES）测定黄金饰品中铜、铁和锌元素含量的方法。该方法具有简便、快速、灵敏度高及重现性好等优点。根据测量原理,建立了该方法的定量数学模型并推导出不确定度计算公式,找出了该检测过程中的不确定度来源,对各不确定度分量进行了合成和扩展,得到了铜、铁和锌质量分数的不确定度。结果表明：标准溶液的配制、标准曲线拟合线性方程及重复测量是不确定度的主要来源,黄金饰品中铜、铁和锌的质量分数可分别表示为（10.42±1.54）、（10.79± 1.21）和（26.89±1.88） mg/kg。     

微波激发氧弹燃烧-离子色谱法检测煤炭中氟和氯

采用微波消解系统配置氧弹,建立了微波激发氧弹燃烧处理煤炭样品,离子色谱法检测氟、氯的方法。前处理采用30min氧弹回流时间、50mmol/L碳酸铵吸收液,添加15%的石英砂可极大地提高氟的回收率,同时又不影响氯的吸收;离子色谱法检测时采用碳酸钠和碳酸氢钠混合淋洗液,流速为1.00mL/min。实验方法用以检测煤炭中氟和氯的检出限分别为0.010mg/L和0.011mg/L。氟、氯质量浓度在0.05~50mg/L范围内与峰面积线性相关,校准曲线的相关系数均大于0.999。对煤炭标样及实际样品进行分析,煤炭标样的测定值与认定值一致,结果的相对标准偏差(RSD)小于5%;实际样品的结果也满足相关标准的要求。     

Excess of hMLH1 germline mutations in Swiss families with hereditary non-polyposis colorectal cancer

This article describes a high-performance liquid chromatographic (HPLC) method for the measurement of azithromycin (AZI) and two of its metabolites, 9a-N-desmethylazithromycin (ADES) and N-desmethylazithromycin (NDES), in human tears and plasma. The drug, metabolites, and internal standard (n-propylazithromycin [IS]) were detected electrochemically after injection of the extracted sample into the HPLC system. The peak height ratio (AZI, ADES, or NDES to IS) varied linearly, with concentrations in the ranges of 0.1 mg/L to 2.0 mg/L (tears) and 0.01 mg/L to 2.0 mg/L (plasma) of AZI, ADES, and NDES; the correlation coefficient (r) was more than 0.994 mg/L for all of the compounds (n=6). The analysis of tear samples collected at different intervals within 12 hours to 144 hours after a dose of 20 mg/kg of AZI from a trachoma patient yielded concentrations ranging from 1.52 mg/L to 0.34 mg/L for AZI, 0.79 mg/L to 0.27 mg/L for ADES, and 1.99 mg/L to less than 0.20 mg/L for NDES. The concentration of AZI in plasma ranged from 0.15 mg/L to 0.01 mg/L, whereas ADES and NDES were undetectable.     

流动注射-Folin-Denis法测定制革废水中单宁

在pH 12.4的硼砂-氢氧化钠缓冲溶液中,单宁能还原Folin-Denis(佛林-顿尼斯)试剂生成蓝色化合物,此蓝色化合物在760 nm处有最大吸收,据此建立了一种快速的流动注射分光光度法测定制革废水中单宁的方法。讨论了试剂流速、进样体积、Folin-Denis试剂用量、溶液pH值、缓冲溶液用量和反应圈的长度对测定的影响,确定了最佳实验条件。结果表明,单宁浓度分别在0.2~10 mg/L和10~50 mg/L范围内符合比尔定律,方法检出限为16.84 μg/L（三倍基线噪音）。对含量为500 μg/L和20 mg/L的单宁标准溶液分别进行14次平行测定,其相对标准偏差分别为3.2%和2.1%。制革废水中常见的离子对测定没有干扰（SO₃^2-除外,可以通过加热预处理去除）,可用于现场在线分析。本方法已用于制革废水样品中单宁的测定,测定结果和标准方法GB/T 15686-2008测得值吻合,相对标准偏差（RSD,n=8）小于 4%。     

生物接触氧化法处理洗毛废水

对经过萃取羊毛脂、厌氧发酵后的洗毛废水采用活性炭生物接触氧化法进一步处理,出水COD从620－640mg/L降到60－100mg/L,BOD5从410－430mg/L降到40－70mg/L,达到国家排放标准,如果再进一步处理,可重新用于洗毛过程。     

三段生物制剂-石灰法深度处理酸性重金属废水

采用生物制剂与石灰三段法深度处理株洲冶炼集团股份有限公司酸性重金属废水,工业试验运行过程中对总废水及处理后出水中各重金属浓度进行监测,并对渣样进行分析。结果表明：重金属浓度分别由锌84.63-583.39 mg/L,铅1.11-20.43 mg/L,镉2.38-19.18 mg/L,铜0.35-6.51 mg/L,砷0.71-1.19 mg/L,汞0.001 2-0.063 mg/L脱除至锌0.12-0.83 mg/L,铅0.18-0.46 mg/L,镉0.008-0.046 mg/L,铜0.12-0.19 mg/L,砷0.005-0.009 mg/L,汞0.000 12-0.002 2 mg/L,处理后出水各重金属含量均远低于《铅、锌工业污染物排放标准GB 25466-2010》。整套工艺只需控制一段水解pH值为9.0,无需硫酸、NaOH再次调节二段及三段水解pH值。配合渣中锌的质量分数达到了29.5%,可以作为锌冶炼企业的原料回收其中的重金属。