配加钠盐添加剂的高铁锰矿煤基直接还原的试验研究

采用煤基直接还原-磁选工艺对某高铁锰矿进行铁-锰分离的试验研究。不配加添加剂时磁性产物铁品位为59.42%, 锰品位为20.73%; 非磁性产物锰品位为48.88%, 铁品位为5.91%。为强化铁-锰分离, 选择Na₂CO₃、Na₂SO₄和Na₂S₂O₃作为添加剂进行还原试验, 结果表明3种添加剂在还原过程中都能促进铁-锰分离, 且Na₂S₂O₃效果最优。在Na₂S₂O₃用量为5%时, 磁性产物的铁品位提高至85.38%, 锰品位降低至9.08%; 非磁性产物的锰品位提高至54.72%, 铁品位降低至2.59%。研究了加入添加剂前后焙烧矿的微观结构和物相转变, 结果表明Na₂S₂O₃有利于MnS和Mn₂SiO₄的形成并促进了铁晶粒的聚集长大。     

硫化沉淀法回收锌浸出液中的铜

基于不同金属硫化物在溶液中溶解度的差异,采用硫化沉淀法从锌酸性浸出液中选择性回收铜,并对不同沉淀剂(Na₂S与ZnS)的沉铜方案进行了对比,研究了沉淀剂添加量、反应温度以及反应时间对铜沉淀率以及沉淀渣中铜含量的影响,实验结果表明,ZnS是较好的沉淀剂;ZnS用量为理论用量的5倍、反应温度70 ℃、反应时间60 min时,铜沉淀率为99.17%,沉铜渣中铜、锌含量分别为10.17%和46.50%。     

低酸富钴渣中钴的浸出

采用H₂SO₄-Na₂S₂O₃·5H₂O体系酸性浸出低酸富钴渣中的钴, 研究了制浆顺序、酸料比、还原剂浓度、反应温度、反应时间及液固比对钴浸出率的影响。最佳浸出工艺条件为: 向渣中直接加硫酸再补水制浆, 酸料比0.8, Na₂S₂O₃·5H₂O浓度0.12 mol/L, 反应温度85 ℃, 反应时间1.5 h, 液固比5∶1, 此时钴浸出率可达99.75%。     

钒铬溶液中杂质砷的去除工艺

以浓度为30%的H₂O₂作为氧化剂、Fe₂（SO₄）₃为除砷剂,采用砷酸铁沉淀法对钒铬溶液进行除砷条件试验。结果表明：在反应初始pH=3.0、n(Fe)/n(As)=5、反应温度为40 ℃、反应时间为2 h条件下,钒铬溶液除砷率可达92.07%,钒、铬损失率均在5%以下。最佳除砷条件下获得的钒铬溶液经浓硫酸水解,水解产物沉淀过滤后添加硫酸铵纯化,纯化物烘干后在温度为500 ℃的马弗炉中煅烧3 h,最后得到粉状V₂O₅,可以满足YB/T 5304-2011中牌号V₂O₅ 98质量要求。     

电镍钴渣氧化除铁的试验研究

研究了钴渣溶出液中添加氧化剂Na₂S₂O₈, H₂O₂ 和KMnO₄氧化沉铁的效果, 重点探讨了影响KMnO₄氧化沉铁的因素。结果表明: 3种氧化剂中KMnO₄沉铁效果最好; 采用KMnO₄作氧化剂时, 在n(KMnO₄)/n(Fe²⁺)=1∶5, 氧化温度为85 ℃, 反应时间120 min, 氧化后液pH值为4.5的条件下, KMnO₄氧化沉铁率为96.79%, 满足深度除铁要求。     

废SCR脱硝催化剂碳酸钠焙烧-浸出行为及其热力学计算

采用碳酸钠熔盐法处理废SCR脱硝催化剂, 回收其中有价金属钒、钨, 在热力学计算基础上, 研究了焙烧温度、碳酸钠加入量、焙烧时间等工艺条件对熔盐反应效果的影响。结果表明, 当焙烧温度1 000 ℃、碳酸钠与废催化剂质量比1.2∶1、焙烧时间60 min时, 催化剂中钒、钨、钛的氧化物分别转变为Na₃VO₄、Na₂WO₄、Na₁₆Ti₁₀O₂₈和少量的Na₂TiO₃, 此时钒和钨的浸出回收率分别达到99.70%和99.48%。     

模拟菱锰矿硫酸浸出液中铁离子的去除

为了考察菱锰矿硫酸浸出液采用Na₃PO₄除铁的可行性,以及除铁所生成的FePO4滤渣用NaOH处理以回收PO₄^3-的效果,对Mn²⁺、Fe²⁺浓度分别为18.04、5.20 g/L的模拟菱锰矿硫酸浸出液进行了Na₃PO₄除铁、PO^3-₄回收工艺条件试验。结果表明：在H₂O₂用量为理论量、溶液pH=1.8、Na₃PO₄用量为1.7倍理论量、搅拌时间为15 min情况下,Fe²⁺去除率达99.85%、Mn2+损失率仅为2.23%;FePO4滤渣用0.75倍理论量的NaOH处理,反应3 h时的PO^3-₄回收率达98.24%。因此,菱锰矿硫酸浸出液采用Na₃PO₄除铁不仅可行,而且因PO3-4可回收再利用,除铁工艺成本较低。     

(NH4)2S2O8氧化载金黄铁矿规律及E-pH研究

采用基于硫酸根自由基(SO4-·)的高级氧化技术,将(NH₄)₂S₂O₈作为氧化剂氧化预处理黄铁矿。考察了(NH₄)₂S₂O₈和FeSO₄浓度、浸出温度、浸出时间对氧化浸出黄铁矿效果的影响。结果表明,采用热活化(NH₄)₂S₂O₈产生SO₄-·预处理黄铁矿,在(NH₄)₂S₂O₈浓度0.395 mol/L、浸出温度70 ℃、浸出时间8 h条件下,黄铁矿浸出率可达73.71%。通过动力学方程拟合,确定该体系浸出黄铁矿可采用收缩核动力学模型描述,浸出黄铁矿过程中反应速率的决定步骤为内扩散速率,其表观活化能为50.57 kJ/mol。通过绘制FeS₂-(NH₄)₂S₂O₈-H₂O体系E-pH图分析可知,常温下过硫酸盐溶液具有较高的氧化还原电位,理论上采用过硫酸盐氧化分解产生SO₄-·浸出黄铁矿具有可行性。     

炼铅氧气底吹炉烟灰浸出液中脱除砷铜研究

为除去炼铅氧气底吹炉烟灰浸出液中的砷和铜, 采用水浸出炼铅氧气底吹炉烟灰、氧化-共沉淀法对浸出液进行除砷、铜, 考察了pH值、H₂O₂用量、聚合硫酸铁用量、反应时间对金属脱除率的影响。试验结果表明, 在100 mL二次浸出液中加入30%的H₂O₂溶液3 mL, 氧化5 min; 再加入10%聚合硫酸铁溶液2.5 mL, 反应5 min; 加1 mol/L NaOH调整溶液pH=6.0, 反应60 min, 除杂效果最好, 砷、铜脱除率分别达99.99%、99.17%。     

低碱度下组合抑制剂对黄铜矿和黄铁矿可浮性的影响

研究了在pH=8的低碱度条件下,Na₂S₂O₃+焦性没食子酸、NaClO+焦性没食子酸、CaCl₂+单宁酸、KMnO₄+单宁酸、NaClO+腐殖酸钠这5种组合抑制剂对黄铜矿、黄铁矿可浮性的影响,结果表明它们都可以在铜硫浮选分离时作为黄铁矿的选择性抑制剂,只不过在选择性强弱和用量上有差异。以NaClO+腐殖酸钠为代表,比较了组合抑制剂与单一抑制剂对黄铁矿的抑制效果,结果证明组合抑制剂效果更好。最后,通过红外光谱分析,探讨了NaClO+腐殖酸钠对黄铁矿的抑制机理。     

高效萃取剂AD100从粗硫酸镍溶液中回收铜的研究

采用高效萃取剂AD100从粗硫酸镍溶液中萃取回收金属铜, 考察了初始pH值、相比(A∶O)、萃取剂体积浓度、反应时间等因素对铜回收率的影响。实验结果显示, 在最优的条件下, 即: 初始pH值为2.0, 相比A∶O=3∶1, 萃取剂体积浓度为25%, 萃取时间5 min, 常温下一级萃取即可回收其中94%以上的铜, 铁、镍的萃取率分别低于0.05%和0.01%。对负载有机相进行反萃, 结果显示, 采用2 mol/L的硫酸在相比为1∶1的条件下一级反萃可回收95%的铜。     

高镁低品位铜镍矿氧压硫酸浸出液综合回收研究

针对高镁低品位铜镍矿氧压硫酸浸出液特点,提出“Lix984萃取提铜-MgO中和黄钠铁矾法沉淀除铁-MgO中和沉镍”综合回收工艺。结果表明,采用Lix984可选择性萃取99.79%的铜,其他金属离子基本不萃取,经模拟工业贫铜电解液反萃,铜反萃率达98.13%,得到富铜电解液,可电积制备金属铜; 萃铜余液通过MgO中和黄钠铁矾法沉淀除铁,铁沉淀率达99.20%,镍损失率仅0.60%; 沉铁后液通过MgO中和沉淀回收镍,镍沉淀率为99.91%,并得到镍含量24.13%的氢氧化镍粗产品; 沉镍后的高浓度硫酸镁沉淀后液,可用于回收镁。     

硫化镍矿氧压浸出试验研究

以陕西某地平均品位5.708%的硫化镍精矿为原料, 采用高温氧压直接浸出工艺, 制备粗氢氧化镍。研究了浸出时间、氧分压、添加剂用量、温度、液固比、酸度等因素对镍浸出率的影响。结果表明, 氧压浸出最佳工艺为: 浸出时间8 h、氧分压1.6 MPa、木质素磺酸钠加入量为矿量的3%、浸出温度150 ℃、液固比2∶1、酸度100 g/L, 此时镍浸出率平均达到96.32%。     

氢氧化镍中间品与硫化镍中间品的联合浸出

研究了氢氧化镍中间品和硫化镍中间品联合氧化还原浸出,得到适宜的浸出条件为：硫化镍中间品与氢氧化镍中间品质量比1/10、反应初始酸度4 mol/L、反应温度90℃、反应液固比2.0、反应时间5 h,此条件下氢氧化镍中间品中锰浸出率和硫化镍中间品利用率分别达到99.88%和79.50%,浸出渣可以返回继续还原浸出氢氧化镍中间品。该方法避免了氢氧化镍中间品单独浸出的还原剂消耗和硫化镍中间品单独浸出的氧化剂消耗,实现了氢氧化镍中间品和硫化镍中间品协同浸出,且操作简便,适于工业生产应用。     

铜浸出液氧化-水解除铁及回收铜的试验研究

针对Fe和Cu含量分别为2.158 g/L和0.730 g/L的含铜硫酸渣浸出液,采用氧化-中和水解除铁-硫化沉淀法回收其中的铜。对比了碳酸钠与石灰乳两种水解沉淀剂的除铁效果以及硫化钠与硫代硫酸钠两种沉铜剂的效果。最佳除铁条件为: 以碳酸钠为除铁水解沉淀剂、H₂O₂和铁离子摩尔比1.5、水解pH值4.0、水解温度85 ℃、水解时间3 h,最佳沉铜条件为: 硫化钠作为沉铜剂(用量为除铁后液中铜离子的等摩尔数)、沉淀pH值4.0、沉淀温度85 ℃、沉淀时间2 h。最佳工艺条件下,浸出液综合除铁率为92.98%、铜综合回收率为90.34%,沉淀得到铜品位为61.65%的硫化铜渣,可作为冶炼产品直接出售。     

铜电解脱铜后液除Ni并制取粗硫酸镍

为了解决铜电解液中杂质元素镍的积累问题, 采用蒸发结晶工艺除镍并制取粗硫酸镍。考察了蒸发速率、保温时间、冷却温度、冷却速率对产品质量的影响以及反应釜真空度和蒸汽压力对蒸发速率的影响, 得到的最优工艺条件为: 反应釜真空度70~82 kPa, 蒸汽压力0.26~0.34 MPa, 脱铜终液蒸发速率275~325 L/h; 保温时间10 h; 冷却温度35 ℃, 冷却速率40 ℃/h。在此条件下得到的粗硫酸镍产品Ni含量为20%, 镍直收率90%, 脱铜后液中镍含量降低了34.81%。     

二氧化氯氧化法处理含氰废水试验研究

针对某含氰含铜废液,采用二氧化氯氧化法脱除废液中氰,再用硫化法沉淀回收溶液中铜。结果表明,二氧化氯氧化法除氰合理工艺条件为: 反应温度25 ℃、溶液初始pH=9.5、反应时间60 min、二氧化氯气体流速60 mL/min,此时除氰率达到96%以上; 硫化沉淀法回收除氰后液中的铜,合理工艺条件为: 反应温度25 ℃、反应时间60 min、溶液初始pH=3、搅拌速度300 r/min、硫化钠用量为理论量3倍,此时沉铜率达到93%以上。     

硫酸镍钴溶液中萃取除镉的试验研究

研究用萃取法从硫酸镍钴溶液中脱除镉。实验采用10 %N235 + 5 %TBP+85 %煤油的油相为萃取剂，稀硫酸为洗涤剂，氢氧化钠溶液为反萃剂。实验结果表明，萃取的最佳条件是：添加氯化钠的量为18 g/L，油水比为1:2、常温萃取5 min，三级逆流萃取率达99.4 %。反萃的最佳条件是：氢氧化钠溶液浓度为120 g/L、油水比为4:1、常温反萃5 min，反萃率达到98.0 %，实现了镉从硫酸镍钴溶液中脱除的目的。     

电镀污泥氯化焙烧-弱酸浸出工艺研究

通过对电镀污泥氯化焙烧的热力学分析, 选择氯化铵为氯化剂, 在焙烧温度为673 K时可以实现对主要金属离子镍、铜的氯化, 而其中铁的物相以针铁矿、赤铁矿为主, 理论上难以被氯化。对氯化焙烧后的物料进行弱酸浸出, 最佳浸出条件为: 盐酸酸度为1 mol/L、浸出时间为45 min、浸出温度为318 K、液固比4∶1, 此时主金属离子镍、铜的浸出率分别为97.48%和87.65%, 而铁的浸出率只有26.83%, 所得结果与热力学分析比较吻合。     

An experimental evaluation of the leaching kinetics of PGM-containing Ni-Cu-Fe-S Peirce Smith converter matte, under atmospheric leach conditions

In a first stage atmospheric leach in a typical Sherritt Ni-Cu matte leach process, a Ni-Cu-Fe-S Peirce Smith converter matte is contacted with recycled copper spent electrolyte (an aqueous copper sulphate/sulphuric acid solution) at 85 °C with the purpose of dissolving nickel, while simultaneously removing copper from solution. In the PGM industry, copper removal is also important because it serves as a leading indicator in the removal of Ir, Rh, and Ru from the spent electrolyte. The matte mainly consists of heazlewoodite, chalcocite/djurleite, a Ni-Cu alloy phase and inert spinel minerals (magnetite and trevorite). Nickel is leached from the matte by two mechanisms: (i) leaching by sulphuric acid and oxygen; and (ii) an anaerobic metal exchange reaction (cementation and metathesis) between cupric ions in solution and nickel in the matte, which is also responsible for the removal of copper from solution.This study investigates the oxidative and non-oxidative leaching of converter matte in a laboratory batch reactor, with attention specifically being given to the effects of initial copper and acid concentrations and their effects on leaching kinetics. Experimental conditions were varied based on a 2^N experimental design. The availability of oxygen for acid-leaching reactions was found to be the most important factor influencing copper removal and nickel extraction. A 63% nickel extraction could be achieved during oxidative tests vs. 22% in a non-oxidative test. This also indicates that cementation did not take place to a significant degree and that nickel leaching mostly took place via leaching by acid and oxygen. It is suspected that the low degree of copper removal can be attributed to the solids/reactants ratio was employed in tests. The initial copper and acid concentrations did not have a significant effect on the rate of nickel extraction or the total amount of nickel extracted. The rate of copper removal was not significantly influenced by the initial copper concentration, but copper removal was affected by the initial acid concentration. In oxidative tests with high initial acid concentrations, the rate at which copper was leached from the matte was faster than the rate of cementation. The results suggest that operating under high initial acid conditions could interfere with copper removal with no significant benefit in terms of nickel extraction. The results allow the regression of rate expressions.