不同胶乳样品的固定及染色方法

胶乳即橡胶粒子的水分散体系。不同种类胶乳的平均粒径可以从几十纳米到几百纳米,且粒径分布的均匀情况也有很大差异。胶乳粒子的形态及其粘连等情况也会对其物性产生很大的影响。因此,实现胶乳粒子形态的直接观察是很重要的。用电镜观察胶乳样品时,有两个问题是非常重要的。一是由于橡胶粒子的柔软性,当胶乳液滴干燥后,会使粒子不再保持原有的球体形状,如图1;二是胶粒本身对电子的散射能力差,从而导致反差很低。解决这两个问题的关键是采取合适的固定及染色技术。事实上,这两者是不可完全分开的,许多传统的染色剂同时也具有固定作用。传统…     

电镜图像分析测定核-壳胶乳的粒径分布

目前粒度的测定方法较多,但一般都难以直接测量核—壳胶乳核的大小和不均匀壳层的厚度。电子显微镜和光学显微镜常被用来观察、测定微粒的实际几何尺寸,被认为是其它方法的基础[1,2]。用尺子或刻度片对显微照片进行人工测量,既费时又容易出错,统计的粒子个数也较少[3]光镜图像处理法已用于标定粒度标样[4]。利用电镜图像处理系统,可对多幅图像中的大量粒子进行测量、统计。MBS树脂是一种优良的PVC抗冲透明改性剂。由丁二烯与苯乙烯乳液聚合为丁苯胶乳,再接枝苯乙烯和甲基丙烯酸甲酯,形成具有核—壳结构的MBS胶乳,经过絮凝、干燥后,得到M…     

MBS树脂颗粒形态对其表观密度的影响

ＭＢＳ树脂是甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯和丁二烯的三元接枝共聚物 ,作为一种优良的聚氯乙烯(ＰＶＣ)透明抗冲改性剂 ,添加到ＰＶＣ中可显著提高其制品的性能。ＭＢＳ的合成一般经过丁二烯与苯乙烯乳液聚合为丁苯胶乳 ,再接枝苯乙烯和甲基丙烯酸甲酯 ,形成具有核—壳结构的ＭＢＳ胶乳 ,ＭＢＳ胶乳粒子的大小一般在 6 0～ 30 0ｎｍ范围内。ＭＢＳ乳液经絮凝干燥后 ,大量核 壳乳液粒子聚集为白色粉状ＭＢＳ成品[1,2 ] ,粉末的颗粒大小一般在 10～ 2 0 0 μｍ之间。ＭＢＳ树脂的表观密度 (堆密度 )对生产过程中的流动性及与ＰＶＣ混炼过程中的加…     

SEM观察胶乳样品的制备方法

胶乳的平均粒径及粒径分布直接影响胶乳固体物浓缩和制品性能,但由于胶乳软化温度低于常温,又在干燥时粒子易于变形和凝聚,长期来难于用电镜方法对胶乳粒径进行有效观察和测量。本文采用的“低温冷冻—真空干燥法是一种制备胶乳样品的有效方法。通过SEM观察结果表明,胶乳粒子分散性好,且无变形。该方法可为有效的研究胶乳粒子提供了可靠依据。     

四氧化锇(OsO_4)固定剂的二次利用

四氧化锇(OsO_4)用于生物样品的固定,已经证明是一种极为有效的固定剂。迄今为止还没有一种可以取代四氧化锇的固定剂,因此在电镜生物样品的制备过程中早已被普遍的使用。但是由于四氧化锇的价格十分昂贵,对四氧化锇的重复使用,高效益的发挥它的作用,用于在教学和科研中,降低实验成本并获得良好的实验结果是本文研究解决的目的。我们通过收集OsO_4的用过液(已用于生物样品固定的OsO_4溶液),经过氧化—还原处理,得到锇酸盐晶体,进一步得到纯化的OsO_4,重新配制成一定浓度的OsO_4溶液,用在教学和试验中获得了满意     

甲基丙烯酸-β-羟乙基酯/聚乙烯醇共混物结构与性能的研究

本文应用四氧化锇(OsO_4)染色法并通过透射电子显微镜(TEM)研究固体感光树脂板材甲基丙烯酸-β-羟乙基脂/聚乙烯醇共混物(β-HEMA/PVA)的形态。从染色溶液样品的观察结果表明:在染色过程中,β-HEMA与OsO_4发生化学反应形成了黑色沉淀锇酸脂。染色效果及反应产物的粒度随染色时间的增长而增大。在“干膜”样品中,PVA呈现为连续相,作为分散相的β-HEMA则呈现为二种结构形态:一种是直径约为0.5-1μ的呈蜂窝状结构的微液滴;另一种是大小约为100A的微胶束。     

烟幕粒子粒度的分形特征及红外消光性能研究

以分形理论为基础,提出了一种表征烟幕粒子粒度特征的指标——粒度分形维数(D),研究了烟幕粒子粒度的分形特征。研究表明,烟幕粒子的粒度分布是分形的,烟幕中大颗粒占的比例越高,粒度分形维数越小,基于米氏理论的红外消光性能也越好。粒度分形维数(D)可用于表征烟幕粒子粒度分布的特征,为烟幕系统的研究提供了一种新思路。     

扫描电镜测定硅溶胶的粒度

硅溶胶是一种水溶液胶体,它是以SiO_2为基体在水中分散的两相体系。由于硅溶胶的粒径大小及分布对于最终态的物理和化学性质有着严重影响,因此测定其粒度有重要意义。硅溶胶的粒径向来是用透射电镜测定,我所使用扫描电镜观察了硅溶胶粒子形貌并测定其粒度,做到制样简单,重复性好。制样方法:取一滴硅溶胶放在20ml高级醇溶剂中,充分搅匀后取一小滴在负载6×6mm被刻蚀过的盖玻片的样品台座上,真空抽干后立即用离子溅射镀膜仪喷金后待用。采用上述制样方法,用JSM—35c摄制硅溶胶的扫描显微图象,如图1a。由图1a显示了二氧化硅胶团粒子是无定形、密聚的、海绵状的几乎是平均大小的球体形貌。我们选择扫描图象上均匀分散的几百至上千个粒子加以测量,根据平均粒径公式计算,所得统计计算结果如表1。     

纤毛虫扫描电镜样品制备中的一种新固定方法

本文利用KMnO_4和饱和HgCl溶液做为纤毛虫扫描电镜样品制备中的固定剂。利用这一方法在贻贝棘尾虫(Stylonychia mytilus),伍氏游仆虫(Euplotes woodruffi)、绿草履虫(Paramecium bursaria)、爽口虫(Climacostomum sp)等纤毛虫上得到令人满意的扫描电镜观察。其效果与国内外常用的戊二醛、OsO_4做为固定剂或Parameium氏液(OsO_4饱和HgCl溶液)相比看不出有什么不同。这样,利用KMnO_4替代OsO_4后,大大降低药品费用和对人体的损害。     

单分散交联聚苯乙烯乳胶粒生长过程的TEM研究

70年代以来,单分散聚合物乳胶的合成得到进一步广泛的研究[1,2]。单分散微球是指粒子尺寸较为均一、无团聚的聚合物乳胶粒。乳液聚合中乳胶粒的大小和分布是聚合物乳液的重要参数,乳液聚合物的性能、及其性质以及乳液聚合反应的速率都与乳胶粒的粒径及粒径分布密切相关。如何控制乳胶粒的尺寸及尺寸分布始终是乳液聚合研究的重要内容之一[3～5]。本文通过苯乙烯/双烯A乳液聚合反应,使用JEM-2000EX型透射电镜,研究了聚合反应瞬时乳胶粒的生长过程,分别选择在乳化分散阶段、加入引发剂前、加入引发剂聚合反应后3min、6min、14min、30min、4…     

激光扫描制备标准粒子板的研究

在航空、交通、农业、能源等许多国民经济领域都迫切要求一种有效的,准确的手段来测量微粒(几μm～1000μm)的尺寸及其分布。目前最有效的方法就是激光衍射法。现在已研制出整机——激光粒度仪。如 Marlvern 公司的产品,及复旦大学研制的激光粒度仪。由于激光粒度仪对环境状况要求较高,而且每台激光粒度仪的状态都有较大差别,据有关文章报道,不同粒度仪对同一样品的测量结果,可有10%的误差,而且仪器的调整对测量结果也有很大影响,因此,每次实际测量之前,都需用已知尺寸分布的标准粒子板进行校验,以保证测量结果与实际值尽可能一致。美国的 Hirleman 教授及英国的 Marlvern 公司已制成这种粒子板。他们是用计算机控制画出     

检测栅极薄氧化层缺陷所需的失效分析技术

二氧化硅在VLSI中起着极其重要的作用.氧化层击穿是MOS VLSI的主要失效机理,并已成为电子设备中可靠性问题的重要原因。难解决的缺陷是圆片加工期间造成的。归因于裂纹、针孔或粒子沾污的有缺陷介质可使氧化层造成局部高电场击穿和漏电流过大。为了分析栅极薄氧化层的介质失效,必须采用先进的分析技术来鉴别失效原因。目前最常用的分析技术有四种:发光显微镜(PEM),液晶检测(LCD)、电子束感生电流(EBIC)和KOH腐蚀法。     

FePt纳米粒子有序膜结构的SPM研究

采用化学合成方法制备了单分散的FePt磁性纳米粒子，通过对纳米粒子的操纵与排布制得了磁性纳米粒子单层膜和多层膜，并利用扫描探针显微技术(SPM)和X射线粉末衍射(XRD)考察了磁性纳米粒子膜中FePt纳米粒子的形貌、粒度分布和表面聚集状态。研究结果表明在磁性纳米粒子单层膜中，磁性纳米粒子分布均匀、排列紧密，且多层膜在膜累加方向是具有周期结构的有序组合体。     

铁磁性微晶玻璃的制备

采用熔融法制备了SiO_2-Na_2O-CaO-P_2O_5-Fe_2O_3系微晶玻璃。制备过程中磁铁矿晶相在玻璃自然冷却时自然析出,故不需要对玻璃进行核化和晶化等热处理。利用XRD确定了样品晶相组成并计算了样品中晶体的晶格常数和晶粒度,采用振动样品磁强计(VSM)测试了样品的磁性能。结果表明:所制微晶玻璃只含有磁铁矿晶相并具有生物活性;Fe_2O_3质量分数为45%的样品性能最佳,其比饱和磁矩为20.24A·m~2/kg,内禀矫顽力H_(cj)为7kA/m。     

中日高纯CaCO3的质量评价

研究了中日两国BaTiO3系PTC热敏电阻器用高纯CaCO3的生产能力、生产方法、技术标准与质量水平等.其中着重对其化学特性(纯度或含量;杂质)、物理特性(粒子形状、粒度分布、平均粒径、密度、晶系及热特性)与工艺试验进行了评价.结果表明国产CaCO3(山东益达;四川攀枝花)的理化指标,已接近或达到日本石灰工业(株)的水平,仅一次粒子粒径有时尚粗.     

苯乙烯-臭氧反应产生的二次有机气溶胶的吸湿性研究

基于自主搭建的加湿串联差分迁移率分析仪(hygroscopic tandem differential mobility analyzer,H-TDMA)和实验室烟雾箱模拟系统,分别对有无种子气溶胶(硫酸铵)存在的条件下,苯乙烯臭氧氧化反应体系产生的二次有机气溶胶(secondary organic aerosol,SOA)的吸湿性进行了研究.通过对反应产生的不同粒径的SOA粒子(70nm,85nm,100nm)的吸湿性测量,发现无论有无种子气溶胶的存在,产生的SOA粒子的吸湿生长因子(growthfactor,GF)(相对湿度为85％)都随着反应时间的继续而逐渐增大;并且在有硫酸铵种子气溶胶存在的条件下产生的SOA的吸湿性比无种子气溶胶情况下产生的粒子的吸湿性更强,但比纯的硫酸铵无机气溶胶的吸湿性要小.分析表明随着氧化反应的进行,更多的吸湿性较大的高极性氧化产物分配到SOA粒子中,导致这些粒子的GF由反应初始阶段的＜1逐渐增大到＞1;而在有种子气溶胶存在的条件下产生的SOA粒子,由于受硫酸铵种子气溶胶较强吸湿性的影响,比没有种子气溶胶时产生的纯SOA相对要强,但这种影响受限于外层包裹的有机组分的较低的吸湿性(相对于硫酸铵),因此远小于纯硫酸铵气溶胶的吸湿生长因子.而不同粒径的SOA粒子的吸湿性生长因子随时间的演化关系所表现出来的一致性,也表明了在本实验条件下,产生的SOA气溶胶粒子的化学组成不依赖于粒子的粒径.     

玻璃粉料粒度对B-Al-Si/Al_2O_3性能的影响

通过改变球磨时间,得到不同粒度的B2O3-Al2O3-SiO2(简称B-Al-Si或BAS)玻璃粉料。在玻璃粉料中混入质量分数为40%的Al2O3陶瓷粉末,用流延法制备了低温共烧BAS/Al2O3玻璃/陶瓷复相材料。研究了烧结温度和玻璃的粒度对复相材料的烧结性能、介电性能和热稳定性的影响。结果表明:在800～900℃,材料致密化后析出钙长石晶体;球磨1h的玻璃粉料与w(Al2O3)40%混合烧结的复相材料的性能最优,850℃保温30min后,于10MHz测试,其εr=7.77,tanδ=1×10-4;扫描电镜显示其微观结构致密,有少量闭气孔。     

基于斑马图的天基雷达PRF设计

针对三维弹道目标,给出了一种有效的基于粒子滤波的跟踪算法。这种算法以标准的粒子滤波算法为基础,根据贝叶斯原理利用局部线性化技术获得最佳近似的重要性密度函数以避免粒子退化现象,并且利用 Metropolis-Hastings(MH)采样构造的马尔科夫链得到更加符合目标分布的样本,从而最小化重采样后的粒子枯竭问题。此外,这里采用 Kullback-Leibler 距离(KLD)指标对不同粒子滤波算法的性能进行评估。仿真结果表明,该三维弹道目标跟踪算法粒子群与参考粒子群(近似真实目标概率分布的粒子群)之间的KLD比标准粒子滤波与参考粒子群之间的KLD更小,因此,能获得比标准粒子滤波算法更好的跟踪效果。     

多孔氧化铝模板的制备及性质研究

多孔氧化铝由于具有规则的纳米多孔结构,是制备各种纳米材料的良好模板,因此,研究多孔氧化铝的制备和物理性质具有重要的意义.采用阳极氧化方法制备了多孔氧化铝有序孔洞阵列,通过场发射扫描电镜(SEM)和X射线衍射(XRD)观测了样品的表面、截面的形貌和晶态结构,分析了样品的透射光谱性质.结果表明,制备的多孔氧化铝模板的孔洞分布有序,孔径大小均匀,严格垂直底面;模板具有非晶态结构,在可见光和红外波长范围内具有较高的透射性能.     

应用粒子动态分析仪研究水力旋流器流场

利用粒子动态分析仪(PDA),对水力旋流器内固相颗粒流场做了全面的测定,得出水力旋流器内固相颗粒的流态、浓度及粒度分布,为进一步查清水力旋流器的工作机理提供了重要理论依据。