四氧化锇(OsO_4)固定剂的二次利用

四氧化锇(OsO_4)用于生物样品的固定,已经证明是一种极为有效的固定剂。迄今为止还没有一种可以取代四氧化锇的固定剂,因此在电镜生物样品的制备过程中早已被普遍的使用。但是由于四氧化锇的价格十分昂贵,对四氧化锇的重复使用,高效益的发挥它的作用,用于在教学和科研中,降低实验成本并获得良好的实验结果是本文研究解决的目的。我们通过收集OsO_4的用过液(已用于生物样品固定的OsO_4溶液),经过氧化—还原处理,得到锇酸盐晶体,进一步得到纯化的OsO_4,重新配制成一定浓度的OsO_4溶液,用在教学和试验中获得了满意     

四氧化锇(OsO_4)的回收及重新利用

本文报道一种适用于一般实验室的四氧化锇回收法。根据物质氧化还原和分配层析的原理,将废固定液中锇的化合物氧化成OsO_4,用四氯化碳萃取其中绝大部分的OsO_4,再加入乙醇还原得到黑色的二氧化锇沉淀,根据需要称取干燥了的二氧化锇粉末,加入过氧化氢即可得OsO_4水溶液。对比实验研究表明,回收OsO_4的固定和染色效果并不逊于商品OsO_4,而回收5.0g OsO_4所需费用只相当于购0.05g的商品OsO_4。     

四氧化锇(OsO_4)的回收及重新利用

本文介绍一种适用于一般实验室的OsO_4回收法。此法操作简单,所用玻璃器皿、化学试剂价廉、易得。从1.01废固定液中一般可回收OsO_45.0g左右,其费用只相当于购0.05g的商品OSO_4,即可节约99％。回收OsO_4的固定和染色效果并不逊于商品OSO_4,因此,完全适用于常规电镜技术。兹报告如下。一、从废OsO_4固定液中提取二氧化锇 1,充分振摇废锇液,取500ml此液入1.01的烧瓶中,加5ml浓硫酸和220ml6％的高锰酸钾,塞上     

纤毛虫扫描电镜样品制备中的一种新固定方法

本文利用KMnO_4和饱和HgCl溶液做为纤毛虫扫描电镜样品制备中的固定剂。利用这一方法在贻贝棘尾虫(Stylonychia mytilus),伍氏游仆虫(Euplotes woodruffi)、绿草履虫(Paramecium bursaria)、爽口虫(Climacostomum sp)等纤毛虫上得到令人满意的扫描电镜观察。其效果与国内外常用的戊二醛、OsO_4做为固定剂或Parameium氏液(OsO_4饱和HgCl溶液)相比看不出有什么不同。这样,利用KMnO_4替代OsO_4后,大大降低药品费用和对人体的损害。     

高乙烯基聚丁二烯与高顺式聚丁二烯共混橡胶的形态分析

本工作对高乙烯基聚丁二烯橡胶(HVPBR)与高顺式聚丁二烯橡胶(CPBR)的共混生胶、混烁胶和硫化胶进行超薄切片,透射电镜观察。结果表明,两胶共混存在微相分离结构。共混生胶微区尺寸在0.2—1.5μ之间(图1.2.3),较溶液共混大1—2倍,且分布宽。当HVPBR含量在60％—70％时产生相逆转(图2.3)。CPBR作为分散相时,含包藏结构,粒子呈不规则条状,尺寸也较小,其分散性优于HVPBR在CPBR中的分散性。共混生胶加入炭黑后,微区尺寸减小,相溶性增加,炭黑主要分布于CPBR中(图4.5)。相逆转时的组分比例不变,与炭黑的存在与否无关。相比之下,制备该共混物的电镜样品,硬质胶法(图1—4)比OsO_4染色固定法(图5)更为适宜。     

RuO_4对细胞亚显微结构固定效应的研究

为观察细胞超微结构,生物组织块通常采用戊二醛和价格昂贵的OsO_4进行双重固定。近二年来,作者经多次试验,发现RuO_4是一种具有与OsO_4相似功效的固定剂,而其价格仅为OsO_4的1/3～1/4。实验揭示:1.RuO_4具有比OsO_4更强的氧化性,如果用RuO_4固定动物组织,则需用量少,固定时间短,并能很好保存细胞亚显微结构。作者取小白鼠肝和骨骼肌做实验,初步获得比较满意的结果,图1为小白鼠肝细胞的TEM图,图中清晰显示核膜,核孔和线粒体嵴膜等     

电子显微镜技术表征树脂中橡胶相的显微结构形态

本文采用染色和化学刻蚀技术,通过透射电子显微镜(TEM)和扫描电子显微镜(SEM)对ABS树脂、高抗冲聚苯乙烯(HIPS)树脂、乙丙共聚聚丙烯SPl79、AWl91树脂中橡胶相的显微结构形态进行表征.结果表明,当树脂中橡胶相含双键时,采用硫化染色和四氧化锇(OsO4)染色技术,均能观察到树脂中橡胶相的显微结构形态,且采...     

SrFe_xSn_(1-x)O_(3-δ)陶瓷材料的微观结构和NTC特性

采用传统固相反应法,制备了一种新型NTC热敏陶瓷SrFexSn1-xO3-δ(0.2≤x≤0.5)。研究了该陶瓷体系样品的相组成、微观结构以及电性能。结果表明:所有样品均为纯钙钛矿相,并且呈现典型的NTC特性;随着Fe含量的升高,SrFexSn1-xO3-δ陶瓷样品的室温电阻率急剧降低,其B25/85和激活能则呈现温和降低的趋势。当0.2≤x≤0.5时,陶瓷样品的室温电阻率,B25/85以及激活能分别处于(518.00～3.56)×103Ω·cm、4912～3793K和0.424～0.327eV。     

驼毛、牦牛毛内部结构透射电镜研究

本文对驼毛、驼绒、牦牛毛、牦牛绒,以及驼绒加工后的内部结构进行了研究。所用方法是:先用乙醚和乙醇脱去毛纤维背复的脂汗,其次用硫基乙酸还原,2%的OsO_4水溶固定,染色,乙醇梯度脱水,Epon812环氧树脂包埋,超薄切片,透射电镜观察。通过多次试验分别获得了这些毛纤维的微观结构象。其结构分为(1)角质层(即鳞片),角质层与角质层,角质层与皮质层之间的连接物;(2)皮质层,在皮质层中有正皮质细胞和付皮质细胞,以及每个细胞内的细胞核残留物和细胞间物质。文中对所得的微观结构进行了较详细的分析对比,讨论了多种毛纤维结构的异同。并对驼绒缩绒后以及驼绒酸性媒介染色后结构的变化作了叙述,这对毛纺工业的选材加工工艺等提供了一定的依据,为分析研究对比,文中给出了大量的微观结构照片,此处给出了驼绒和牦牛绒付皮质细胞内基质+微原纤结构的图象。     

微波辐射的糖元PA-TCH-SP电镜特染

在显示糖元等多糖类物质 (碳水化合物 )的众多染色法中 ,PA- TCH- SP染色法是一种较理想的方法[1] ,其显示糖元颗粒清晰 ,尤其是染色背景较干净 ,非特异性沉淀少 ,但染色时间长 ( 1～3d) [2 ]。为缩短染色时间 ,作者探索用微波技术辅助染色 ,取得较好效果 ,并应用于寄生原虫、人睾丸支持细胞中的糖元显示[3,4 ] 。材料与方法标本包埋、切片 :鼠肝、阴道毛滴虫、人睾丸用戊二醛固定 ,不经锇酸固定或固定 5 min,常规电镜包埋 ;超薄切片 90 nm。染色试剂 :1 %过碘酸 ( PA) ,2 %硫卡巴肼 ( TCH) - 2 0 %醋酸 ( HAc) ,1 %蛋白银 ( SP)。微…     

核-壳结构Fe3O4@C磁性纳米颗粒的制备及其结构表征

本文利用水热法制备了直径100 nm的核-壳结构Fe3O4@C磁性纳米颗粒.利用TEM(透射电子显微镜)、XRD(X射线衍射仪)技术对其形貌、成份及微观结构进行了分析,利用VSM(振动样品磁强计)对样品的宏观磁性进行了表征.研究结果表明,所制备的Fe3O4@C磁性纳米颗粒呈现核-壳结构,壳碳层的厚度约为15 nm,分散性良好且尺寸均匀,样品的饱和磁化强度为28 emu/g.Fe3O4@C磁性纳米颗粒在生物技术和医学领域具有广泛应用前景.     

硅微机械电子隧穿红外探测器

介绍了一种新型的非制冷高灵敏度硅微机械电子隧穿红外探测器的工作原理 ,详细描述了这种红外探测器的设计思想和制作工艺 ,采用微机械体硅加工的三层硅结构制作出探测器原理样品 ,通过和反馈电路 (包括前置放大电路 )连接测试表明 :电子隧穿位移传感器部分的分辨率可达 10 -4 nm/ Hz,红外探测器样品已能敏感红外信号。     

钠硫电池用β″--氧化铝陶瓷的研制

β″-Al2O3陶瓷在钠硫电池中,兼具固体电解质和隔膜功能,其电阻对钠硫电池的性能影响很大。以氧化铝室的异丙醇悬浊液为电泳液,添加不同量的17-99号PVA作为成膜助剂,在30 V的电压条件下电泳沉积4 min,在1 580℃下烧结10 min制得β″-Al2O3陶瓷。结果表明PVA用量(质量分数)为0.3%时制得的β″-Al2O3结构紧密、电导率最优。     

5-氮杂-2′-脱氧胞苷对人子宫内膜癌JEC细胞生长及形态影响的研究

目的:通过DNA甲基化转移酶抑制剂5-氮杂-2′-脱氧胞苷(5-Aza-CdR)对人子宫内膜样癌JEC细胞(中分化)中p57^kip2基因启动子区去甲基化干预,研究5-Aza-CdR对JEC细胞生长抑制及形态改变的影响。方法:Ⅰ.用亚硫酸氢盐测序PCR (BSP)法检测不同浓度5-Aza-CdR干预后JEC细胞中p57^kip2基因启动子区甲基化状态。Ⅱ.将实验组分为12.5μmol·L^-1组、12.5μmol·L^-1组(48h换液时追加一次5-Aza-CdR),对照组不加任何浓度的5-Aza-CdR:(1)干预24 h、72 h,倒置显微镜下观察各组细胞的生长情况。(2)干预72 h,电镜观察各组细胞的超微结构改变情况。结果:Ⅰ. JEC细胞中p57^kip2基因启动子区甲基化水平:未加药组(0μmol·L^-1)p57^kip2基因启动子区呈高甲基化状态(88.1%),12.5μmol·L^-1组总体甲基化率最低(76.2%)。Ⅱ. JEC细胞的生长情况及形态改变情况:(1)光镜:对照组JEC细胞呈多角形或不规则形,梁索状、巢团状、小巢状或散在分布,局部形成微腺泡样结构。随着培养时间的延长,细胞密度逐渐增加,微腺泡样结构更加明显。与对照组比较,干预24 h后,两实验组细胞密度均有所减少;干预72 h后,12.5μmol·L^-1组细胞密度仅比对照组略有减少,12.5μmol·L^-1组细胞密度比对照组明显稀少。(2)电镜:对照组JEC细胞呈不规则形,表面可见短小的微绒毛;胞质内可见线粒体、粗面内质网、分泌泡、脂滴和自噬溶酶体等结构;胞核不规则形,以常染色质为主,可见篮网状核仁,偶见核分裂像及凋亡的细胞。干预72 h后,两实验组细胞表面微绒毛均较对照组增多,胞质内分泌泡、自噬溶酶体增多,扩张的内质网腔内充满合成的蛋白质,未见线粒体肿胀,12.5μmol·L^-1组比12.5μmol·L^-1组的结构改变更明显。结论:5-Aza-CdR可下调人子宫内膜样癌JEC细胞中抑癌基因p57^kip2启动子区甲基化水平,从而发挥其抑制JEC细胞生长与增殖的作用,还可使细胞向较好的分化方向转化;浓度为12.5μmol·L^-1的5-Aza-CdR对JEC细胞不具备细胞毒性作用,追加用药比单纯一次用药对JEC细胞生长与增殖的抑制的效果更好。     

用SEM观察植物细胞骨架的三维结构

用SEM研究植物细胞骨架三维结构迄今人们为了研究植物细胞骨架的三维结构,主要采用连续切片进行三维重构或厚切片方法以及免疫荧光技术。利用扫描电子显微术来研究植物细胞骨架的报道极少,其主要原因在于样品制备的困难。我们根据Blackmore等(1984)方法利用快速冷冻固定保存细胞结构及其微管系统,并结合Tanaka等(1981)的用低浓度OsO_4     

不锈钢焊缝微观组织和偏析的电镜研究

本文利用带能谱(EDS)的透射电镜(TEM)分析技术(STEM/EDS),研究了工业生产中常用的奥氏体不锈钢焊缝中δ+γ双相结构的组织形态,晶体学取向关系和显微成分偏析。样品Ⅰ:奥302(25-13型)+18-8Ti和样品Ⅱ:奥402(25-20型)+18-8Ti是在焊条自动焊机上堆焊面成的。由于焊接的特殊热作用,焊缝的形成过程是一种非平衡快速凝固结晶过程。焊缝中δ铁索体的含量和形态决定于Cr/Ni比值和焊接规范。对于Ⅰ号样品,其凝固时首先析出δ相,残留下来的骨架状δ铁素体与奥氏体之间可存在K-S取向关系(图1),也可不存在取向关系。δ→γ转变是一种介于切变型和扩散型转变之间的过渡性转变——块     

Gd2O3:Yb3+,Er3+上转换纳米纤维的制备与表征

采用溶胶-凝胶法与静电纺丝技术相结合制备了PVA/[Gd(NO3)3+Yb(NO3)3+Er(NO3)3]复合纳米纤维,将其进行热处理,得到Gd2O3:Yb3+,Er3+上转换纳米纤维.采用XRD、SEM、TG-DTA、FTIR和荧光光谱对样品进行了表征.结果表明:复合纳米纤维为无定型,Gd2O3:Yb3+,Er3+上转换纳米纤维属于体心立方晶系,空间群为Ia3.复合纳米纤维的平均直径约为140nm,经过600℃焙烧后,获得了直径约60nm的Gd2O3:Yb3+,Er3+上转换纳米纤维.当焙烧温度高于600℃时,复合纳米纤维中水分、有机物和硝酸盐分解挥发完毕,样品不再失重,总失重率为81%.复合纳米纤维的红外光谱与纯PVA的红外光谱一致,600℃以上时,生成了Gd2O3:Yb3+,Er3+上转换纳米纤维.该纤维在980nm激光激发下发射出中心波长为522nm、560nm的绿色和659nm的红色上转换荧光,对应于Er3+离子的2H11/2/4S3/2→4Il5/2跃迁和4F9/2→4Il5/2跃迁.在Gd2O3:Yb3+,Er3+上转换纳米纤维形成过程中,PVA分子起到了导向模板作用.PVA/[Gd(NO3)3+Yb(NO3)3+Er(NO3)3]复合纳米纤维在热处理过程中,PVA分解挥发,稀土硝酸盐分解并氧化生成Gd2O3:Yb3+,Er3+纳米颗粒,这些纳米颗粒相互联结起来形成了Gd2O3:Yb3+,Er3+上转换纳米纤维.     

扫描电镜观察人体中期染色体非显带和G显带的表面亚显微结构

本文主要探讨人体外周血淋巴细胞中期染色体不同程度的G显带在扫描电镜(SEM)下的表面亚显微结构及其差异。材料与方法:通过遗传咨询病人30例外周血淋巴细胞培养,常规方法制备染色体标本,Giemsa染色非显带和G显带(胰酶法),以不同显带时间制备了“刚显带”、“显带好”、“过显带”和“过消化”的染色体核型,在LM(光镜)下分别选好核型拍照。SEM的样品是采用未染色的染色体,用戊二醛和锇酸双固定,丙酮脱水,临界点干燥,离子溅射镀金。结果与讨论:在LM或SEM观察下,染色体的大体形态相同,但其表面结构有显著的差异:在LM下     

GaAs/AlGaAs核-壳结构纳米线的生长研究

GaAs/AlGaAs核-壳结构纳米线是制作金属-半导体-金属(MSM)型高速光电探测器最简洁有效的光电材料之一。采用金属有机化学气相沉积(MOCVD)设备,在GaAs(111)B衬底上开展了GaAs/AlGaAs核-壳结构纳米线的生长研究,用场发射扫描电子显微镜(SEM)和微区光荧光谱仪(PL)对制备的GaAs/AlGaAs核-壳结构纳米线样品进行了测试分析。采用已优化的GaAs/AlGaAs核-壳结构纳米线的生长工艺参数,主要研究了AlGaAs壳材料的生长机制,获得了高质量的AlGaAs壳材料,AlGaAs壳材料生长速率约为50 nm/min,Al的原子数分数为14%。这些结果为将来多异质结构纳米线的生长和光电探测器的制备奠定了基础。     

基于负染－电镜的Aβ体外聚集表征测试要点分析

本文应用电镜负染色技术,对阿尔茨海默病（ Alzheimer′s disease, AD）中所涉及的β淀粉样肽（β?amyloid peptide,Aβ）的聚集规律进行了分析。通过对样品的浓度、pH值、温度和时间等设置系列梯度,以及调整负染试剂的种类、浓度和染色时间,优化了Aβ寡聚体样品制备以及电镜观察的最佳条件,获得了清晰的Aβ纤维图像并用以估算纤维长度。实验结果表明：经过六氟异丙醇给予单体化处理,并溶于无水二甲基亚砜（ DMSO）的Aβ（100μmol·L－1）,在pH7?2的PBS中4℃孵育24 h,Aβ寡聚体形态清晰,且Aβ42寡聚体比Aβ40寡聚体聚集趋势更明显。在pH 8?0的硼酸缓冲液中,Aβ42（40μmol·L－1）在37℃孵育72 h后,纤维形成明显;而Aβ纤维样品经过煮沸后再制备负染样品,所得电镜图像更为清晰,便于对纤维长度和结构进一步分析。因此电镜负染色技术,可作为一种快捷,直观的Aβ体外聚集形貌表征的质控方法。