基于正交实验法的Cu/Ta/TEOS碱性抛光液的优化

研究了碱性阻挡层抛光液中各组分对Cu、Ta和正硅酸乙酯(TEOS)去除速率的影响。通过单因素实验分别考察了磨料、FA/OⅡ螯合剂、KNO3和FA/OⅡ表面活性剂质量分数和H2O2体积分数对Cu、Ta和TEOS去除速率的影响,再结合正交实验研发了磨料质量分数为20%、FA/OⅡ螯合剂质量分数为2%、H2O2体积分数为0.1%,KNO3质量分数为1.5%、FA/OⅡ表面活性剂质量分数为2%的碱性阻挡层抛光液,该抛光液的Cu、Ta和TEOS的去除速率选择比为1∶1.47∶1.65。对4片12英寸(1英寸=2.54 cm)65 nm铜互连图形片的M4层进行阻挡层抛光,结果显示,铜沟槽内剩余铜膜厚度约为300 nm (目标值),图形片表面缺陷数目在10颗左右,碟形坑和蚀坑深度分别由52.3 nm和40 nm降至19.9 nm和18.4 nm,铜的表面粗糙度由4.4 nm降至1.9 nm。     

优化CMP碱性铜抛光液配比的新方法

采用响应曲面法(RSM)和人工神经网络(ANN)分别对化学机械抛光(CMP)碱性铜抛光液的主要成分(SiO2磨料、FA/O型螯合剂、H2O2氧化剂)进行优化研究.采用RSM优化,当抛光液中磨料、氧化剂和FA/O型螯合剂的体积分数分别为10.57％,1.52％和2.196％时,Cu的抛光速率的预测值和实测值分别为924.29和908.96 nm/min;采用ANN结合人工蜂群算法(ABC)优化,当抛光液中磨料、氧化剂和FA/O型螯合剂的体积分数分别为11.58％,1.467％和2.313％时,Cu的抛光速率的预测值和实测值分别为947.58和943.67 nm/min,其拟合度为99.36％,高于RSM的94.63％,且均方根误差较低为0.199 3.结果表明,在抛光液配比优化方面,RSM和ANN都是可行的,但后者比前者具有更好的拟合度和预测准确度,为更加高效科学地优化抛光液配比提供了一种新的思路和方法.     

低PH值螯合剂在TSV抛光液中的应用

硅通孔技术(Through Silicon Via,TSV)是一种新兴的技术,与传统的封装技术相比,硅通孔技术实现了芯片的微型化,并且使摩尔定律得以进一步扩展。化学机械抛光(CMP)是TSV技术中的关键步骤之一,低压低磨料低PH值是CMP抛光液的主要发展趋势。本文研究了含有FA / O II型螯合剂的抛光液和含有FA / O IV型螯合剂的抛光液在CMP过程中的影响。本实验中使用的抛光液都是碱性抛光液,并且不含任何抑制剂。对比实验结果我们可以知道不论是在铜膜的去除速率还是抛光后铜膜表面的粗糙度,低PH值的FA / O IV型螯合剂都明显优于FA / O II类螯合剂。     

FA/O碱性清洗液对GLSI多层Cu布线粗糙度的优化

采用自主研发的FA/O碱性清洗液对多层Cu布线表面粗糙度进行优化。通过改变清洗液中螯合剂与活性剂的体积分数,做单因素实验,得到最佳配比。利用原子力显微镜观察布线片表面清洗前后粗糙度的变化,电化学测试仪测试各种清洗液对晶圆表面的腐蚀情况。通过对比实验得出当FA/O碱性清洗液中FA/O II螯合剂体积分数为0.015%,O-20活性剂体积分数为0.15%时,表面粗糙度值最小为1.39 nm,而且表面和界面均没有腐蚀。     

pH值对碱性抛光液速率稳定性的影响

通过分析pH值对碱性抛光液抛光速率稳定性的影响,得出了碱性抛光液抛光速率相对稳定的pH值区间,并与酸性抛光液进行了对比,在酸性环境中至少稳定24 h,pH≤4时甚至可稳定6天。在碱性环境中pH为8时稳定性效果较好。研究得出了不同体积分数的螯合剂对碱性抛光液速率稳定性的影响,河北工业大学微电子所研制的螯合剂为多羟多胺有机碱,具有调节pH的作用。随螯合剂的体积分数逐渐增加,碱性抛光液抛光速率的稳定性逐渐变差,因此在研究碱性抛光液配比时应注意螯合剂的体积分数,以提高稳定性。观察和分析了碱性抛光液在全pH值范围内的速率稳定性变化,并将碱性抛光液的pH值调至7以下,在不产生凝胶的前提下观察其速率的稳定性。     

不同体积分数螯合剂对Cu-BTA去除的影响

化学机械抛光(CMP)过程中苯并三氮唑(BTA)与金属铜反应生成表面难溶、难以去除的Cu-BTA钝化膜,是抛光后清洗过程中主要去除的对象。采用自主研发的FA/OⅡ型碱性螯合剂作为清洗液的主要成分,并对清洗过程中有效去除Cu-BTA的螯合剂体积分数进行了研究。通过Cu-BTA膜厚生长实验,确定Cu-BTA的生长方式。根据BTA在不同FA/O型螯合剂中溶解度对比实验,确定FA/OⅡ型螯合剂为清洗液的主要成分。通过大量实验得到,FA/OⅡ型螯合剂体积分数为0.007 5%~0.015%时,能有效去除Cu-BTA钝化膜及表面其他残留物,接触角下降到29°,表面粗糙度得到改善约为3.91 nm。此外,静态腐蚀速率实验进一步验证接触角的测试结果,确定有效去除Cu-BTA的螯合剂体积分数。     

新型碱性抛光液各组分对铜化学机械平坦化性能的影响

随着集成电路特征尺寸的减小、晶圆尺寸的增大以及布线层的逐渐增多,加工晶圆过程中实现较高的材料去除速率、较小的片内非一致性(WIWNU)及较小的表面粗糙度已经成为铜化学机械抛光工艺的几大难点.采用正交实验法选取5组抛光液进行Cu CMP实验,系统研究了含有双氧水、脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO)、FA/O Ⅰ型螯合剂与苯骈三氮唑(BTA)的碱性抛光液化学组分对铜去除速率、WIWNU的影响,并对铜CMP的各种变化规律做出机理分析.结果表明:采用pH值约为8.6,体积分数为3％的H202,质量分数为0.08％的非离子表面活性剂AEO与体积分数为1.5％的螯合剂的碱性抛光液,在12英寸(1英寸=2.54 cm)铜镀膜片抛光后有助于去除速率达到629.1 nm/min,片内非一致性达到4.7％,粗糙度达到1.88 nm.     

碱性阻挡层抛光液各成分对CMP的影响

为实现图形片的全局平坦化,通过研究碱性阻挡层抛光液各成分对铜和介质(TEOS)去除速率的影响,遴选出一种碱性阻挡层抛光液。在此抛光液基础上添加不同质量分数的盐酸胍,对钽光片进行抛光,选出满足要求的抛光液,并在中芯国际图形片上验证此抛光液的修正能力。实验表明,当磨料质量分数为20%、盐酸胍质量分数为0.3%、I型螯合剂(FA/O I)体积分数为1%、非表面活性剂体积分数为3%时,钽和TEOS去除速率之和是铜去除速率的3.3倍,此种碱性阻挡层抛光液对钽的去除速率为42 nm/min,各项参数均满足工业要求。与商用酸性、碱性抛光液相比,该抛光液对碟形坑和蚀坑有更好的修正能力。     

碱性铜抛光液在CMP工艺中的性能评估

研究了一种碱性铜抛光液,其基本组分是硅溶胶磨料、新型FA/O V型螯合剂、非离子表面活性剂和氧化剂(H2O2)。在压力为2 psi(1 psi=6.895 kPa)、抛头转速与抛盘转速分别为97和103 r/min、流量为300 mL/min的条件下,分析了铜膜去除速率随着螯合剂和氧化剂体积分数增加的作用规律。结果表明,加入体积分数2%的螯合剂和体积分数3%的氧化剂时,抛光液具有较好的自钝化能力和较高的铜膜去除速率。同时,研究了工艺参数在抛光过程中对去除速率和片内非均匀性(WIWNU)的影响,平坦化实验的抛光工艺选择压力1.5 psi、抛头和抛盘转速分别为87和93 r/min、流量300 mL/min。实验结果表明:此种抛光液在上述工艺条件下,抛光结束时剩余高低差为63.7 nm,具有较好的平坦化效果,对抛光液商业化提供了参考价值。     

新型碱性清洗剂对BTA去除的研究

为了有效去除化学机械抛光(CMP)后清洗中的苯并三氮唑(BTA)沾污,分析了碱性清洗剂中FA/OⅡ型螯合剂和FA/OⅠ型表面活性剂对BTA去除的影响规律。铜光片上的单因素实验中,通过测试铜光片清洗前后铜表面与去离子水的接触角得出:FA/OⅡ型螯合剂是影响铜光片上BTA去除的主要因素,FA/OⅠ型表面活性剂对铜光片上BTA的去除有一定的作用。利用扫描电镜测试采用不同体积分数和不同配比的清洗液清洗后的图形片上的BTA沾污,通过对比清洗后铜光片上残留的BTA沾污数量可知,清洗剂中FA/OⅡ型螯合剂体积分数为0.01%和FA/O I型表面活性剂体积分数为0.25%时,清洗剂清洗BTA沾污效果最好,基本上无BTA沾污残留,并且清洗后未发现氧化铜颗粒和硅溶胶颗粒沾污。     

新型碱性阻挡层抛光液的研究(英文)

为了达到Ta的高去除速率,通过实验改变碱性阻挡层抛光液中各组分的体积分数,研究各组分变化对阻挡层材料Cu和Ta抛光速率的影响。碱性阻挡层抛光液中,首先确定磨料及去离子水的比例,然后再改变盐酸胍和螯合剂等组分体积分数,得到Cu和Ta抛光速率的变化规律,便于选取此条件下阻挡层抛光液最佳配比。通过各种测试手段表征抛光液对12英寸(1英寸=2.54 cm)布线片碟形坑修正能力及铜布线表面粗糙度的影响。结果表明,Ta和Cu材料的抛光速率随各组分变化规律明显,当磨料体积分数为30%、盐酸胍体积分数为3%以及螯合剂体积分数为1%时,可以达到Ta和Cu的最大抛光速率差。优化后的新型阻挡层抛光液1 min内可以实现碟形坑的有效修正及粗糙度的明显降低。     

无氧化剂条件下铜钴CMP去除速率的控制北大核心

利用不含氧化剂的碱性抛光液对铜和钴进行化学机械抛光,深入分析了抛光液组分包括硅溶胶磨料、FA/O螯合剂以及非离子表面活性剂对两种金属去除速率的影响规律及作用机理。实验结果表明,铜和钴的去除速率随着磨料质量分数的增加而升高,并且在磨料质量分数低于5%时钴的去除速率为20~30 nm/min,而铜的去除速率几乎为零;加入FA/O螯合剂可增强其与金属离子的络合,从而加快铜和钴的去除速率;非离子表面活性剂可以有效降低铜和钴的表面粗糙度。在抛光液各组分的协同作用下,可以达到两种材料的低表面粗糙度和高去除速率选择性。     

低压力Cu布线CMP速率的研究

采用低介电常数材料(低k介质)作为Cu布线中的介质层,已经成为集成电路技术发展的必然趋势.由于低k介质的低耐压性,加工的机械强度必须降低,这对传统化学机械抛光(CMP)工艺提出了挑战.通过对CMP过程的机理分析,提出了影响低机械强度下Cu布线CMP速率的主要因素,详细分析了CMP过程中磨料体积分数、氧化剂体积分数、FA/O螯合剂体积分数等参数对去除速率的影响.在4.33 kPa的低压下通过实验得出,在磨料体积分数为20%,氧化剂体积分数为3%,FA/O螯合剂体积分数为1.5%时可以获得最佳的去除速率及良好的速率一致性.     

CMP抛光液对TiO2薄膜表面粗糙度的影响

采用自主配制的碱性抛光液对TiO2薄膜进行了化学机械抛光(CMP),研究了在TiO2薄膜CMP加工过程中,碱性抛光液中的SiO2磨料、螯合剂、表面活性剂的体积分数和抛光液pH值对TiO2薄膜表面粗糙度的影响,并进行了参数优化。实验结果表明,在一定的抛光条件下,选用SiO2磨料体积分数为20%、螯合剂体积分数为1.0%、非离子表面活性剂体积分数为5.0%和pH值为9.0的碱性抛光液,抛光后TiO2薄膜表面没有划痕等抛光缺陷,表面粗糙度为0.308 nm,TiO2薄膜去除速率为24 nm/min,在保证抛光速率的同时降低了TiO2薄膜表面粗糙度,满足工业化生产要求。     

CMP抛光液对TiO_2薄膜表面粗糙度的影响北大核心CSCD

采用自主配制的碱性抛光液对TiO2薄膜进行了化学机械抛光(CMP),研究了在TiO2薄膜CMP加工过程中,碱性抛光液中的SiO2磨料、螯合剂、表面活性剂的体积分数和抛光液pH值对TiO2薄膜表面粗糙度的影响,并进行了参数优化。实验结果表明,在一定的抛光条件下,选用SiO2磨料体积分数为20%、螯合剂体积分数为1.0%、非离子表面活性剂体积分数为5.0%和pH值为9.0的碱性抛光液,抛光后TiO2薄膜表面没有划痕等抛光缺陷,表面粗糙度为0.308 nm,TiO2薄膜去除速率为24 nm/min,在保证抛光速率的同时降低了TiO2薄膜表面粗糙度,满足工业化生产要求。     

碱性条件下铝CMP的机理分析及实验优化

依据铝的电化学腐蚀特性,阐明了碱性条件下铝化学机械抛光(CMP)的机理。由于铝的硬度较低,在抛光过程中容易产生微划伤等缺陷,因此首先探索出适宜铝化学机械抛光的低压条件(4 psi,1 psi=6.895 kPa)。此外,提出两步抛光的方法,在抛光初期采用压力4 psi,抛光液由质量分数为40%的纳米级硅溶胶与去离子水(DIW)以体积比1∶1配制,氧化剂(H2O2)体积分数为1.5%,FA/O I型表面活性剂体积分数为1%,调节FA/OⅡ型螯合剂pH值为11.0,获得了较高的铝去除速率(341 nm/min)。在抛光后期采用低压1.45 psi,抛光液主要成分为体积分数5%的FA/O表面活性剂,并在较大体积流量(300 mL/min)的条件下进行抛光,充分利用表面活性剂的作用,对实验方案进行优化。采用优化后的实验方案,铝表面的划伤和缺陷显著减少。     

Cu CMP抛光液对速率的影响分析及优化

在超大规模集成电路多层Cu布线CMP工艺中,抛光液是决定抛光速率、抛光表面状态和平坦化能力的重要因素。采用Plackett-Burman(PB)筛选实验对抛光液成分(磨料、氧化剂、活性剂、螯合剂)进行显著性因素分析,得出磨料、FA/O螯合剂Ⅱ型和氧化剂为显著性因素,并采用响应曲面法对其进行优化并建立了模型,最终得到以去除速率为评价条件的综合最优抛光液配比,为Cu抛光液配比优化及对CMP的进一步发展提供了新的思路与途径。     

FA/O阻挡层抛光液在铜布线中的去除速率的选择性优化

在阻挡层平坦化的过程中,由于不同材料去除速率的要求,所以有必要研发一种阻挡层抛光液来改善Cu/barrier/TEOS(SiO2)速率的选择性来减小蚀坑和碟形坑,。本次实验中,研发了一种不含腐蚀抑制剂BTA的FA/O碱性阻挡层抛光液。它包含了20mL/L的FA/O螯合剂,5mL/L的表面活性剂,磨料浓度为1:5,pH值为8.0。通过控制抛光液的成分,有效的控制了不同材料的去除速率。最后,考察FA/O阻挡层抛光液对介电层材料的影响。在进行完CMP过程后,检测介电层材料的性能。结果显示,漏电流在皮安级,电阻2.4 kΩ,电容2.3pF,碟形坑和蚀坑都在30nm以下。介质层的各项指标完全满足工业化生产的需要。     

CMP工艺对Co/Cu去除速率及速率选择比的影响研究

化学机械抛光(CMP)工艺中,选用了固定的抛光液组分,即3%体积百分比的FA/O型螯合剂、3%体积百分比的FA/O I型非离子表面活性剂、5% SiO₂。首先研究了不同抛光工艺参数,包括抛光压力、抛光头/抛光盘转速、抛光液流量等,对Co/Cu去除速率及选择比的作用机理。然后采用4因素、3水平的正交试验方法对抛光工艺进行优化实验,得到了较佳的工艺参数。在抛光压力为13.79 kPa、抛光头/抛光盘转速为87/93 r/min、抛光液流速为300 mL/min的条件下,Co/Cu的去除速率选择比为3.26,Co和Cu的粗糙度分别为2.01 、1.64 nm。     

铝栅碱性CMP的析氢腐蚀北大核心

采用碱性抛光液对铝栅进行化学机械抛光(CMP),在pH值大于8.3时会发生析氢反应,表面产生氢气泡,在铝栅表面留下大量蚀坑缺陷,降低平坦化效果,严重影响芯片器件性能的完整性和可靠性。对铝栅在碱性介质CMP条件下的析氢反应机理及控制理论进行了深入探究。通过接触角实验和静态腐蚀实验,并结合金相显微镜观察静态腐蚀后表面状态,发现抛光液中加入FA/O I非离子型表面活性剂可有效抑制碱性环境中铝栅CMP析氢腐蚀。通过实验得出,当碱性抛光液中FA/O I非离子型表面活性剂的体积分数为1.5%时,抛光液的表面张力最小,接触角最小,抑制析氢腐蚀效果最好。