从稻壳中提取木聚糖的研究

以稻壳为原料,采用制备综纤维素再碱提取的方法,分析了不同碱溶液浓度、温度、固液比和时间对稻壳半纤维素中多戊糖得率的影响.实验结果表明,稻壳中多戊糖含量为19.9%,是较好的木聚糖资源.碱提取稻壳中木聚糖的方法为预处理80℃水浸泡3 h;碱提取条件碱质量分数10%,固液比(gmL)l10,提取时间3 h,提取温度80℃.木聚糖提取率达原料中木聚糖总量的67.50%以上.     

从稻壳中提取木聚糖的研究

以稻壳为原料，采用制备综纤维素再碱提取的方法，分析了不同碱溶液浓度、温度、固液比和时间对稻壳半纤维素中多戊糖得率的影响。实验结果表明，稻壳中多戊糖含量为19.9％，是较好的木聚糖资源。碱提取稻壳中木聚糖的方法为：预处理：80℃水浸泡3h：碱提取条件：碱质量分数10％，固液比（g：mL）1：10，提取时间3h，提取温度80℃。木聚糖提取率达原料中木聚糖总量的67．50％以上。     

沙柳与柠条混合原料碱性过氧化氢法分离的纤维素特性研究

分析了沙柳(Salix psamm ophila)与柠条(Caragana korshinskiiKom.)质量比为1∶1的混合原料的化学组成,在NaOH 18%(质量分数)、反应温度165℃、H2O23%(质量分数)、反应时间90 m in、液固比4∶1(mL∶g)的条件下降解木质素与半纤维素,分离纤维素,计算纤维素制备物的得率及粘度。采用GC、HPLC、FT-IR及13C NMR分析了纤维素制备物的特性,结果表明,碱性过氧化氢法能高效降解大部分木质素,得到的纤维素制备物中残余木质素含量较低(酚醛和酚酸总量为4.39%),纤维素纯度较高(葡萄糖含量84.68%),纤维素结晶度可能升高。     

漂白竹浆碱抽提制备溶解浆的研究

以漂白竹浆为原料,通过碱抽提技术制备竹溶解浆,并用X射线衍射仪研究竹浆中纤维素晶型结构的变化,用场发射扫描电镜(FE-SEM)观察纤维表面形貌的变化,采用凝胶渗透色谱(GPC)分析碱抽提后竹浆相对分子质量分布(MWD)。经碱抽提后,采用盐酸进行酸处理,以调控溶解浆的聚合度、灰分和白度。研究结果表明:在浆质量分数10%条件下,Na OH质量分数10%,温度30℃,时间60 min,半纤维素脱除率可达66.71%;FE-SEM观察到半纤维素的去除减少了纤维表面原纤化现象,增大纤维横向宽度,增加了纤维柔软性及卷曲性;GPC分析表明多分散系数(PDI)随半纤维素的去除逐渐下降,由7.71降至4.43,竹浆相对分子质量增加,提高了相对分子质量分布的均一性。酸处理过程使残余半纤维素质量分数降至7.02%,竹溶解浆纤维素纯度高达94.25%。     

硫酸盐法木浆黑液中木质素燃烧特性研究

以乙醇硫酸法从硫酸盐法制浆黑液中提取木质素,利用元素分析仪、氧弹式量热仪、热重分析仪和电子显微镜,对醇酸木素(CSL)中C、H、O元素的质量分数、燃烧热、热解特性及表面形貌进行测试与分析。结果表明:CSL的C、H、O元素的质量分数分别为62.55%,5.57%和29.53%,均较黑液和酸木素(SL)中的相应元素高;两种木质素的氢碳比(H/C)分别为1.057和1.068,均较黑液低很多。CSL的燃烧热为22.237 k J/g,SL的燃烧热为21.591 k J/g,均比黑液高;与SL和黑液相比,CSL更具有成为燃料的条件。CSL的热解过程分为水分散发阶段、脂肪键断裂阶段、醚键断裂阶段和解聚阶段4个阶段。CSL热解过程中出现两个质量损失峰,分别在350和369℃处,最大质量损失速率为13.0%/min,最后残渣质量百分比为35.48%。与SL相比,CSL热解速率快,且热解完全。与黑液和SL相比,CSL表面的空隙较多,粒径小,燃烧更为充分。利用乙醇硫酸法从造纸黑液中提取的木质素燃烧性能较单纯硫酸法提取的木质素及黑液燃烧性能优异。     

CaO对木屑水蒸气气化制取富氢燃气的影响

以木屑为生物质原料,水蒸气为气化介质,CaO为催化剂,在固定床气化炉中进行生物质催化气化制取富氢燃气,考察了CaO与木屑中碳元素的物质的量比(n(Ca)/n(C))、气化温度和水蒸气流量对生物质水蒸气气化特性的影响。结果表明,当n(Ca)/n(C)由0增加至1.0时,H_2体积分数由45.58%增至58.62%,产气率由1.04 m~3/kg增至1.38 m~3/kg,当n(Ca)/n(C)继续增至1.5时,两者均有增加,但是变化不明显;气化温度从700℃增至750℃时,产气中H_2体积分数由51.78%增至58.62%,CO_2由19.89%降至12.60%,继续升高温度,H_2体积分数逐渐降低,燃气热值也降低;水蒸气流量由0.1 g/(min·g)增至0.34 g/(min·g)时,H_2的体积分数由58.62%增至62.55%,水蒸气流量继续增大时,H_2的体积分数和产氢率降低,燃气热值也降低。通过实验选择的最佳气化条件为以CaO为催化剂,n(Ca)/n(C)为1,气化温度750℃,水蒸气流量为0.34 g/(min·g),此时,制取的富氢燃气中H_2体积分数达到最大为62.55%,产氢率为85.08 g/kg,燃气热值为11.41 MJ/m~3。     

桉木化学机械浆废水好氧生物抑制特性分析及降解规律研究

采用GC-MS方法分析了桉木化学机械浆废水厌氧处理和好氧处理出水的有机物成分及含量,统计了好氧处理前后废水中碳原子数的分析情况,分析了废水中主要的生物难降解组分及降解规律。研究结果表明：经厌氧和好氧处理后残余的主要有机污染物为芳樟醇(C10,21.21%)、对叔丁基苯乙酸甲酯(C13,21.39%)、二氢月桂烯醇(C10,8.90%)、铃兰醛(C14,6.16%)和香茅醇(C10,4.76%)等,主要为含苯环有机物和抑菌成分,具有生物难降解性和抑菌性,宏观表现为生物处理去除率较低。好氧处理前后,废水中醇类物质质量分数从19.32%上升至51.71%,醛类物质质量分数从3.68%上升至13.35%,酯类物质质量分数从29.75%降至28.32%,含苯环有机物质量分数从32.70%上升至61.06%,说明其他有机物获得比含苯环有机物更大幅度的降解。建议通过解毒预处理和生物强化提高微生物活性等途径改善生物处理效果,减轻后续深度处理的难度,降低综合处理成本,实现低成本达标排放。     

杨木屑木聚糖碱法提取及其制备低聚木糖的工艺研究

为充分利用杨树资源,以杨木加工废弃物杨木屑为原料,研究碱法提取木聚糖的工艺条件,并采取酶法制备低聚木糖。以质量分数为1%的稀硫酸预处理可以有效提高杨木屑木聚糖的得率,较对照组提高了2倍。对比3种碱液(NaOH、KOH和NaHCO_3)提取杨木屑木聚糖的得率,以NaOH提取的木聚糖得率最大。通过单因素和正交试验优化NaOH提取杨木屑木聚糖的条件,结果显示碱液质量分数10%,固液比1∶10(g∶mL),温度120℃下提取3 h所得的木聚糖得率可达到20.7%,且四因素对提取得率的影响显著程度依次为提取温度碱液质量分数提取时间固液比。碱法提取杨木屑木聚糖酸水解后产物由88.69%D-木糖、4.76%纤维二糖和6.62%葡萄糖组成且不含有阿拉伯糖,说明碱法提取的杨木屑木聚糖支链上主要连有木糖。以碱法提取杨木屑木聚糖为底物,优化了来源于嗜热菌Dictyoglomus thermophilum的重组木聚糖酶Xyn B-DT的酶解适宜条件:在温度70℃,pH 6.0,酶用量3.00 U/m L,反应时间12 h后,杨木屑木聚糖水解产物中以木二糖和木三糖为主,并含有少量木四糖,降解率达86.2%。研究结果为杨木屑木聚糖的高值化利用奠定了基础。     

羟丙基化碱木质素的制备及其对纤维素酶水解的影响

以碱木质素(AL)为原料制备羟丙基化碱木质素(HL),研究HL对纤维素酶的非生产性吸附性能的影响机制,并进一步探讨其对纤维素的酶水解得率的影响。Zeta电位滴定、X射线光电子能谱以及疏水性的测试结果表明:AL经过羟丙基化改性后表面特性发生改变,表面负电荷增加(Zeta电位由+35.0 mV降至-44.8 mV);表面元素分布及化学键组成发生了较大的变化,C—O和■键强度增加,疏水性减弱(疏水度由106.60 L/g减小为4.30 L/g),使得木质纤维素底物对纤维素酶的非生产性吸附减弱,进而显著提高纤维素酶水解效率。以10 U/g纤维素酶水解0.4 g/L微晶纤维素72 h,添加4 g/L的HL时游离酶蛋白质量分数为11.65%,相比4 g/L的AL提高152%;添加4 g/L的HL时酶水解得率为54.38%,相比4 g/L的AL提高32.09%。     

绿原酸的提取及稀土配合物抗菌活性测定

以乙酸乙酯和 0.05 mol/L HCl组成的混合溶液作萃取剂,从金银花中一步提取绿原酸.研究了乙酸乙酯体积分数、温度、浸取时间对提取绿原酸的影响.并用绿原酸与LaCl3·6H2 O反应合成了绿原酸合镧(Ⅲ)配合物,通过元素分析、红外光谱、热重分析和化学分析,确定配合物的组成为:[La(C16H17O9)3]·2H2 O.测试了配体和配合物分别对革兰氏阴性菌(大肠杆菌)和革兰氏阳性菌(金黄色葡萄球菌)的抗菌活性.实验结果表明,提取绿原酸最佳实验条件是:温度 65 ℃,乙酸乙酯体积分数 80 %,浸取时间 3 h.提取物相对原料量的质量分数为 3.21 %,绿原酸的质量分数 86.3 %;绿原酸抗金黄色葡萄球菌的活性比抗大肠杆菌强.配合物对大肠杆菌的抗菌活性比配体明显增强,但对金黄色葡萄球菌的抗菌活性反而比配体弱.     

预处理对松木屑液化效率及产物化学组分的影响研究

以松木屑为原料,甲醇-水混合溶剂为液化剂,考察了不同溶液预处理对木屑表面结构以及对液化转化率的影响,同时研究了反应温度、液化时间对木屑液化效果的影响。结果表明,不同预处理方法均改变了木屑结构,其中经氢氧化钠预处理过的木屑结构破坏最大,有利于增强液化反应活性;以氢氧化钠溶液预处理木屑时,反应温度为320℃、液化时间为10 min时液化较合适,转化率达92.4%。GC-MS分析结果表明液化产物主要含有醇、醛、酮、酸、酯、酚类物质,不同的预处理对它们的含量有很大影响,未预处理过的木屑液化产物质量分数最多的是醛类物质,达到40.588%,氢氧化钠预处理和尿素预处理最多的分别是酮类和酸类物质,分别为30.878%、25.311%,而氢氧化钠与尿素共预处理木屑的液化产物中则酚类物质最多,为38.478%。     

新型转极性离子化合物对香樟木屑的溶解和再生性能研究

为实现生物质的溶解,同时克服传统离子液体溶解生物质的缺点,制备了新型转极性离子化合物1,8-二氮杂二环十一碳-7-烯(DBU)/CH3OH/CO_2(DCC)的甲醇溶液,考察了不同温度、时间和溶液浓度对香樟木屑的溶解性能和再生效果,分析了溶解前后香樟木屑中纤维素、半纤维素和木质素的溶解率及结晶度的变化,并对溶解前后的木屑进行FT-IR、XRD和SEM表征,对溶解液中再生的物质进行FT-IR和UV分析。结果表明:较高温度(≥120℃)下,香樟木屑在DCC的甲醇溶液中的溶解率随温度升高和时间延长而有所增加;DCC甲醇溶液对半纤维素和木质素的溶解能力较强,对纤维素的溶解能力较弱;2.5 mol/L的DCC甲醇溶液在溶解温度180℃,溶解时间6 h时,木屑溶解率达到48.6%,半纤维素溶解率达62.4%,木质素溶解率为55.7%,纤维素溶解率为19.6%,溶解效果与传统离子液体相当。FT-IR、XRD和SEM分析表明,DCC甲醇溶液溶解木屑时,主要溶解木屑中无定形的半纤维素、木质素和少量非晶态的纤维素。FT-IR和UV分析表明溶解液中再生的物质是木质素,其质量分数在90%以上。DCC甲醇溶液重复使用3次时,每溶解一次其溶解能力下降2~3个百分点。     

γ-戊内酯/水体系下稀酸预处理对玉米秸秆酶解特性的影响

γ-戊内酯预处理可以打破纤维原料的抗降解屏障,改善底物的可降解性能。目前,有关戊内酯预处理对木质纤维原料水解特性和结构变化的研究较少。本试验在戊内酯/水体系下,采用硫酸和硫酸氢钠预处理玉米秸秆,研究了其对底物水解特性和结构的影响。结果表明,戊内酯/水体系能够脱除底物中的半纤维素和木质素。硫酸的催化效果优于硫酸氢钠,硫酸浓度分别为75和150 mmol/L时(120℃下进行预处理1 h),底物中纤维素相对含量从34.82%增至57.41%和72.57%,150 mmol/L硫酸预处理时半纤维素和木质素脱除率为92.0%和77.4%,纤维素酶(10 U/g底物)水解得率分别为52.4%和65.6%。对预处理前后玉米秸秆结构表征结果显示,戊内酯预处理后玉米秸秆纤维表面受到破坏,表面O/C明显增加,木质素和半纤维素被脱除,玉米秸秆结晶度增加。该试验表明戊内酯/水体系下稀硫酸预处理可高效溶出玉米秸秆中的半纤维素和木质素,提高纤维素酶水解效率,具有一定的应用前景。     

超声波法辅助定向降解阿拉伯半乳聚糖的研究

以落叶松(Larix gmelinii(Rupr.)Kuzen)的木屑为原料提取阿拉伯半乳聚糖(AG),并利用超声波辅助AG定向降解,以降解后阿拉伯半乳低聚糖(AG-O)对自由基清除率为检测指标,在单因素试验的基础上,再利用响应面优化确定最佳降解条件。研究结果表明:最佳降解条件为多糖质量浓度10 g/L、反应温度60℃、H2O2体积分数6%、超声波作用时间60 min,在此条件下获得的阿拉伯半乳低聚糖对·OH清除率为89.6%,且可使原阿拉伯半乳聚糖的分子质量由52 ku定向降解到25 ku左右,且多糖累积质量分数达到60%;AG-O抗氧化活性较AG明显增强,其IC50值由2.058 g/L降低到0.497 g/L。     

低浓度乙酸预处理玉米芯的工艺研究

以脱除木质素,降解半纤维素为木糖,提高纤维素酶解得率为目的,研究了低浓度乙酸预处理玉米芯的效果,考察了乙酸质量分数、预处理温度和时间对预处理的影响。研究结果表明:质量分数5%乙酸预处理玉米芯可以脱除大部分的半纤维素和少部分木质素,预处理后的玉米芯具有较好的水解效果。低浓度乙酸预处理玉米芯最优条件为:预处理温度160℃,保温时间60 min,乙酸质量分数5%,固液比1∶8(g∶mL)。在此条件下,玉米芯固体渣回收率为53.75%,固体渣中纤维素保留率93.17%,半纤维素脱除率87.36%,木质素脱除率25.04%,预处理液中木糖质量浓度15.56 g/L。预处理后的玉米芯固体经72 h酶解,酶解得率为92.69%。     

竹材预水解过程木质素迁移行为研究

通过分析竹片在预水解过程中的表面形貌及化学组成变化,研究木质素在竹材水解过程中的迁移行为。结果表明,在竹片预水解过程中,竹片内部的木质素类物质会逐渐迁移至竹片的表层和表面。竹片表层物质的FT-IR图显示,木质素特征峰随着水解程度的提高不断增强,而半纤维素特征峰则逐渐消失;竹片表层物质的XPS图显示,水解至120 min时表层物质的C1(C—C/C—H)含量较竹原料显著增加,从24.0%上升至45.5%,C2(C—O)含量明显减小,从35.5%下降至24.3%,O/C从0.43降低至0.34;水解20 min时表层木质素含量略低于竹片平均木质素含量,超过20 min后表层木质素含量均高于竹片平均木质素含量,而且其差值逐渐上升,水解120 min时,表层木质素为43.3%,竹片平均木质素为26.5%。     

松木屑超临界水气化制甲烷产气性能试验

以松木屑为试验原料,在自行设计的间歇式高温高压反应釜中进行超临界水气化制甲烷的实验。考查了反应温度、反应压力、松木屑浆料质量分数、粒径以及4种常用碱性催化剂和4种常用金属催化剂对松木屑在超临界水中气化制甲烷效果的影响。结果表明,反应温度对甲烷产量有重要影响,450℃时甲烷产量最高;反应压力的升高能促进松木屑气化,使甲烷产量变高;高质量分数的松木屑浆料不利于气化制甲烷,粒径对于甲烷产量和气化效率没有明显影响。在反应温度450℃、压力34 MPa,松木屑质量分数5%、粒径4.75~8.00 mm条件下碱性催化剂对甲烷产量的影响顺序为KOH>K2CO3>Na2CO3>Ca(OH)2,金属催化剂对甲烷产量的影响顺序为Ni>Co>Fe>Cu。8种催化剂中KOH效果最好,甲烷的摩尔分数、产量以及气化效率分别达到了38.5%,13.7mol/kg和84.7%,所得可燃气体的热值达到14 248.04 k J/kg。这些工作为生物质超临界水气化制甲烷的制备工艺完善和工程放大奠定了一定的实验基础。     

漆酶预处理前后蔗渣半纤维素的提取及性质研究

以蔗渣为原料,经漆酶预处理后通过微波辅助碱法提取半纤维素,研究了漆酶预处理对蔗渣半纤维素提取效果的影响,并采用扫描电子显微镜、比表面积及孔径分析仪和凝胶渗透色谱仪等对漆酶预处理前后的蔗渣形貌、孔隙特征和半纤维素相对分子质量等进行表征。结果表明:蔗渣经160 U/g漆酶预处理后的蔗渣表面有片状结构生成,与未处理样相比,总孔体积和比表面积明显增加,分别提高了26.7%和90.5%,且局部有孔洞出现。预处理后的蔗渣50 g(绝干)在氢氧化钠质量分数8%、两者固液比1∶20(g∶mL)、微波功率800 W、提取时间50 min、提取温度90℃的微波辅助碱法提取条件下,蔗渣半纤维素产率高达89.0%。     

生物质热解挥发分析出及动力学特性研究

采用热重分析仪研究稻壳、松木屑和玉米秸秆在热解终温600℃下的热解过程,并运用TG-FTIR研究其热解过程中挥发分气体的析出规律。结果表明:随热解温度升高,其热解反应固体残余率逐渐减少,产量具有较为明显的差异:稻壳(41.8%)玉米秸秆(29.3%)松木屑(20.8%)。有机气体在FTIR图谱中主要集中在1 000~2 000cm~(-1),醛类和酸类是吸光度峰值最大的气相产物。生物质热解油的主要形成阶段主要集中在300~520℃,为增大生物质热解油产量,最佳制油温度应控制在450℃左右。分别运用DAEM和F-W-O法对10、20、30、50℃/min下松木屑的热解进行动力学计算,求解的平均活化能分别为144.92kJ/mol和146.01kJ/mol,当转化率达到0.70时,对应的热解温度为450℃左右。     

桐马酸酐甲酯接枝改性杨木粉的制备及其表征

以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂、吡啶为催化剂,采用桐马酸酐甲酯(MEMA)对杨木粉(PWP)表面接枝化学改性。研究了反应物料配比、反应温度、反应时间及催化剂用量对杨木粉改性反应的影响,并通过接触角测量、元素分析、红外光谱(FT-IR)、13C固体核磁共振光谱(13C CP-MAS NMR)及扫描电子显微镜(SEM)表征了改性杨木粉的结构与表面性能。实验结果表明:以MEMA与PWP质量比7.5∶1,催化剂吡啶用量为杨木粉质量的5%,120℃反应6 h,制备的桐马酸酐甲酯改性杨木粉的质量增加率为20%～25%;改性后杨木粉疏水性增强。