超滤法结合大孔吸附树脂法制备复方双中药注射液

超滤法初步提取双中药银杏叶和绞股蓝中抗心脑血管疾病有效成分,利用AB-8大孔吸附树脂对初提物中银杏黄酮、绞股蓝黄酮、绞股蓝皂苷等进行进一步纯化,制备出复方银杏绞股蓝双中药盐酸曲美他嗪注射液.同时,进行了双中药注射液稳定性研究.研究结果表明,在超声振荡的条件下,超滤法提取抗心脑血管疾病有效成分正交实验的最佳条件为:乙醇体积浓度80%,固液比1∶20,超声时间10 min.AB-8大孔吸附树脂纯化的最佳条件为:上样液浓度总黄酮为1.252 3 mg/mL~2.504 7mg/mL,总皂苷为0.429 4 mg/mL~1.288 3 mg/mL,洗脱剂为体积浓度为70%的乙醇.纯化后产物中总黄酮、总皂苷的平均质量分数分别为37.35%、12.75%,黄酮与皂苷的比值为2.93.注射剂稳定性考察结果显示在30 d内-10℃、25℃条件下有效成分的含量变化在5%以内.     

中药球状活性炭吸附剂的制备

以高分子树脂为原料,采用正交实验设计法,通过优化炭化、活化处理条件,制备出了高强度的球状活性炭吸附剂,并测定了样品的孔径分布和比表面积.结果表明,球状活性炭吸附剂的内部平均孔径为150埃,最可几孔径为210埃,孔径分布范围为20～2000埃,孔容为0.54 ml/g,比表面积为695.5m2/g,适合于对大多数中药有效成分的的吸附分离,在中药有效成分的精制纯化中有广泛的推广应用前景.     

大孔吸附树脂技术在中药分离纯化中的应用

对近年来大孔吸附树脂技术在中药有效成分黄酮类、生物碱类、皂苷类、酚酸类成分、多糖类等化合物成分及在中药复方纯化过程中的应用进展状况进行综述,并分析总结大孔树脂在应用过程中存在的一些问题,为进一步的研究提供参考依据.     

HPD-300大孔树脂吸附纯化荔枝核黄酮特性研究

对6种不同类型大孔树脂吸附荔枝核黄酮的性能进行了比较,筛选出效果较好的HPD-300大孔树脂用于纯化荔枝核黄酮,考察了HPD-300大孔树脂的吸附纯化特性和吸附动力学.实验结果显示HPD-300大孔吸附树脂是理想的吸附树脂,采用该树脂,产品中黄酮的纯度可提高到74;,动力学研究表明吸附过程符合Langmu(i)r吸附模型和Freundlich吸附模型.     

金银花叶茎藤中黄酮与绿原酸同时提取分离工艺

超声辅助乙醇提取金银花叶茎藤中的绿原酸与黄酮,乙酸乙酯萃取分离黄酮与绿原酸,D101大孔树脂梯度洗脱绿原酸与黄酮,乙醇及正己烷分相法纯化黄酮与绿原酸.结果表明,乙酸乙酯萃取可将金银花叶茎藤中的黄酮与绿原酸较好的分离,经D101大孔树脂吸附、50%乙醇洗脱、浓缩过滤、沉淀用乙醇重结晶后得到的水溶型黄酮纯度达84.5%;经D101大孔树脂吸附、70%乙醇洗脱、浓缩干燥、pH值2.97条件下乙酸乙酯萃取、正己烷分相后,得到的绿原酸纯度达91.2%.方法已用于金银花叶藤中黄酮与绿原酸的同时提取、分离与纯化,结果满意.     

藏药材红毛五加总皂苷纯化工艺研究

目的：筛选红毛五加总皂苷纯化工艺条件．方法：采用大孔吸附树脂纯化,紫外．可见分光光度法测定红毛五加总皂苷含量．结果：D140型大孔吸附树脂对红毛五加总皂苷的吸附量最大,所以选择D140型大孔吸附树脂分离纯化红毛五加总皂苷．结论：通过大孔吸附树脂富集与纯化,红毛五加总皂苷洗脱率为94．02％．该法可较好地纯化红毛五加总皂苷．     

大孔吸附树脂纯化新疆两色金鸡菊总皂苷

利用大孔吸附树脂纯化新疆两色金鸡菊总皂苷.采用分光光度法测定总皂苷含量,以静态吸附量和解吸率、动态吸附量和解吸率为指标,选择合适的大孔吸附树脂和纯化条件.D-101型大孔吸附树脂对新疆两色金鸡菊总皂苷具有较强的吸附性能和较好的解吸能力.两色金鸡提取液经D-101型大孔吸附树脂处理,可获得质量分数为(40.53±0.81)%(n=3)的总皂苷部位.D-101型大孔吸附树脂可有效地纯化新疆两色金鸡菊总皂苷.     

中药有效成分分离技术新进展

对中药有效成分分离纯化的技术进行了综述,概述了膜分离、大孔树脂吸附分离．双水相萃取,超临界流体萃取。半仿生提取等新技术的特点,应用范围及研究现状,为中药有效成分的分离工作提供理论参考。     

提高中成药玉屏风有效成分含量的研究

建立了利用大孔吸附树脂富集纯化与药渣再提工艺来提高中药玉屏风中有效成分总皂苷、总黄酮、总多糖、黄芪甲苷含量的方法.采用UV-V IS比较测定了总皂苷、总黄酮和总多糖的含量;采用HPLC比较测定了黄芪甲苷的含量.结果表明:未过树脂的水提液总皂苷、总黄酮和总多糖的相对含量为35.37%,通过树脂纯化和对药渣的再提使玉屏风中总皂苷、总黄酮和总多糖的相对含量为63.83%;未过树脂纯化的水提液黄芪甲苷含量为0.02%,通过树脂纯化和药渣重提两步工艺使黄芪甲苷的含量为0.15%.     

树脂吸附法分离纯化匙羹藤总皂苷

比较了D101,NKA,AB-8三种树脂对匙羹藤总皂苷的静态吸附性能,D101的吸附效果较好,吸附量达93.90 mg/g;D101树脂对匙羹藤总皂苷的吸附热力学和动力学研究结果表明,Langmuir方程能很好的描述D101树脂的吸附平衡行为,吸附8 h左右达到平衡,在2.5 h以后吸附速率逐渐平稳;确定了D101树脂分离纯化匙羹藤总皂苷的适宜工艺条件,7.73 g/L匙羹藤总皂苷粗提物溶液以1.5 mL/min的流速通过D101树脂柱进行吸附,然后用蒸馏水和体积分数为10%乙醇洗脱杂质,再用体积分数为50%乙醇洗脱,得到的匙羹藤总皂苷纯度为56.10%,得率为83.83%.D101树脂吸附法可用于匙羹藤总皂苷的分离纯化.     

应用大孔吸附树脂纯化三七总皂苷

目的: 探讨大孔吸附树脂对三七提取物的纯化条件及纯化效果.方法: 以三七总皂苷作为有效部位,通过三七总皂苷在树脂上的吸附量和解吸率筛选树脂的种类;以三七总皂苷的转移率和纯度为指标考察上柱吸附流速,清洗液的流速,洗脱液的种类、流速,树脂药材比,树脂柱径高比等纯化条件.与醇沉法进行纯化效果的比较.结果: 采用HPD 300作为吸附树脂,树脂药材比为4∶1,树脂柱径高比为1∶6,70%乙醇作为洗脱液,上柱吸附流速为6 BV·h-1,清洗流速为20 BV·h-1,洗脱流速为12 BV·h-1.该纯化条件下,三七总皂苷的转移率为95.4%,纯度为77.2%.与醇沉法相比,三七总皂苷的转移率约为醇沉法的1.1倍,纯度约为醇沉法的2.3倍.结论: 通过纯化条件的优化,大孔吸附树脂法可提高三七总皂苷的纯化效果,优于醇沉法.     

后交联均孔树脂的筛分性能及其对银杏叶黄酮的纯化

在D avankov后交联方法的基础上,改变后交联剂的分子结构,使后交联反应过程中发生再次交联,合成了一类孔径小而均匀的新型孔结构吸附树脂。该树脂比表面积大、吸附容量大,具备小尺寸精确筛分的能力,可将模拟样品中分子尺寸不同的苯酚与槲皮素分离,苯酚去除率达到97.6%,而槲皮素基本不损失。将其用于银杏叶提取物的纯化,去除其中小分子杂质,可使得银杏黄酮的纯度由25.2%提高到50.8%。     

三七中达玛烷型皂苷的研究（Ⅱ）

利用大孔吸附树脂、硅胶和ODS等柱色谱方法对三七70％乙醇提取物中的化学成分进行了分离纯化,从中得到5个皂苷类化合物,通过其理化性质和NMR谱鉴定了它们的结构,分别为人参皂苷Rg3（7）、人参皂苷Rd（8）、三七皂苷K（9）、人参皂苷Rb1（10）和人参皂苷Rb3（11）。     

大孔吸附树脂分离纯化三七总皂苷工艺研究

目的：研究大孔吸附树脂分离纯化三七总皂苷的工艺,为三七总皂苷的工业化生产提供实验依据。方法：采用D101型大孔吸附树脂对三七总皂苷进行吸附纯化,设计正交试验进行工艺优选。以总皂苷收率、纯度为考察指标综合评价。结论：根据实验结果,即上样量为80%柱总吸附量;吸附流速为20%上样量;洗脱流速为上样量10%而确定最佳洗脱分离纯化条件。     

中药有效成分的分离纯化技术及保健食品的开发

项目提供单位：华南理工大学。特点和技术指标：该成果运用外加物理场强化提取、磁性树脂吸附、多元配位层析和电磁诱导膜分离结晶等现代化分离纯化新技术，并相互集成、相互交叉，可提高中药有效成分的收率、纯度以及降低生产能耗，获得高纯度的中药有效成分。     

三七中达玛烷型皂苷的研究

利用大孔吸附树脂、硅胶和ODS等柱色谱方法对三七70％乙醇提取物中的化学成分进行了分离纯化,从中得到6个皂苷类化合物,通过其理化性质和NMR谱鉴定了这6个化合物的结构,分别为20（R）一人参皂苷Rh1（1）、三七皂苷R2（2）、人参皂苷Rg1（3）、三七皂苷R1（4）、人参皂苷Rh4（5）和人参皂苷‰（6）。     

树莓干果粗黄酮纯化和活性研究

以树莓干果为原料,通过比较HP-20、D101、X-5、LX-68、AB-8、XDA-6、XDA-8、D201大孔树脂对树莓粗黄酮静态吸附率和解吸率的影响,筛选出适宜分离纯化树莓黄酮的大孔树脂为XDA-6树脂.结合静态与动态吸附解吸实验,得出用XDA-6大孔树脂分离纯化树莓黄酮的最佳工艺.将树莓粗黄酮提取原液作为上样液,以6 BV/h(1 BV为1个柱体积)的流速上样吸附,之后采用60%乙醇作为洗脱剂,以4 BV/h的流速进行洗脱,洗脱剂用量为5 BV.在此纯化条件下所得树莓黄酮质量分数为35.8%,较纯化前提高了1.21倍;干粉质量浓度在0.5 mg/m L时,对DPPH的抗氧化活性从纯化前的62.51%提高到70.36%,对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、棉花枯萎菌、小麦赤霉菌均有一定的抑制作用,纯化后的抑菌效果优于纯化前.     

小腊树黄酮的分离纯化及抗氧化研究

研究了大孔树脂分离纯化小腊树黄酮的工艺,以及纯化前后对DPPH自由基的清除作用.结果表明:AB-8型树脂是分离纯化黄酮的适宜大孔树脂;AB-8型大孔树脂分离纯化黄酮的最佳工艺条件为:提取物上样量为6BV(以湿树脂体积计),先用水淋洗,再用30%的乙醇洗脱,洗脱剂用量为3.3倍湿树脂体积.纯化后黄酮对DPPH自由基的清除效果要低于纯化前.     

大孔树脂纯化复方中总苷类成分的吸附特征

研究D-101大孔树脂分离纯化金匮肾气丸中总苷类成分的工艺条件及参数.以马钱苷、芍药苷、总苷和总皂苷的质量分数为指标,比较四种大孔树脂对金匮肾气丸苷类成分的吸附性能,筛选出效果较好的D-101大孔树脂.通过对树脂的漏点质量浓度、吸附动力学曲线、药液pH值对树脂吸附的影响,以及对洗脱剂质量浓度、用量、pH值的考察,筛选出最佳的吸附洗脱工艺.D-101大孔树脂能有效地吸附和解吸金匮肾气丸中的苷类成分,最佳的吸附工艺参数苷类样品液质量浓度0.25 g/mL,药液的pH值6,吸附时间为8 h.以pH=8的70%乙醇为洗脱液,洗脱体积为30BV.树脂可重复利用2次.终产品中总苷的质量分数达43.87%,总皂苷的质量分数为4.93%.用大孔树脂对金匮肾气丸中总苷成分类进行纯化是可行的.     

大孔吸附树脂分离纯化雪莲注射液中总黄酮的工艺研究

选择适用于分离纯化雪莲注射液的大孔吸附树脂和其最佳纯化条件.通过静态吸附与解析和动态吸附与解析对3种大孔吸附树脂进行筛选.实验表明采用DM301型大孔吸附树脂分离纯化效果好,所用三种大孔树脂中的DM301型大孔吸附树脂能更好地分离纯化天山雪莲总黄酮.