AlCl_3-NH_3-N_2体系化学气相淀积AIN超细粒子 Ⅰ.AIN合成过程的机理

利用化学气相淀积(CVD)技术,在700～1000℃下合成了AlN超细粒子,研究了操作参数对粒子特性和AlN薄膜生长规律的影响。AlN超细粒子表面形态和反应温度、AlCl_3浓度等有关,其粒度及分布宽度随反应温度的升高、AlCl_3浓度减小和总流量增加而减小,AlN薄膜生长速率随反应温度的减小和总流量的增加而增大。在AlCl_3和NH_3的CVD反应中出现中间产物Al(NH_2)_3和Al_2(NH)_3,它们促使了粒子的形成和薄膜的生长。     

白云母在碱剂中的溶蚀实验研究

系统地研究了白云母与碱剂(Na2CO3和NaOH)间的相互作用;分别对反应后的液相参数和固相参数进行了全面测定。研究结果表明:白云母在碱剂中存在短期瞬时效应和振荡变化趋势;NaOH浓度差异对白云母溶蚀程度的影响明显强于Na2CO3浓度差异对它的影响。此外,反应液中硅铝元素浓度之比与原始固相中的比例一致说明白云母在碱剂中发生了一致性溶蚀;而温度升高可以促进白云母的溶蚀。     

氧化铝制聚合氯化铝絮凝剂工艺研究

采用Al_2O_3—AlCl_3一步法制备聚合氯化铝絮凝剂,主要讨论了配料比、反应温度、反应时间、搅拌强度等工艺参数对产品絮凝性能的影响,得到了较优工艺方案,用该产品进行污水处理絮凝效果良好。     

高分子量聚(氧-1,4-亚苯基对苯二酰基-1,4-亚苯基)的合成及其影响因素

以1,2-二氯乙烷为溶剂、AlCl_3为催化剂、Lewis碱为添加剂,在30℃下使二苯醚和对苯二甲酰氯经傅氏亲电取代反应,制得了特性粘度达0.80～1.65的高分子量文题产物(聚芳醚酮(PEK)]。其最佳的单体初浓度为7%(wt/V),反应时间14 h以上,AlCl_3用量为理论量的150%。     

氯化铝对脱水污泥超临界水气化产氢的影响

如何选择或开发合适的催化剂以提高产氢量成为污泥超临界水气化技术,是实现实际应用的关键。选取氯化铝(AlCl_3)作为催化剂,以污水厂脱水污泥为对象,采用间歇式高温高压反应釜,在400℃、24 MPa、30 min的条件下进行超临界水催化气化实验。分析AlCl_3对脱水污泥超临界水气化产氢以及关键产物的影响,探讨AlCl_3的催化机理。结果表明,AlCl_3能够显著促进脱水污泥超临界水气化产氢,在6wt%添加量下氢气产率达到11.52 mol/kg OM,比不添加提高了近43倍。AlCl_3的添加会促进小分子有机物聚合生成酚类物质,抑制小分子聚合生成焦炭。AlCl_3催化机理是水解生成HCl和A_l2(OH)_3。HCl作为酸性水解剂,促进污泥中碳水化合物在亚临界条件下水热解转化成小分子物质,并进一步在超临界条件下气化产生氢气;Al_2(OH)_3作为碱性化合物催化剂,促进水气转化反应促进产氢,二者共同作用促进脱水污泥超临界水气化产氢。     

水对[Bmim]Cl/AlCl_3离子液体中活性离子的影响

以[Bmim]Cl/AlCl_3电解液为研究对象,采用激光拉曼分析、X射线衍射(XRD)、差热-热重同时分析等方法研究了水对[Bmim]Cl/AlCl_3(MR1.0∶2.0)体系中AlCl_4~-和Al_2Cl_7~-活性离子的影响,阐述了水在[Bmim]Cl/AlCl_3体系中的反应过程,测定了生成物的具体成分。实验结果表明,当水的物质的量小于[Bmim]Cl时,可以配成[Bmim]Cl/AlCl3(MR1∶2),但溶液粘度增加;当水的物质的量大于[Bmim]Cl时,随着水含量的增加,溶液由浑浊逐渐生成白色絮状固体。通过激光拉曼分析,加水后对[Bmim]Cl离子液体没有影响。当[Bmim]Cl/AlCl_3体系中有水的存在时,水会与体系中的AlCl_4~-和Al_2Cl_7~-等活性离子发生反应,完全破坏了离子的活性。反应后生成的产物符合聚氯化铝的分子式Al_n(OH)_mCl_(3n-m),为[Al(OH)_2Cl]_n。     

酸酐参与的Friedel-Crafts酰化反应研究

本文对AlCl_3催化下,以酸酐为酰化剂合成β-Ρ-苯甲酰丙酸、β-苯甲酰丙烯酸、和β-苯甲酰丙酸的Friedel-Crafts酰化反应进行了实验研究。实验结果表明:当催化剂AlCl_3的用量由文献的2.2当量提高到3.5当量时,β-Ρ-苯基苯甲酰丙酸、β-苯甲酰丙烯酸和β-苯甲酰丙酸的合成产率分别由文献的70％、80—85％、和77—82％提高到94％、95％和92％。     

含FeCl_3和AlCl_3的石墨-钾络合物催化剂催化合成氨的研究

在前文中,我们报道了含FeCl_3和AlCl_3的石墨-钾络合物催化剂催化合成氨的初步研究结果,发现催化剂活性与石墨的类型,石墨-FeCl_3-AlCl_3化合物同金属钾反应时间的长短有明显关系,在此工作基础上,我们对该催化剂进行了更为深入的研究,考察了AlCl_3的加入,石墨化合物通氢预还原等因素对催化合成氨活性的影响;对反应前后的催化剂进行了X-光分析。     

微波辅助合成蒽醌类衍生物方法研究

报道了一种快速,简便,有效的一步合成蒽醌类衍生物的方法.以邻苯二甲酸酐和苯的衍生物为原料,AlCl_3/PPA或AlCl_3/H_2SO_4为催化剂,微波辐射下一步合成了蒽醌类衍生物,并考察了不同类型催化剂对反应的影响.结果显示,对于具有给电子取代基苯类衍生物,AlCl_3/H_2SO_4的催化效果较好,而对于有吸电子取代基的苯类衍生物,AlCl_3/PPA的催化效果较好.合成的蒽醌类衍生物的结构均通过UV、IR、~1H NMR和MS谱进行了确认.     

碱析分离法处理造纸红液

采用碱析分离法处理浓缩造纸红液,研究了体系pH值、碱析剂加入量、反应温度和时间等因素对碱析反应的影响,确定了碱析反应的优化工艺条件,并对碱析反应机理进行了讨论。实验结果表明,pH值对木质素磺酸盐与钙离子间络合作用影响显著,氢离子可与木质素磺酸盐螯合,从而导致Ca²⁺与木质素磺酸盐的螯合作用降低,由此碱析分离法需在较高pH值下进行反应。以10mL造纸浓缩红液为处理对象,碱析反应的优化条件为：pH值为13,碱板剂Ca²⁺加入量为8g/L,反应温度为40℃,反应时间为30min时,木质素沉淀量最大为4.5g/10mL。     

表面涂覆活性凝胶聚合物暂堵剂的研究与应用

以聚乙烯醇、骨胶和苯甲酸为固相材料,采用具有表面活性的单体和丙烯酰胺、丙烯酸钠进行共聚得到的活性聚合物对粉状固体表面进行包覆,通过有机硅改性处理得到一种水溶性暂堵剂WRP,测试了暂堵剂的悬浮性、水溶性以及抗温性能,通过驱替实验测试了暂堵和解堵性能。实验结果表明,该暂堵剂水溶率大于95%,可耐260℃高温,悬浮分散性能好,在岩心中注入8倍孔隙体积的0.4%暂堵剂后,暂堵率与水驱解堵率均大于95%,突破压力高达6.2 MPa。并将其应用于赵凹油田的安2117井进行了现场实验,加入暂堵剂后压力上升6.3 MPa,达到暂堵效果和解堵效果,实现了裂缝的暂堵转向。     

一种新型正电胶(Y-1)的研制

通过结晶氯化铝加热并水化合成一种新型正电胶Y-1,其生产工艺简单,产品的回收率高,生产成本和原料成本比现有的正电胶生产工艺低。性能测试表明:该正电胶与其它处理剂的配伍性好,在各种钻井液体系中加入Y-1后,钻井液的流变性、抑制性、抗膏盐污染能力等多项指标均优于用现有正电胶配制的钻井液体系,加有该正电胶的钻井液体系的动切应力高、动塑比值高、塑性粘度低、水眼粘度低、卡森切力及剪切稀释指数高、初终切力高且相近等,其正电胶特性比现有的产品更为突出;由该正电胶组成的钻井液体系能抗2%石膏、10%氯化钠的复合盐污染,至少能抗140℃以上的高温,且页岩回收率大于90%,由此说明该正电胶是一种优良的钻井液添加剂。     

气井用水合物自生热解堵剂解堵效果数值模拟

在气井生产后期井筒水合物堵塞井筒现象频发,井筒水合物解堵越发重要。针对气井井筒水合物解堵问题,根据气井水合物堵塞过程和某型自生热解堵剂特性,建立了天然气水合物堵塞段分解速率数学模型和传热数学模型。开展了井筒内水合物解堵过程仿真模拟计算,获得了不同解堵剂浓度解堵过程中井筒内温度、水体积分数等参数的分布云图,得到了不同自生热解堵剂浓度下所需解堵剂用量及解堵时间。进行了不同解堵剂浓度下解堵过程实验研究,测得了不同自生热解堵剂浓度下所需解堵剂用量及解堵时间。解堵剂用量及解堵时间的模拟计算值与实验值吻合度均大于80%。研究发现随着解堵剂浓度增加,解堵时间随之缩短,解堵剂用量随之减少。但是当解堵剂浓度超过2.0 mol/L时,其解堵效果提升幅度相对降低。     

考虑注水温度及储层堵塞的注水破裂压力计算

 长期注水造成的储层温度变化和堵塞都会影响注水破裂压力。基于多孔介质弹性力学理论, 得到了考虑储层温度变化及堵塞时的井壁处有效应力分布规律, 建立了相应的注水破裂压力计算模型, 并分析了储层温度变化及堵塞程度对注水破裂压力的影响规律。计算结果表明:注水破裂压力随注水温度的降低而降低, 且成线性变化关系, 弹性模量和线膨胀系数越大, 注水破裂压力的变化幅度越大;与储层内部的污染带相比, 滤饼厚度及其渗透率对破裂压力的影响更大, 随着滤饼厚度的增加及其渗透率的降低, 破裂压力将会升高;井壁存在滤饼时, 污染带范围的增加将降低破裂压力, 而其渗透率对破裂压力则影响很小, 当滤饼不存在时, 储层内部污染带不会影响注水破裂压力。     

结晶氯化铝的热解性能

利用化学成分分析及XRD技术对一种新的酸法生产氧化铝方法(双循环法)中关键技术——氯化铝热解制备氧化铝的性能进行了研究.主要考察温度及时间对静态与有水蒸气气氛两种热解条件结晶氯化铝热解性能影响规律并进行对比.结果表明:水蒸气气氛中结晶氯化铝的热解速率明显高于晶体直接热解.水蒸气气氛中适宜的热解条件为热解温度800℃，热解时间30min，产物中氯的质量分数可降至014%.而静态热解最优条件为热解温度900℃，热解时间60min，此时氯的质量分数为025%.     

聚氨酯-环氧树脂堵水剂的研究与应用

研究开发一种新型双液复合型聚合物油井堵水剂 .它兼有聚氨酯胶和环氧树脂胶的优点 .考察该堵水剂的性能 ,并进行模拟试验 .结果表明 ,堵水剂的甲、乙组分混合后 ,反应速度快 (数秒即反应并初凝 ) ,转向性能好 ,承压强度高 (反向承压 >1 0 MPa) ,封堵浅 (封堵半径 0 .2 m) ,封堵效率高 (每米厚度平均堵水剂用量 30 kg) ,易解堵 .适用于单层堵水、封窜、压裂层段堵水、薄隔层封堵、 5m以上厚油层封堵等 .已经完成了 5口井现场试验 ,封堵有效率达 1 0 0 % ,施工成功率 1 0 0 % ,共增油 1 4340 t,降水 62 730 m3.     

酯化、水解两步法合成苯甲醇的工艺优化

以氯化苄和甲酸钠为原料,采用十六烷基三甲基溴化铵作为相转移催化剂,通过酯化和水解两步法合成苯甲醇。分别考察原料摩尔比、酯化反应温度、催化剂用量、初始水量等因素对酯化反应的影响以及水解反应温度、加碱方式、初始水量等因素对水解反应的影响。结果表明:适宜的氯化苄与甲酸钠摩尔比为1∶1,酯化反应温度为110～115℃,催化剂用量为2%(以氯化苄为基准),初始水量与氯化苄的体积比为1∶1;适宜的水解反应温度为100℃,加碱速率为5 mL/h,酯化液与水的体积比为1∶1。在最优工艺条件下,苯甲醇的收率可达98%。     

改性剂对铸造用铝磷酸盐自硬砂性能的影响

通过向传统的铝磷酸盐粘结剂中加入含镁改性剂和含硼改性剂，研究了改性剂对铝磷酸盐自硬砂性能的影响．结果表明：加入含镁改性剂会使磷酸盐自硬砂的室温抗压强度下降，适量的含镁改性剂能有效地提高磷酸盐自硬砂的抗吸湿性；含硼改性剂能有效地提高磷酸盐自硬砂的室温抗压强度，对其抗吸湿性影响不大，适量的含硼改性剂能提高铝磷酸盐粘结剂的稳定性．     

无机非金属胶凝调堵封窜材料研究与实验

无机非金属高温调堵材料是专门为稠油热采的高温调堵作业而研制的新材料.它是采用特殊矿物,按预均化湿法生产工艺,经磨细加工而制成的一种气-水两硬性无机胶凝材料.在没有活化剂存在和常温常压条件下,即使经过长时间的水浸,无机非金属材料也不会凝胶和固化.可以通过温度和活化剂控制无机非金属高温调堵材料水化活性的激发及稠化、硬化速度以及硬化后的强度.