神府煤萃取物组成结构的特征分析

采用苯、甲醇、丙酮、等体积的CS2与丙酮的混合溶剂和四氢呋喃依次萃取神府煤,得到其萃取物E1～E5,并采用钌离子催化氧化法氧化各级萃取物,所得氧化产物经重氮甲烷酯化后再进行GC/MS分析,以产物组成结构的差异来推测各级萃取物组成结构的差异.结果表明,神府煤萃取物所得酯化产物的主要成分是烷酸甲酯和烷二酸二甲酯,推测其萃取物中含有大量的烷基芳烃和α, ω-二芳基烷烃;且随着溶剂极性的增强,其萃取物氧化后的酯化产物中,烷酸甲酯和烷二酸二甲酯的碳链长度呈一定的递增趋势,推测神府煤中长链烷基芳烃和α, ω-二芳基烷烃易溶于极性较强的溶剂;在氧化产物中还检测出19种甾烷酸甲酯、萜烷酸甲酯和霍烷酸甲酯,表明神府煤萃取物中含有与芳环相连的甾烷基、萜烷基和霍烷基结构.     

淮南煤焦CS_2-丙酮萃取物的GC/MS分析

用等体积的CS2-丙酮混合溶剂萃取了不同热解温度和时间得到的淮南煤焦,用GC/MS法分析了煤焦的萃取物的组成.结果表明:在较高热解温度和用较长热解时间得到的煤焦在CS2-丙酮混合溶剂中的萃取率较低;萃取物主要由长链烷烃、芳烃和含杂原子化合物组成;热解速率对煤焦中芳烃的缩合度有重要影响,在相同热解温度下,慢速煤焦中芳环的缩合程度高于快速煤焦.     

NaOCl水溶液氧化玉米秆粉末水不溶物的GC/MS分析

在超声波辐射下用NaOCl水溶液氧化玉米秆粉末(CSP),经过滤分离得到滤液和滤渣,依次用CS2、CH3OH和CH3COCH3萃取滤渣,得到萃取物E1～E3,用GC/MS分析E1～E3.结果表明,在二硫化碳萃取物中共检测出17种有机化合物,且大部分为有长碳链结构的有机物;在甲醇萃取物中只检测出1种长链脂肪酸酯;在丙酮萃取物中共检测出40种有机物,包括多种芳香族化合物及少量正构烷烃.     

小龙潭褐煤稠环芳烃的溶出与分析

在超声辅助下对小龙潭褐煤依次用二硫化碳、苯、甲醇、丙酮和四氢呋喃进行分级萃取,用苯和甲醇对萃取残渣进行变温热溶,利用气相色谱/质谱联用仪对萃取物和热溶物的组成和结构进行表征。结果表明,小龙潭褐煤总的萃取率和热溶率分别为1.50%和13.74%,萃取物中检测到29种2~6环的稠环芳烃,其中4-异丙基-1,6-二甲基萘、菲、荧蒽和芘相对含量较高,苯和甲醇热溶物中检测到的稠环芳烃分别为24种和9种,且主要以萘及其同系物为主。     

用离子阱GC/MS技术同时测定卷烟烟气中有害多环芳烃和烟草特有N-亚硝胺的分析方法研究

卷烟烟气中有害多环芳烃(苯并[a]芘等)和烟草特有N-亚硝胺(TSNAs)是许多国家政府、健康机构和烟草企业重点监控的卷烟烟气中有害物.本文介绍了一种以用抗坏血酸处理剑桥滤片捕集卷烟烟气中的总粒相物,用二氯甲烷/环己烷混合溶剂萃取粒相物中的多环芳烃和TSNAs,浓缩萃取物,加入抗坏血酸稳定样品溶液,通过离子阱GC/MS定量检测其中3种多环芳烃和4种TSNAs含量的方法.经实验证明,此方法有良好的重复性和灵敏度.     

Zn^2＋—bipy—PCA^—体系芳环堆积作用的研究

采用萃取方法研究了Ｚｎ＾２＋－ｂｉｐｙ－ＰＣＡ＾－体系中配体间的芳环堆积作用，讨论了堆积百分率与配体中碳链长短及芳环大小的关系，合成并表征了混配配合物。     

用高锰酸钾分步氧化法对干酪根结构的研究

本文采用碱性高锰酸钾分步氧化法,并配合现代物理仪器分析,对黄县和茂名两种页岩干酪根进行了组成结构的研究。两种干酪根分别经过16步和15步的仔细氧化,获得占原料碳82.45％和82.24％的有机酸碳收率,其中有占原料碳48.32％和42.24％的产物得到了乙醚、丙酮的溶解抽提。通过对两种干酪根及其氧化产物的元素分析和红外分析及对产物中的溶剂可溶部分的色谱和色质谱分析,证明了两种干酪根的长链脂肪性,并指出两者在组成结构上各自的特征和差异。黄县干酪根脂性强于茂名,其中尤以长链脂性更强。黄县干酪根的芳构分子比茂名少,但具有较强的稠合度。茂名干酪根中芳香组价略多,但稠合度小,而其脂环和甲基取代异构物均多于黄县。对于干酪根中杂原子的存在形式也作了粗略的探讨。通过对分步氧化产物的前后两种馏份及氧化残渣的全面分析验证,提出了对氧化机理的看法。     

水曲柳种子脂肪酸GC-MS分析

采用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)对水曲柳种子中的脂肪酸成分进行分析。用常温渗漏法乙醇提取,将二氯甲烷萃取物柱层析分离得到的3个组分的油脂甲脂化后运用GC-MS联用技术进行分离和鉴定。从二氯甲烷萃取物中分离鉴定出34种脂肪酸,其中30种不饱和脂肪酸,主要种类有:油酸、亚油酸、十六烯酸、(Z,Z)-9,12-十八碳二烯酸、9-十八碳烯酸、8-硬脂酸、对羟基苯丙酸、9,13-十八碳二烯酸、反油酸、硬脂酸等。水曲柳种子的二氯甲烷萃取物中富含不饱和脂肪酸,具有较高的营养价值和保健功能。     

PAHs在炼油废水处理过程中的变化规律研究

采用二氯甲烷萃取、硅胶柱净化和气相色谱-质谱联用仪的分析方法,对炼油厂废水处理工艺过程中多环芳烃的种类和含量进行了测定,并对各处理工艺单元的多环芳烃的分布和水平进行了分析评价.结果表明,各处理单元16种多环芳烃全部检出,其中二环和三环多环芳烃浓度较高,占总量的90%以上,四环到六环多环芳烃浓度相对较低.整个废水处理过程对多环芳烃的去除率为65%—99%,16种多环芳烃总量去除率为95.6%,其浓度由7 097.46μg/L降低到309.2μg/L,去除效果显著。     

渐尖叶粉花绣线菊中连翘脂素的分离与鉴定

对中药渐尖叶粉花绣线菊的化学成分进行系统研究.将干燥的渐尖叶粉花绣线菊全草用95％乙醇加热回流提取3次,每次3 h,提取液减压回收得到1.2 kg浸膏.用0.1mol·L-1的盐酸调节浸膏pH为2～3,分别用石油醚和乙酸乙酯萃取,得到石油醚层萃取物和乙酸乙酯层萃取物.用浓氨水分别调节萃取物pH为9～10,然后用二氯甲烷萃取,得二氯甲烷萃取物.二氯甲烷萃取物先后经硅胶柱和ODS硅胶柱进行化合物的分离和纯化,根据其理化性质和光谱数据鉴定化合物的结构.首次从渐尖叶粉花绣线菊中鉴定出木脂素类化合物连翘脂素.