(Z)-2-苯基-1-对甲苯基-1-对甲苯磺酰基-1,4-戊二烯的合成、表征及其晶体结构

通过烯丙基溴化锌与1-苯基-2-对甲苯磺酰基乙炔的碳锌化反应及进一步与对溴甲苯的Negishi偶联反应,合成了(Z)-2-苯基-1-对甲苯基-1-对甲苯磺酰基-1,4-戊二烯.产物经1H NMR,13C NMR,IR和HR MS表征,其晶体结构经X-射线单晶衍射分析确证.晶体属三斜晶系,空间群P-1,晶胞参数:a=8.5858(6),b=11.5065(8),c=11.7576(8) (A);α=72.0620(10)°,β=82.8060(10)°,γ=72.6040(10)°.V=1053.85(13)(A)3,T=293 K,Z=2,Dc=1.224 g cm-1,μ=0.171 mm-1,λ=0.71073 (A);F(000) 412,结构偏离因子R=0.0744,wR=0.1852,共收集到5517个独立衍射点,其中I＞2σ(I)的可观测点为3684个.晶体结构分析表明标题化合物为Z型结构.     

1,1-二苯基-2-对甲苯砜基乙烯的合成及其晶体结构

标题化合物可由氰化亚铜催化下的苯基溴化镁与2-苯基-1-对甲苯砜基乙炔的碳镁化反应得到,并用1H NMR,IR和MS对其进行了表征.其晶体结构经单晶X-射线衍射法测定.晶体属单斜晶系,空间群P2(1)/c,晶胞参数:a=12.8256(6), b=5.8678(7),c=23.871(3)(A);α=90°,β=105.360(3)°,γ=90°,V=1732.3(4)(A)3, T=293K, Z=4, Dc=1.282g*cm-1,μ=0.196mm-1,λ=0.71073(A),F(000)704,结构偏离因子R=0.0427, wR=0.0461,共收集到10150个独立衍射点,其中I>2σ(I)的可观测点为4060个.     

顺式α-砜基烯丙醇的合成及其晶体结构

在10 mol% 的CuCN催化下,1-苯基-2-对甲苯砜基乙炔与对甲基苯基溴化镁发生碳镁化反应得到α-砜基烯基格氏试剂,其进一步与苯甲醛反应得到目标产物为α-砜基烯丙醇类化合物(Z)-1,3-二苯基-3-对甲基苯基-2-对甲苯砜基烯丙醇,并将目标产物用 1HNMR, 13C NMR ,IR, Anal. Calc.和MS进行了表征.其晶体结构由单晶X-射线衍射法测定.晶体属单斜晶系,空间群P2(1)/c,晶胞参数:a = 9.8531(8)(A), b = 11.7969(9)(A), c=21.1412(17)(A)3; a = 90°,β= 95.279(2) °, γ= 90°. V =2446.9(3)(A)33, T=293K, Z = 4, Dc= 1.234g/cm,μ= 0.16mm-1, λ= 0.71073(A), F(000) = 960, 结构偏离因子R=0.1156,wR2=0.2389,共收集到5870个衍射点,其中3382个独立衍射点.     

(3Z,5Z)-4,5-二苯基-3,6-二(对甲苯磺酰基)-3,5-辛二烯的合成及其晶体结构

通过CuI催化的二乙基锌与炔基砜的alpha-加成-偶联反应合成了标题化合物(3Z,5Z)-4,5-二苯基-3,6-二(对甲苯磺酰基)-3,5-辛二烯.化合物经1H NMR,13C NMR,IR,HRMS表征,化合物的结构经X-射线单晶衍射分析确证.晶体属三斜晶系,空间群P-1,晶胞参数:a=10.1113(12),b=10.1656(12),c=16.0942(19),α=83.3590(10),β=72.5550(10),γ=73.0650(10)°,V=1509.0(3)3,Z=2,Dc=1.256g/cm3,μ=0.213 mm-1,F(000)=604,结构偏离因子R1=0.0564,wR2=0.1671,共收集到10810个独立衍射点,其中I2σ(I)的可观测点为4260个.     

N-（二茂铁甲酰基）-N’-苯基脲的合成及晶体结构

报道了N-（二茂铁甲酰基）-N＇-苯基脲（3,C18H16FeN2O2,Mr=348.18）的合成及晶体结构.晶体属于单斜晶系,空间群P21/c,晶胞常数：a=1.0146（5）nm,b=1.1272（6）nm,c=2.6558（3）nm,α=90°,β=93.909（3）°,γ=90°,Z=8,V=3.0305（7）nm3,Dc=1.526g/cm^3,μ（MoKα）=1.006mm^-1,F（000）=1440,4656个可观察衍射点（I〉2σ（I））,R=0.0674,ωR=0.1245.X衍射分析表明标题化合物为N-（二茂铁甲酰基）-N＇-苯基脲.     

1,4-二(2′,6′-二异丙基苯基)-2,2,5,5-四甲基-1,4-二氮杂-2,5-二硅杂环己烷的合成、表征及其晶体结构

用2,6-二异丙基苯胺2,6i-Pr2C6H3NH2与1当量的n-BuLi在乙醚溶液中-78℃条件下反应,以98%的产率得到2,6i-Pr2C6H3NHLi(1).用化合物1以当量比1:1与ClSiMe2CH2Cl冰水浴条件下反应,得到1,4-二(2′,6′-二异丙基苯基)-2,2,5,5-四甲基-1,4-二氮杂-2,5-二硅杂环己烷.产物经1H NMR,IR,其晶体结构经X-射线单晶衍射分析确证.晶体属单斜晶系,空间群P21/n,晶胞参数:a=8.4917(2),b=11.2259(2),c=16.2409(2);α=90°,β=98.4080°,γ=90°;V=1531.56(4)3,T=293K,Z=2,Dc=1.073mg/m3,μ=0.135mm-1,λ=0.71073,F(000)=544,结构偏离因子R=0.0402,wR=0.1197,共收集到7610个独立衍射点,其中I>2σ(I)的可观测点为3462个.     

刚性1,2,4,5-四对甲苯基苯的晶体结构

合成了未引入功能基团的四取代苯类主体分子刚性1,2,4,5-四对甲苯基苯,并用X射线单晶衍射法解析了其晶体结构.晶体属单斜晶系,P1空间群, a=1.0033(6)nm, b=1.1200(7)nm, c=1.1644(7)nm, α=74.63(3)°, β=97.82(2)°, γ=74.98(3)°, V=1.2160(1)nm3, Z=2, Mr=438.58, Dc=1.198g·cm-3, μ(MoKα)=0.067mm-1, F(000)=468,对6109个独立衍射点的最终偏离因子R=0.0580.化合物分子没有对称性,4个对甲基苯环与中心苯环所成二面角分别为49.0°,-40.2°,-43.7°和52.9°.用B3LYP/6-31G**方法对该化合物分子进行了计算,结果表明优化的刚性四对甲苯基苯分子具有C2对称性     

5-溴-2-羟基苯基苯甲酮的合成及晶体结构

由对溴苯酚和苯甲酰氯合成新化合物:5-溴-2-羟基苯基苯甲酮.通过X射线单晶衍射对该化合物进行晶体结构的表征.研究表明,该酮为单斜晶系,空间群为P2(1)/c,晶胞学数据:a=1.595 10(18)nm,α=90.,b=0.589 56(6)mn,β=106.166(2),c=1.212 60(14)lml,γ=90..V=1.095 2(2)nm3,Z=4,μ=3.733mm-1,Dc=1.681mg/m3,F(000)=552,R1=O.029 3[I>2sigma(I)],wR2=0.072 5(all data).     

5-溴-2-羟基苯基苯甲酮苯甲酰腙的合成及晶体结构

由5-溴-2-羟基苯基苯甲酮和苯甲酰肼通过缩合反应,合成了一种新的芳香酰腙化合物:5-溴-2-羟基苯基苯甲酮苯甲酰腙.通过X射线单晶衍射对该化合物进行晶体结构的表征.研究表明,该酰腙为单斜晶系,空间群为P2(1)/c,晶胞学数据为a=17.505(5)nm,α=90.00°,b=13.761(4)nm,β=94.546(6)°,c=7.219(2)nm,γ=90.00°.V=1733.4(9)nm3,Z=4,μ=2.387mm-1,Dc=1.515mg/m3,F(000)=672,Final R indices[I>2sigma(I)]R1=0.0439,wR2=0.0813 R1=0.1051[I>2sigma(I)],wR2=0.1007(all data).     

2-苯基吡啶钴配合物的合成、表征与晶体结构

报道了钴参与的2-苯基吡啶(ppy)sp~2碳氢键活化反应,通过钴催化的2-苯基吡啶氧化生成2-甲酸吡啶(pcl),以此为配体,合成了一个结构新颖的钴配合物.通过核磁共振氢谱和X射线单晶衍射对其结构进行了表征.单晶X-衍射分析表明:该配合物属单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数a=23.6645(19)nm,b=9.1479(7)nm,c=15.5736(12)nm,α=90.00°,β=127.2720(10)°,γ=90.00°,V=2682.8(4)nm~3.     

(5R，4R)-5-(l-孟氧基)-4-膦酸二酯基-γ-丁内酯的合成

手性呋喃酮与亚磷酸三酯通过不对称Michael加成反应,得到了含磷官能团的新手性化合物(5R,4R)-5-(l-孟氧基)-4-膦酸二酯基-γ丁内酯.该反应具有条件温和、产率较高、光学纯度单一的特点(d.e≥98%).通过元素分析,IR,UV,     

(5R,4R)-5-(l-氧基)-4-膦酸二酯基-γ-丁内酯的合成

手性呋喃酮与亚磷酸三酯通过不对称Michael加成反应 ,得到了含磷官能团的新手性化合物 (5R ,4R) 5 (l 艹孟 氧基 ) 4 膦酸二酯基 γ丁内酯 .该反应具有条件温和、产率较高、光学纯度单一的特点 (d .e≥ 98% ) .通过元素分析 ,IR ,UV ,1HNMR ,13 CNMR ,MS ,[α]2 0D 波谱分析数据分析确定了该化合物的化学结构 .由于天然手性助剂薄荷醇价格低廉 ,以及 艹孟 氧基具有良好的立体选择控制性 ,因此 ,为合成含有磷官能团的新手性化合物提供了简便有效的途径 .     

5-(4-溴苯基)-2-呋喃甲醛-N-芳氧乙酰腙的合成

以5-(4-溴苯基)-2-呋喃甲醛和芳氧基乙酰肼为中间体原料,合成出了10个新的5-(4-溴苯基)-2-呋喃甲醛-N-芳氧乙酰腙类化合物,并利用IR、^1H NMR、^13C NMR及元素分析对它们的结构进行了表征．     

2-(2,4-二氯-5-氟-苯甲酰基)-3-(4-氯苯基)-4-( 1,2,4-三唑-1-基)-5-苯基氨基噻吩的合成、晶体结构及光谱特性

测定了合成的标题化合物的晶体结构并对其光谱特性进行了分析．晶体为单斜晶系,P2(1)/c空间群,晶胞参数为：a=1．4665(3)nm,b=0．75437(15)nm,c=2．2891(5)nm,β=105．98(3)^*,V=2．4345(8)nm^-3,Z=4,Dc=1．484g/cm^3．     

5-乙基-2-(4-氰基苯基)-1,3-二噁烷的合成

以溴乙烷和丙二酸二乙酯为原料合成2-乙基丙二酸二乙酯,收率为90.4%.2-乙基丙二酸二乙酯经还原和环合两步反应合成了目标产品5-乙基-2-(4-氰基苯基)-1,3-二噁烷,两步反应总收率为71.9%.产品经DSC确证了相变温度,并用IR和1H-NMR对其结构进行了表征.     

(E)-5-(4-氟苯乙烯)-2-异丙苯-1,3-二醇的合成

以叔丁醇钾为催化剂,由3,5-二甲氧基-4-异丙基苯甲基膦酸二乙酯和对氟苯甲醛经Witting-Hornor缩合,脱甲基反应首次合成了(E)-5-(4-氟苯乙烯)-2-异丙苯-1,3-二醇,采用傅里叶红外光谱（FT-IR）和核磁共振（1H-NMR）对目标产物及其中间体进行了表征,结果表明：此方法合成反应时间短,操作简单,产物的收率高     

5-芳氧亚甲基-2-(对甲基苯氧乙酰胺基)-1,3,4-噁二唑的合成

在醋酸汞作用下，1-芳氧乙酰基-4-(对甲基苯氧乙酰基)氨基硫脲环化生成了5-芳氧亚甲基-2-(对甲基苯氧乙酰胺基)-1，3，4-噁二唑，用元素分析、IR及^1HNMR确证了其结构。     

1-(5-甲基异(口恶)唑-3-甲酰基)-4-芳酰基氨基硫脲的合成

通过5-甲基异(口恶)唑-3-甲酰肼Ⅰ与取代苯甲酰异硫氰酸酯在乙腈溶剂中发生亲核加成反应,制得了9个新的1-(5-甲基异(口恶)唑-3-甲酰基)-4-芳酰基氨基硫脲Ⅱ.Ⅱ经元素分析,IR,~1H-NMR和MS分析确定其结构.     

N-(1-(5-溴-2-((对氯苄基)氧基)苄基)-4-哌啶基)-N-乙基苯甲酰胺的合成及表征

以对氯苄氯、5-溴水杨醛为原料,通过消去、还原及溴化合成了4-溴-2-溴甲基-1-((4-氯苄基)氧)苯(Ⅲ),以1-苄基-4-哌啶酮合成了N-乙基-N-(4-哌啶基)苯甲酰胺(Ⅳ),通过Ⅲ、Ⅳ反应得到了一种新的非肽类CCR5拮抗N-(1-(5-溴-2-((对氯苄基)氧基)苄基)-4-哌啶基)-N-乙基苯甲酰胺,并对该产物进行了MS、13CNMR及1HNMR表征.     

5-氰基-2-(4’-正戊基-4-联苯基)嘧啶的合成

取代的丙二酸二乙酯与相应的脒盐缩合形成嘧啶环并经环上官能团的多步转换 而合成５－氰基－２－（４’－正　基－４－联苯基）嘧啶。所合成的化合物有较好的光、热和化学 稳定性，是一种性能优良的介晶材料。