聚丙烯腈及丙烯腈共聚物的PY-GC/MS分析

采用热裂解-气相色谱/质谱法(PY-GC/MS)对聚丙烯腈及丙烯腈的几种共聚物(AS树脂、NBR橡胶和ABS树脂)进行了分析 ,获得了有关聚丙烯腈及这几种共聚物结构的单体和特征化合物.并从理论方面讨论了它们的热裂解机理.     

紫苏的化学成分研究

对紫苏的化学成分进行研究.采用75%乙醇提取紫苏,提取物通过大孔吸附树脂、硅胶柱色谱、ODS柱色谱进行分离,进一步应用半制备高效液相色谱进行纯化,应用核磁共振技术并参照相关文献对得到化学成分进行结构确定.共分离得到了5个化合物,分别为5-methoxyisolariciresinol、syringaresinol mono-β-D-glucoside、lyoniresinol、patrinalloside、patrinoside-aglucone.所有化合物均为首次从该植物中分离得到.     

藏药甘肃蚤缀的化学成分研究Ⅱ

应用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱等色谱技术分离纯化藏药甘肃蚤缀(Arenaria kansuensis Maxim.)的化学成分,通过理化方法和波谱数据确定化合物结构.最后从φ=70%的乙醇提取物与大孔吸附树脂φ=50%的乙醇洗脱物中分离并鉴定了6个化合物,均为首次从该植物中分离得到,为该药的进一步研究开发提供了信息.     

利用HP-20大孔树脂提取分离甘草黄酮的研究

利用大孔吸附树脂提取甘草中黄酮类化合物,通过正交实验设计得到HP-20型大孔吸附树脂的最佳吸附与解吸条件,甘草提取物中甘草黄酮的最大回收率为7.28%,甘草黄酮的含量为53.5%。通过聚酰胺柱色谱分离后,黄酮的含量可以达到90.26%。测定了HP-20型大孔吸附树脂的动态吸附曲线。     

射干叶中黄酮碳苷的分离纯化与结构鉴定

运用HP20型大孔吸附树脂、聚酰胺柱色谱、Sephadex-LH20型葡聚糖凝胶柱色谱和YMC制备型高效液相色谱柱(ODS)等色谱方法,从海南产射干叶中分离了4种黄酮碳苷.采用UV,1 H NMR,13 C NMR,MS等波谱学方法,结合熔点测定、盐酸-镁粉反应、三氯化铝显色反应等物理和化学方法,鉴定了它们的结构.4种黄酮碳苷分别为化合物Ⅰ:2″-O-鼠李糖基异牡荆素;化合物Ⅱ:2″-O-鼠李糖基当药素;化合物Ⅲ:异牡荆素;化合物Ⅳ:当药素.4种化合物均为首次从鸢尾科植物中分离.     

民族药九龙盘的化学成分(Ⅱ)

采用硅胶、MCI GEL CHP 20P反相树脂、大孔吸附树脂、Sephadex LH-20和ODS柱色谱等方法对民族药九龙盘Antenoron filiforme的化学成分进行分离纯化,从九龙盘中分离得到17个化合物,通过理化性质及波谱分析鉴定其结构,分别为:2-甲基蒽醌、表木栓醇、羽扇豆醇乙酸酯、大黄素、大黄素甲醚、熊果酸、鞣花酸、咖啡酸、原儿茶酸、香草酸、槲皮素、表儿茶素、芹菜素、山奈酚、芦丁、鼠李糖、川陈皮素。所有化合物均为首次从该植物中分离得到。     

丹参叶的化学成分研究

采用聚酰胺柱色谱、硅胶柱色谱、D101大孔吸附树脂柱色谱、葡聚糖凝胶柱色谱、薄层制备色谱及高速逆流色谱等方法对丹参叶的化学成分进行分离纯化,并通过波谱数据对化合物进行了结构解析。从丹参叶中分离鉴定了12个化合物,分别为β-胡萝卜苷(1)、咖啡酸(2)、原儿茶醛(3)、β-谷甾醇(4)、丹参素(5)、山柰酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(6)、槲皮素(7)、槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(8)、芦丁(9)、山柰酚(10)、迷迭香酸(11)、丹酚酸B(12)。结论化合物6、7、9、10为首次自本植物中获得,化合物2、3、5为首次自丹参地上部分获得。     

当归水提物化学成分的研究

目的:研究当归 (Angelica sinensis(Oliv) Diels)的化学成分.方法:采用大孔树脂和硅胶柱层析进行分离纯化,通过理化和波谱分析鉴定其化学结构.结果:从当归水提物的大孔树脂20～40%乙醇洗脱部分分离得到3个化合物,经理化和波谱分析鉴定为6,7-二羟基藁本内酯1 (Z-6,7-cis-dihydroxyligustilide)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯2 (bis(2-ethylhexyl)phthalate)和布雷菲德菌素A 3 (brefeldin A).结论:化合物3为青霉菌属典型的代谢产物,有可能是当归根际真菌的代谢产物.     

蓬子菜化学成分的分离与鉴定

对蓬子菜的化学成分进行分离和结构鉴定.通过大孔吸附树脂柱色谱、凝胶柱色谱、硅胶柱色谱、制备HPLC技术进行蓬子菜化学成分分离,根据理化性质和核磁共振氢谱、碳谱对所得化合物进行结构解析.鉴定的化合物为:diosmetin-7-O-β-D-xylopyranosyl-(1→6)-β-D-glucopyranoside(1)、isorhamnetin(2)、hesperetin(3)、Kaempferol(4)、quercetin(5)、Diosmetin(6)、Diosmetin-7-O-β-D-glucoside(7)、caffei cacid(8)、chlorogenic acid(9)、ursolic acid(10).共分离鉴定了10个化合物的化学结构,其中化合物1为首次从拉拉藤属植物中分离得到.     

云南重楼的化学成分

采用硅胶柱层析、Sephadex LH-20和ODS等色谱技术,对云南重楼的大孔树脂30%乙醇(体积分数)洗脱部位进行分离,得到13个化合物,通过理化常数和波谱手段鉴定其结构.化合物分别鉴定为calonysterone(1),glycoside St-J(2),methyl ester of glycoside St-J(3),cussonoside B(4),methyl 3,4-dihydroxybenzoate(5),α-ecdysone(6),20-hydroxyecdysone(7),pinnatasterone(8),重楼皂苷H(9),重楼皂苷Ⅶ(10),parisaponin I(11),parisyunnanoside B(12)和重楼皂苷Ⅱ(13).其中化合物1-5首次从该属植物中分离得到,1-6首次从该植物中分离得到.     

蛴螬化学成分研究

目的:研究虫类中药蛴螬Holotrichia diomphalia Bates的化学成分。方法:采用各种色谱材料和技术(包括硅胶、RP-18反相硅胶、Sephadex LH-20、MCI gel CHP 20P、D101大孔吸附树脂柱色谱及高效液相色谱),结合谱学方法(NMR、MS、ORD)分离鉴定蛴螬的化学成分。结果:从蛴螬的乙醇提取物中分离得到10个化合物,其结构经波谱鉴定为反-1,2-环己二醇(1),甘油醇-1-单油酸酯(2),水杨苷(3),对甲氧基苯乙酸(4),苯甲酸甘油-1-酯(5),Yangjinhualine A(6),(±)2-羟基戊二酸二甲酯(7),邻羟基苯甲醇(8),对羟基苯乙酸(9)和oxiran-2-ylmethano(l 10)。结论:化合物1~10均为首次从该种虫类中药中分离得到。     

藏药甘肃蚤缀的化学成分研究Ⅲ

利用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱等色谱技术分离纯化藏药甘肃蚤缀(Arenaria kansuensis Maxim.)全草的化学成分,通过理化常数和波谱分析鉴定化合物的结构.在前期研究的基础上,将该植物的乙醇(φ=70%)提取物经AB-8型大孔吸附树脂吸附,取φ=50%乙醇洗脱部分经反复柱色谱处理,分离并鉴定了其中的5个黄酮类化合物,均为首次从该植物中分得,丰富了该传统藏药化学成分研究的内容,为其资源利用补充了一定的研究基础.     

海南催吐萝芙木生物碱的研究

采用醇提法对海南催吐萝芙木的生物碱化合物进行了提取分离,并采用大孔树脂、硅胶、SephadexLH-20等反复柱层析手段及重结晶法对浸膏进行了分离纯化,得到了3个单体化合物,同时通过理化性质和现代分析测试技术(如IR,LC-MS,1H-NMR,13C-NMR,1H-1HCOSY,HSQC,HMBC等)确定了各化合物的结构,它们分别被鉴定为:利血平、利血匹林、萝芙木新碱,其中,萝芙木新碱为首次从该植物中分离得到的化合物,为新化合物.     

满山香子中水杨酸甲酯2-O-β-D-木糖基(1→6)-β-D-葡萄糖苷的分离与鉴定

满山香子75%乙醇提取物的正丁醇萃取物,经大孔树脂柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱、硅胶柱色谱和制备薄层色谱等色谱方法分离,得到1个糖苷类化合物,其化学结构经UV、I R、1HNM R、13CNM R、M S和元素分析确定为水杨酸甲酯2-O-β-D-木糖基(1→6)-β-D-葡萄糖苷。该化合物为首次从该植物中分离得出。     

仙草保肝活性成分的分离纯化与结构探析

以大鼠肝匀浆丙二醛(MDA)作为保肝活性的追踪指标,并采用S-8型大孔树脂、固相萃取小柱对仙草热水提物进行分离纯化。得到MDA抑制率为88.63%的F33组分,其紫外光谱(UV)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)及化学反应特征表明可能为黄酮类化合物。F33经高效液相色谱(HPLC)进一步分离及LC/MS质谱分析,分离出两个组分,推测其结构分别为槲皮素葡萄糖甙及槲皮素鼠李糖甙。     

从福寿螺卵中提取虾青素的研究

研究福寿螺卵中虾青素的溶剂浸取方法,运用正交实验法对福寿螺卵中虾青素的浸取条件进行了优化,在最优浸取条件下,虾青素的收率达0.058%;采用制备型液相色谱仪分离提纯虾青素,对螺卵虾青素进行了定性分析,推断该来源的虾青素为左旋型(3S,3’S);探索了两种大孔树脂吸附虾青素的规律,实验发现AB-8树脂的吸附平衡时间为3h,吸附率可达94.2%,适用于螺卵虾青素的大规模工业分离提纯.     

葛根素的纯化分离工艺研究

以葛根素为目标提取物考察了天然活性物质的色谱分离过程,通过理论分析,综合考虑各主要影响因素,经多次实验,得出提纯葛根素的优化工艺.结果表明,葛根黄酮浸膏用AB-8型大孔吸附树脂色谱分离,采用水洗、质量分数分别为10%乙醇洗及30%乙醇洗的梯度洗脱方式,收集30%乙醇洗出液,经真空浓缩、干燥,可得纯度不低于70%的葛根素,结果与小试基本吻合.     

思茅松松塔化学成分的初步研究

目的:对思茅松松塔的化学成分进行初步研究。方法:采用溶剂法提取思茅松松塔的化学成分,运用正相硅胶、反相RP-18、Sephadex LH-20柱色谱和中压液相色谱等方法进行分离纯化,利用波谱数据鉴定化合物的结构。结果:从中分离鉴定了6个化合物,分别为:松脂醇(1),罗汉松树脂酚(2),(7S,8R)-3′,4,9,9′-四羟基-3-甲氧基-7,8-二氢苯并呋喃-1′-丙醇基新木脂素(3),dihydrodehydrodiconiferyl alcoho(l4),二氢槲皮素-3′-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(5),3,4-二羟基苯甲酸(6)。结论:6个化合物均首次从该植物中分离得到。     

链霉菌中3个新脂肪酰胺类化合物

特殊生境放线菌具有较大的开发前景,因其独特的生存环境可以产生新颖且具有生物活性的次生代谢产物.研究Streptomyces plumbidurans发酵液的次生代谢成分,并寻找具有抗肿瘤及抗菌活性的小分子化合物.利用凝胶Sephadex LH-20柱色谱、D101大孔树脂柱色谱、硅胶柱色谱等分离技术,并采用现代波谱学方法鉴定化合物的结构.采用噻唑蓝比色法测试化合物1～3抗肿瘤细胞毒活性;采用微量稀释法检测体外抑菌活性.从Streptomyces plumbidurans发酵液中确定3个新脂肪酰胺类化合物,并依次命名为：kcacylamide A(1)、kcacylamide B(2)和kcacylamide C(3),生物活性结果显示3个化合物在50μmol/L均无明显抗肿瘤细胞毒活性及抑菌活性.研究首次发现Streptomyces plumbidurans会产生脂肪酰胺类化学物质.     

匙羹藤中一个新的C21甾体糖苷及其降血糖活性

综合运用大孔树脂、硅胶、Sephadex LH-20柱色谱和半制备高效液相色谱等多种分离方法对壮药匙羹藤Gymnema sylvestre(Retz.) Schult.乙醇提取物的化学成分进行分离纯化，从中分离得到16个化合物，通过理化性质和波谱数据鉴定化合物结构，分别为sylvepregoside E(1)、gymnepregoside H(2)、芹菜素(3)、木犀草素(4)、对羟基苯甲醛(5)、对羟基苯甲酸(6)、桂皮酸(7)、咖啡酸(8)、3,4-二甲氧基肉桂酸(9)、反式对羟基肉桂酸乙酯(10)、4-O-β-D-吡喃葡萄糖基香草酸(11)、ochuscin C(12)、松脂醇(13)、4-羟基-2-壬烯酸(14)、亚麻酸(15)和亚油酸(16)。其中化合物1为新化合物，其余化合物均为首次从该植物中分得。生物活性实验结果表明，化合物1和2可显著促进L6细胞对葡萄糖的摄取，葡萄糖摄取量分别是空白组的1.79和1.95倍，具有较强的降血糖活性。