Y2O3:Eu纳米颗粒荧光猝灭法测定水中的Pb2+

基于Pb2+对Y2O3Eu纳米颗粒的荧光猝灭作用,建立了运用琼脂溶液来固定Y2O3Eu纳米颗粒并用于测定水中微量Pb2+的荧光分析新方法.在pH=3.0的条件下,测定的荧光最大激发波长和发射波长分别为220 nm和614 nm,测定Pb2+浓度的线性范围为4.0 ×10-6～7.8 ×10-4 mol/L,回收率为97.0%～102.6%.该方法用于环境水中Pb2+的测定,结果满意.     

基于(Sn,Ba,La)·(PO_4)_3Cl·Eu纳米颗粒荧光猝灭法测定废水中Cr(Ⅵ)

基于Cr(VI)对(Sn,Ba,La)5·(PO4)3Cl·Eu纳米颗粒的荧光猝灭作用,建立了用琼脂溶液来固定分散(Sn,Ba,La)5·(PO4)3Cl·Eu纳米颗粒并用于测定水中微量Cr(VI)的荧光分析新方法.研究表明:Cr(Ⅵ) 离子对固定于琼脂溶液中的(Sn,Ba,La)5·(PO4)5Cl·Eu纳米颗粒有荧光猝灭作用.在pH = 9.0的条件下,测定的荧光最大激发波长和发射波长分别为271 nm和447 nm ,测定Cr(VI)浓度的线性范围为4.0 ×10-6mol/L ～1.4×10-4mol/L ,检测限为2.99×10-6mol/L,回收率为98.9%～103.0%.方法具有良好的重现性和选择性, 一些常见金属离子不干扰测定.应用于环境水中Cr(Ⅵ) 离子含量的测定,结果满意.     

氮掺杂碳量子点的制备及Pb~(2+)测定

以壳聚糖为原料,采用高温热解法制备了表面带有氨基的氮掺杂荧光碳量子点(CQDs)。CQDs制备的最适宜条件为:温度400,℃、反应时间90,min,所制备的CQDs可用于痕量Pb~(2+)的检测。实验表明,在pH值为6.41的三酸缓冲溶液中,CQDs浓度为3.28×10~(-6),mol/L,加入不同浓度Pb~(2+)常温保持10,min,于激发波长340,nm,发射波长为410,nm测定猝灭荧光,Pb~(2+)浓度与体系荧光猝灭(ΔF)呈良好的线性关系,用于实际样品自来水中Pb~(2+)测定,结果满意。     

CaAl_2O_4:Eu~(2+),Nd~(3+)纳米颗粒荧光猝灭法测定水中的Pb~(2+)

基于Pb^2＋对CaAl2O4：Eu^2＋,Nd^3＋纳米颗粒的荧光猝灭作用,建立了用琼脂溶液来固定CaAl2O4：Eu^2＋,Nd^3＋纳米颗粒并用于测定水中微量Pb^2＋的荧光分析新方法．在pH=3．0的条件下,测定的荧光最大激发波长和发射波长分别为328nm和440nm,测定Pb^2＋浓度的线性范围为6．0×10^-6mol·L^-1-8．0×10^-4mol·L^-1,回收率为97．7％-107．0％．该方法用于水中Pb^2＋的测定,结果满意．     

测定碘离子的高灵敏度化学发光分析法

本文提出了一种测定碘离子的化学发光分析法:以过量的 Fe~(3+)氧化Ⅰ~-,定量生成 Fe~(2+),利用 Fe~(2+)—O_2—鲁米诺化学发光体系测定生成的 Fe~(2+)以确定Ⅰ~-的含量.方法的检出限是1.8ppb Ⅰ~-,工作曲线的线性范围为1×10~(-7)～1×10~(-5)M I~-,相对标准偏差小于2%,已用于一些水样中Ⅰ~-的测定.     

基于（Sn，Ba，La）·（P04）3C1．Eu纳米颗粒荧光猝灭法测定废水中Cr（VI）

基于Cr（VI）对（Sn,Ba,La）5·（PO4）3Cl·Eu纳米颗粒的荧光猝灭作用,建立了用琼脂溶液来固定分散（Sn,Ba,La）5·（PO4）3Cl·Eu纳米颗粒并用于测定水中微量Cr（VI）的荧光分析新方法．研究表明：Cr（Ⅵ）离子对固定于琼脂溶液中的（Sn,Ba,La）5·（PO4）5Cl·Eu纳米颗粒有荧光猝灭作用．在pH=9．0的条件下,测定的荧光最大激发波长和发射波长分别为271nm和447nm,测定Cr（VI）浓度的线性范围为4．0×10^-6mol／L^-1．4×10^-4mol／L,检测限为2．99×10^-6mol／L,回收率为98．9％～103．0％．方法具有良好的重现性和选择性,一些常见金属离子不干扰测定．应用于环境水中Cr（VI）离子含量的测定,结果满意．     

Yb~(3+),Er~(3+)和Tm~(3+)三掺YF_3/Y_2O_3纳米粉未的白色上转换发光研究

采用溶胶凝胶法,合成YF_3/Y_2O_3:Yb~(3+),Er~(3+),Tm~(3+)样品.通过TEM,XRD,Raman及荧光分光光度计对样品的形貌、物相及上转换发光进行表征.结果表明,在980nm激光激发下,Y_2O_3:Yb~(3+),Er~(3+),Tm~(3+)样品在Tm~(3+)掺杂浓度较低时,因Y_2O_3基质具有较大的声子能量,能够实现白色上转换发光.Y_2O_3:Yb~(3+),Er~(3+),Tm~(3+)纳米粒子有望在白色激光器、白色荧光粉及生物医学荧光标记等方面发挥更大的作用.     

5-Br-PADAP-Cr_2O_7~(2-)-SCN~-三元离子缔合物分光光度法测定微量Cr_2O_7~(2-)

5-Br-PADAP在H_2SO_4介质中质子化,与Cr_2O_7~(2-)和SCN~-形成紫红色的三元离子缔合物,其最大吸收波长为540nm,Cr_2O_7~(2-)在0.0～20.8μg/10ml范围内符合比耳定律,其表现摩尔吸光系数ε_(540)=6.20×10~4L·mol~(-1)。应用于水样和钢样中微量Cr_2O_7~(2-)的测定,取得满意结果。     

流动注射荧光分光光度法在研究氯化钾-铈(Ⅲ)荧光特性中的应用

利用流动注射荧光分光光度分析法研究了Ce~(3+)在KCl介质中的荧光性质.在实验的流动注射条件下,当KCl浓度大于0.3mol/L时,Ce~(3+)在pH<6.2的荧光强度不随酸度改变而变化.据此建立起了Ce~(3+)在pH5～6的流动注射荧光分析法.方法的线性范围是2.0×10~(-7)～2.0×10~(-6)mol/L,一元回归方程为△F=663600 C-0.053(n=10,r=0.9996),检测限为6.0×10~(-9)mol/L,测定频率120～150次/n.方法用于标准土壤、岩石及水系沉积物样品分析.结果与标准值一致,回收率分别为93.6%～102.1%,93.1%～105.8%,97.0%～108.4%(n=10),相对标准偏差分别是1.10%,4.31%,5.10%.     

Fe~(2+)-Fe(CN)_6~(4-)-鲁米诺体系化学发光反应研究

发现了 Fe~(3+)-Fe(CN)~(4-)_6—鲁米诺化学发光体系,建立了测定痕量铁的化学发光新方法.方法的检出限是5×10~(-10)g·mL~(-1)Fe~(3+),校正曲线的线性范围是2×10~(-9)～5×10~(-7)g·mL~(-1)Fe~(3+),相对标准偏差小于5%.此方法已用于化学试剂中痕量铁的测定.     

稀土—甲基百里酚蓝配合物的极谱研究

本文在比较研究一系列氨羧配体与稀土元素配合物极谱行为的基础上,提出了可用于分析测定的Eu(Ⅲ)-MTB配合物吸附波.在乙酸-乙酸钠-邻苯二甲酸氢钾(pH3.60)缓冲溶液中,其峰电位为-0.83伏(对s· c· E),Eu~(3+)在2.0×10~(-7)～3.0×10~(-6)M范围内,波高与其浓度呈线性关系,检测下限达5.0×10~(-8)M.初步探讨了反应机理,测得Eu(Ⅱ)-MTB配合物中Eu:MTB为1∶1.     

8—羟基喹啉修饰电极阳极溶出伏安法测定水中痕量Cd~(2+)

引言 8—羟基喹啉修饰电极的应用已见报道,但用于测定水中痕量Cd~(2+)未见报道。本文以玻碳电极为基体,用吸附溶剂蒸发法制备了8—羟基喹啉玻碳修饰电极,并将其用于水中痕量Cd~(2+)的测定,检出限可达8×10~(-11)M,灵敏度是纯玻碳电极的50倍,线性范围也较宽,回收率为105～108％。     

吖啶橙缔合微粒共振散射光谱法测定痕量NO-2

在8.0×10-3mol/LHCl-2.0×10-3mol/LKI介质中,吖啶橙(AO)在515nm处有1个同步荧光峰.当有NO-2存在时,NO-2与过量的I-反应生成I-3,I-3与AO形成缔合微粒,在320,560nm处产生2个共振散射(RS)峰,在470nm处产生1个同步散射峰.NO-2浓度在0.068～7.36mg/L范围内与320nm波长处的共振散射光强度成线性关系.据此建立了一个测定水中NO-2的共振散射光谱分析法.光谱研究结果表明,(AO-I3)n缔合微粒和界面的形成是导致体系RS增强的根本原因.     

二苯硫腙还原法测定痕量 NO_2~-

NO_2~-在2MHCl 介质中能氧化二苯硫腙,使四氯化碳相中绿色减退。通过测定620nm 下反应前后四氯化碳中吸光度的改变,建立了测定痕量 NO_2~-的新方法。方法的灵敏度ε=3. 45×10~4升·摩尔~(-1) ·厘米~(-1) ,最低检出限为5. 0×10~(-8) gNO_2~-·ml~(-1) ,线性范围为0. 50-7. 5μg·NO_2~-·10ml~(-1) 。对干扰的金属离子 Cu~+、Cu~(+2) 、Hg~(2+)、Ag~+、Au~(3+)等,可在 pH3-7条件下,用二苯硫腙的四氯化碳溶液萃取除去。该法用于测定废水中 NO_2~-,结果是满意的。     

二溴苯基荧光酮—非离子表面活性剂荧光熄灭法测定微量钒

本文提出了用4.5-二溴苯基荧光酮-非离子表面活性剂荧光熄灭法测定微量钒的新方法,实验证明,最佳酸度为pH=5.20～5.95,激发波长E_x=363nm。发射波长E_M=568nm;钒含量在0.25~5.0μg/25ml范围内,荧光强度与浓度之间符合线性关系,方法灵敏度高,检出极限为1×10~(-2)μg/ml。此方法用于合金钢中微量钒的测定,获得满意的结果。     

Eu~(3+)和Yb~(3+)掺杂的近红外发光材料的制备及荧光性能

采用溶胶-凝胶法制备了系列近红外发光材料Y_(1.98-x)Yb_xEu_(0.02)O_3(其中x=0,0.01,0.02,0.04,0.06,0.10),并采用X射线衍射仪(XRD)、荧光光谱(PL)等测试方法、技术对样品的物相结构和发光特性进行了表征及测试.结果表明:Eu~(3+)和Yb~(3+)掺杂的荧光粉中,Eu~(3+)和Yb~(3+)部分取代了Y~(3+),并占据其晶格位置,而对Y_2O_3的立方相晶体结构未产生显著影响;在466 nm波长(Eu~(3+)的特征激发峰)激发下,在可见光区及近红外光区可观察到较强的发射光谱,其中,Y_(1.94)Yb_(0.04)~(3+)Eu_(0.02)~(3+)O_3在近红外光区发光效率最高.采用溶胶-凝胶法制备出Eu~(3+)和Yb~(3+)掺杂的新型荧光材料,可将硅太阳能电池吸收较弱的高能光子转换成吸收较好的近红外光子,可有效解决太阳光谱与硅太阳能电池光电响应之间存在的光谱失配问题.     

吖啶橙缔合微粒共振散射光谱法测定痕量NO-2

在8.0×10-3 mol/L HCl-2.0×10-3 mol/L KI介质中,吖啶橙(AO)在515 nm处有1个同步荧光峰.当有NO-2存在时,NO-2与过量的I-反应生成I-3,I-3与AO形成缔合微粒,在320,560 nm处产生2个共振散射(RS)峰,在470 nm处产生1个同步散射峰.NO-2浓度在0.068～7.36 mg/L范围内与320 nm波长处的共振散射光强度成线性关系.据此建立了一个测定水中NO-2的共振散射光谱分析法.光谱研究结果表明,(AO-I3)n缔合微粒和界面的形成是导致体系RS增强的根本原因.     

槲皮素-钴(Ⅱ)-核酸三元配合物荧光法测定核酸

室温条件下,槲皮素与Co(Ⅱ)形成具有荧光的二元配合物.热变性小牛胸腺DNA与槲皮素-Co(Ⅱ)形成三元配合物,并使二元配合物的荧光大幅增强.激发波长334 nm,发射波长470 nm.基于此测定核酸,方法简单、快速、灵敏.在pH5.0时,线性范围0.4×10-5~3.0×10-5mol/L,检测限6×10-7mol/L,且共存物质干扰小.     

弱酸性条件下铈（Ⅲ）的荧光分光光度测定法

Ce~(3+)在pH<6.2的KCl介质中,用252.0nm的紫外光激发时,在354.0 nm处发出可用于定量测定Ce~(3+)的荧光,在pH 5～6下Fe(3+),Cr_2O_7~(2-)不干扰.方法的线性范围是0～3.0μmol ·L~(-1),检测限为6.0 nmol·L~(-1).用于GWB 07103 (GSR-1)岩石成分分析的回收率为95.0％～103.2％,变异系数是4.18％(n=10).该法可用于水系沉积物和土壤中铈含量分析.     

Bi_2O_3——Na_2WO_4体系氧离子导体

1 引言近十多年来,科学工作者对Bi_2O_3基固体电解质的组成、温度与电导率的关系进行了大量研究.高桥武彦等人在Bi_2O_3中掺入各种金属氧化物进行探索,发现了一系列性质优良的氧离子导体.例如:(Bi_2O_3)_(0.75)(Y_2O_3)(0.25)、(Bi_O_3)_(078)(WO_3)_(0.32)等,在923K 时,前者氧离子电导率(σ_0-)为1.1×10~(-2)Ω~(-1)cm~(-1),后者σ_0-为4.1×10~(-2)Ω~(-1)cm~(-1).