用还原铁粉作催化剂连续法合成二茂铁

二茂铁的相转移催化合成法有许多优点,它成功的关键在于使用了相转移催化剂:如冠醚聚乙二醇,1,2—二甲氧基乙烷等。我们使用二甲基亚碸作溶剂,用还原铁粉作催化剂合成二茂铁。此法操作更为简便,反应条件温和,反应时间缩短,而且可连续操作,如果设备稍加改进可实现自动化。只需要在氮气气氛中,可使用结晶水的试剂,得到的产品产率和纯度都高于所见文献。     

相转移催化合成邻苯二甲酸丁苄酯的研究

本文采用四丁基溴化铵、聚乙二醇和β-环糊精作为相转移催化剂合成增塑剂邻苯二甲酸丁苄酯,研究了在无水碳酸钠及氢氧化钠水溶液中催化剂用量与增塑剂产率的关系,发现β-环糊精具有相转移催化酯化作用。     

超声波辐射下相转移催化法合成苯并噻唑基硫代羧酸

报道了采用超声波辐射与相转移催化联用技术合成苯并噻唑基硫代乙酸和丙酸,并经 IR,1HNMR和13CNMR确定了其结构.探索了反应温度、时间、溶剂、催化剂及超声波对这类化合物合成反应的影响,确定了最佳合成条件.与文献法相比,该方法具有反应条件温和、操作简便、反应时间短、反应温度低、产率高等优点.     

相转移催化剂催化合成大红粉颜料的研究

研究了以色酚AS、苯胺和亚硝酸钠为原料,以十二烷基硫酸钠(SDS)、十二烷基磺酸钠(DBS')、十二烷基苯磺酸钠(SDBS)为相转移催化剂,通过重氮化反应和偶合反应催化合成大红粉颜料;探究了相转移催化剂种类、催化剂用量、反应时间对大红粉颜料产率的影响;实验结果表明:加入相转移催化剂的产物产率均明显提高,且混合催化剂(SDS和SDBS)催化性能最好,在反应中无明显起泡现象;相转移催化剂最佳用量为0.1 g,最佳反应时间为30 min,产率可达88.1%;方法具有操作简单、反应速度快、产物收率高、产品纯度好等特点。     

相转移催化反应的研究——Ⅲ芳氧基乙酸芳酯的合成

用液-液相转移催化法合成了12个芳氧基乙酸芳酯。与经典方法相比,相转移催化法有产率较高、反应条件温和、操作简便等优点。     

邻硝基对甲基苯酚的相转移催化合成

研究了用季nin盐作相转移催化剂催化合成邻硝基对甲基苯酚,在18％的硝酸、1．0g催化剂、反应温度20℃～25℃、反应45min的条件下,获得70％以上的产率。此法具有产率高、易操作、反应条件温和、催化剂能重复使用的优点。     

二茂铁亚胺环钯二聚体催化合成联苯及其衍生物的研究

在氩气保护下,以二异丙基乙基胺为碱,N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,利用二茂铁亚胺环钯二聚体催化结构多样化的碘代芳烃自身偶联反应,高效地合成对称联苯及其衍生物.此方法具有操作简便,反应时间短,催化剂用量少和产率高等优点.     

超声辅助水溶液中合成1,4-二氢吡啶衍生物

以芳香醛、乙酰乙酸乙酯(乙酰丙酮)及碳酸氢铵为原料,研究超声条件下蒙脱土固载路易斯酸催化合成1,4-二氢吡啶衍生物.单因素筛选法考察催化剂、溶剂、温度、超声时间、氮源对产率的影响.反应在水溶液中顺利进行,在反应温度80℃,超声时间15 min,芳香醛、乙酰乙酸乙酯及碳酸氢铵的物质的量比为1.2∶2.0∶1.0,催化剂为蒙脱土固载氯化铝,催化剂(醛的物质的量分数为10%)的最优条件下,合成的1,4-二氢吡啶衍生物产率最高可达93.7%.催化剂循环使用3次后产率仍可达85.9%.产物通过红外、核磁、熔点进行表征.该方法与现有合成方法相比,具有操作简便、收率高、用时短等优点,有潜在的应用前景.     

相转移催化氧化三甲氧基甲苯合成辅酶Q0的研究

对3,4,5-三甲氧基甲苯氧化制备辅酶Q0的相转移催化氧化合成反应以及相转移催化剂、溶剂、氧化剂、温度等因素进行了研究,结果表明,异相催化氧化法解决了产生过度氧化的问题,工艺条件为:利用阴离子型相转移催化剂,温度为37℃左右,反应物:氧化剂=1:2.5,混合溶剂采用乙醚和甲酸,产率可达到55%以上。     

环境友好合成1,5-二酰基卡巴肼

用“绿色化学品”碳酸二甲酯与水合肼反应合成了卡巴肼,在相转移催化及室温条件下,卡巴肼进一步与酰氯反应高产率合成了一系列1,5-二酰基卡巴肼.该法不使用传统路线的剧毒光气,是一条环境友好的合成路线,且具有反应条件温和、反应时间短、产率高、操作简便等优点.     

合成水杨醛方法的改进

采用Reimer-Tiemman合成法,首次使用十六烷基三甲基溴化铵为相转移催化剂,以苯酚和三氯甲烷为初始原料,制备水杨醛,通过高分辨质谱、傅里叶红外、核磁共振光谱等测试仪器进行表征得以确认.考察了氢氧化钠用量、相转移催化剂十六烷基三甲基溴化铵用量、反应温度、反应时间等因素对水杨醛产率的影响,优化条件之后水杨醛最佳产率为60.5%.此工艺路线具有合成方法简便、反应条件温和、产品质量稳定、产品收率较高等优点,可以进行工业放大.     

手性二茂铁基β-氨基醇的合成及其在醛酮对映选择性反应中的应用

从二茂铁和廉价易得的L-缬氨酸、苯丙氨酸出发,合成了4个手性氨基醇衍生的二茂铁基β-氨基醇.研究了它们对醛的不对称加成和前手性酮不对称氢转移反应的对映选择性.特别在钌催化的苯乙酮的不对称氢转移反应中,二茂铁基氨基醇4b以最好99.1%的产率和74.2% e.e.值,得到产物R-1-苯-1-乙醇.而用与4b对应的α-胺基膦氧化物5催化时,化学产率和e.e.值分别为51.5%和41.1%.     

微波辐射相转移催化下水相合成查尔酮

苯甲醛及对苯二甲醛与苯乙酮衍生物在碳酸钠水溶液中,以TBAB为相转移催化剂,经微波辐射合成查尔酮和双查尔酮.该法反应时间短,产率高,操作简便.     

磷钨杂多酸相转移催化剂的制备及环氧化催化活性

采用新的合成方法，合成了一种新型磷钨杂多酸盐相转移催化剂，研究了它在不同合成条件下的产率，以黄樟素的环氧化反应为例，研究了该类型催化剂的环氧化催化活性，综合考虑其产率和催化效果，确定了最佳的合成条件。     

溴化十六烷基三甲铵催化合成环己酮

以溴化十六烷基三甲铵作为相转移催化剂，用次氯酸钠作为氧化剂，在适当的反应条件下，氧化环己醇合成环己酮．实验结果表明，溴化十六烷基三甲铵催化合成环己酮，可提高环己酮的产率，具有所用的反应条件温和、操作简便、需用时间短等优点．     

用季鏻盐型三相催化剂合成硫醚

报道了用自制的三相催化剂——季鏻盐型树脂相转移催化合成硫醚,并研究了该三相催化的实验条件,实验结果表明,该三相催化剂有较高催化活性,不用有机溶剂,易回收再用;该合成产品的后处理简单,在适宜条件下硫醚收率可达80%～90%.     

正交设计法相转移催化合成扁桃酸条件的研究

应用相转移催化法合成扁桃酸，同时采用正交设计法来探讨反应条件，如反应温度、反应时间、碱的浓度、催化剂种类对产率的影响．并从理论上解释了反应条件对产物产率的影响．     

氯化石蜡-70的催化合成

本文介绍以PC-05为催化剂的催化合成氯化石蜡-70的新方法.着重讨论催化氯化反应机理,催化反应速度和各因素对氯化过程的影响规律,并探讨催化法的优化条件.反应条件:氯化温度50～60℃,反应时间70～90分钟,氯气流速18～20〔克/公斤·分〕,催化剂浓度0.03～0.05%(重量).研究工作表明,催化氯化法具有反应速度快,生产周期短,产品质量好和工艺先进等优点.     

二茂铁甲酸基乙酰乳糖类化合物的制备

采用相转移催化法（PTC法）将二茂铁与乳糖组装达到糖与金属组装的目的,合成了未见报道的二茂铁甲酸基乙酰乳糖、二茂铁二甲酸基乙酰乳糖,结构经IR,HNMR,MS表征。     

[bpc]Br-xAlCl_3离子液体催化合成苯基二氯化膦

以苯和三氯化磷为原料,在气相色谱监控下,以[bpc]Br-xAlCl3离子液体作为催化剂催化合成苯基二氯化膦(DCPP),讨论反应时间、催化剂用量、催化剂的重复使用性等因素对DCPP产率的影响.研究表明,使用气相色谱对实验进行监控有效地缩短了实验周期、提高了工作效率,使用[bpc]Br-xAlCl3离子液体催化合成DCPP时具有催化剂用量少、催化效率高、催化剂具有一定的重复使用性、产品可直接分离、环境污染小等特点.