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相似文献
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1.
文献报导合成二茂铁的方法一般需要极严格的无水条件,如二乙胺法,高温气相法,同样不能有水存在,而现代相转移催化法要求不那么苛刻,可以使用结晶水的氯化亚铁。本文用氯化亚铁水溶液合成二茂铁的方法,不用任何催化剂,最高产率可达79%,而文献指出的无相转移催化剂时产率在12%以下。本法在操作上与典型相转移催化法极为相似,除具有相转移催化法的各种优点外,还具有可使用水溶液,不用催化剂,省去干冰丙酮浴等优点。  相似文献   

2.
对-二茂铁基苯甲酸胆甾醇酯的合成及介晶性研究   总被引:5,自引:0,他引:5  
通过相转移催化剂作用下的二茂铁芳基化反应,合成了对-二茂铁基苯甲酸.该酸与草酰氯作用制得了所对应的酰氯.该酰氯与胆甾醇反应,合成了对-二茂铁基苯甲酸胆甾醇酯.用示差扫描量热法DSC和热台偏光显微镜对该化合物进行研究,结果显示该化合物呈单变的介晶相.加热熔化后,冷却至室温(20℃),出现近晶相  相似文献   

3.
通过相转移催化剂作用下的二茂铁芳基化反应,合成了对-二茂铁基苯甲酸,该酸与草酰氯作用制得了所对应的酰氯,该酰氯与胆甾醇反应,合成了对-二茂铁基苯甲酸胆甾醇醌 ,用示差扫描量热法DSC和热台偏光显微镜对该化合物进行研究,结果显示该化合物呈单变的介晶相,加热熔化后,冷却至室温(20℃),出现近晶相。  相似文献   

4.
采用相转移催化剂、4-氯丁基二茂铁和二硫化钠溶液反应合成了二二茂铁丁基二硫醚,考察了相转移催化剂的种类、原料摩尔比、反应温度等对反应的影响.通过正交实验法得到的最佳反应条件为:以TBAB为相转移催化剂,反应温度为45 ℃,三氯甲烷为溶剂,n(Na2S):n(S):n(FcCH2CH2CH2CH2Cl)=1.6:1:1,二二茂铁丁基二硫醚的产率为91.7%,而且该方法反应速度快、操作简单.通过元素分析、IR、1HNMR确定了产物的组成和结构.  相似文献   

5.
以对-氨基苯甲酸为原料与亚硝酸钠和盐酸在低温下反应,制备出对-氨基苯甲酸的重氮盐, 再让其与二茂铁(摩尔比 1∶ 1)在低温和相转移催化剂的存在下反应,再由水蒸气蒸馏分离,合成出对-二茂铁基苯甲酸。通过多步实验确定出最佳合成条件,并用元素分析、红外光谱、质谱对产物进行表征。  相似文献   

6.
一种电化学方法合成二茂铁   总被引:2,自引:0,他引:2  
采用二甲基酰胺,二甲亚砜作溶剂,加入适宜的催化剂,由金属铁和环戊二烯电化学方法合成二茂铁。该方法具有选择性好,安全易操作,污染少,与化学合成法比较生产成本较低等特点。  相似文献   

7.
采用二甲基甲酰胺,二甲亚砜作溶剂,加入适宜的催化剂,由金属铁和环戊二烯电化学方法合成二茂铁.该方法具有选择性好,安全易操作,污染少,与化学合成法比较生产成本较低等特点.  相似文献   

8.
采用不同分子量的聚乙二醇作相转移催化剂合成邻苯二甲酸丁苄酯.结果发现分子量为800的聚乙二醇作相转移催化剂效果最佳,产品收率可达93%,且产品色泽好,工艺简单  相似文献   

9.
相转移催化剂的类型与应用   总被引:1,自引:0,他引:1  
相转移催化反应,由于产率高,反应条件温和,选择性高,操作简单,已成为一种应用广泛的合成方法.本文主要阐述了{翁盐类、聚醚类和近年来发现使用的杯芳烃类等相转移催化剂的结构类型,并介绍了相转移催化反应的机理,以及在有机合成中的应用.  相似文献   

10.
采用相转移催化法(PTC法)将二茂铁与乳糖组装达到糖与金属组装的目的,合成了未见报道的二茂铁甲酸基乙酰乳糖、二茂铁二甲酸基乙酰乳糖,结构经IR,HNMR,MS表征。  相似文献   

11.
微波辐射下合成二茂铁基查尔酮   总被引:1,自引:0,他引:1  
报道了在微波辐射条件下,以乙醇为溶剂,固体氢氧化钠为催化剂,使芳醛与乙酰基二茂铁反应合成二茂铁基查尔酮.该法具有反应时间短、产率较高和操作简便等特点.  相似文献   

12.
邻硝基对甲基苯酚的相转移催化合成   总被引:2,自引:0,他引:2  
研究了用季nin盐作相转移催化剂催化合成邻硝基对甲基苯酚,在18%的硝酸、1.0g催化剂、反应温度20℃~25℃、反应45min的条件下,获得70%以上的产率。此法具有产率高、易操作、反应条件温和、催化剂能重复使用的优点。  相似文献   

13.
用相转移催化方法合成Bitertanol   总被引:1,自引:0,他引:1  
用相转移催化方法合成了Bitertanol。研究了不同相转移催化剂对酮(Ⅱ)收率的影响。实验结果表明:PEG是合适的相转移催化剂。同时,用几种不同的方法对酮(Ⅱ)还原成为Bitertanol作了研究,并对实验结果进行了讨论。  相似文献   

14.
本文用电解法合成1,1′-二甲基二茂铁,这个方法比化学法产率高、操作方便而且成本低廉.将1,1′-二甲基二茂铁在二氯甲烷溶液中,用三氯化铝作催化剂与乙酰氯反应制得1,1′-二甲基3,3′-双乙酰乙酰基二茂铁,然后在笨中与氨基钠和乙酸乙酯作用,缩合制得3,3′-双丁间二酮基1,1′-二甲基二茂铁.1,1′-二甲基3,3′-双乙酰乙酰基二茂铁能与一些重金属离子形成络合物.本文对这些化合物与络合物进行了分析研究.  相似文献   

15.
本文是用季铵盐类相转移催化剂连接到二乙烯基苯交联的聚苯乙烯上,形成不溶性的固体高分子相转移催化剂,应用这种固体催化剂于水和甲苯体系中,三相反应成功地合成了三种苄酯。这种三相催化反应比经典合成方法,具有条件温和,操作简单,更主要的能回收催化剂,经再生处理后能重复使用,再生率是满意的。 反应结果及对产物熔、沸点、红外光谱的测定表明:三相催化合成苄酯是一种行之有效的有机合成新方法。  相似文献   

16.
以二茂铁为原料,以无水三氯化铝为催化剂,合成呋喃甲酰基二茂铁、丙酰基二茂铁,并在此基础上合成了新的二茂铁衍生物二茂铁呋喃甲醇、(R)-二茂铁丙胺,其结构经过IR、1H-NMR法进行了确定.  相似文献   

17.
本文采用四乙基溴化铵、四丁基氯化铵、四丁基溴化铵、四丁基碘化铵、十六烷基三甲基溴化铵、苄基三乙基氯化铵、间苯氧塞苄基三乙基氯化铵作为相转移催化剂对氯氰菊酯的合成进行了研究,探索了不同结构和不同成分的季铵盐作相转移催化剂对反应的影响。实验结果表明,大多数季铵盐作相转移催化剂均能得到良好的结果。作者研究筛选出价廉、易得、能方便自产的节基三乙基氯化铵和间苄氧基节基三乙基氨化铵作相转移催化剂,同样能获得令人满意的结果,从而为氯氰菊酯的工业化生产创造更有利的条件。  相似文献   

18.
本文论述了在相转移催化剂存在下双酚-s型环氧树脂的合成。该反应是以双酚-s、环氧氯丙烷为原料,用乙醇作溶剂、在碱及相转移催化剂聚乙二醇存在下完成的。产物为白色粉沫状,其特性粘度为4—10(ml/g)。  相似文献   

19.
微波辐射相转移催化法合成苯甲酸   总被引:4,自引:0,他引:4  
报道了在相转移催化剂存在下,使用微波辐射快速合成了苯甲酸.同时对影响产率诸因素进行考察,确定了最佳反应条件.该方法反应条件温和,操作简便,后处理简单,反应15 min产率可达86.8%.  相似文献   

20.
研究了以色酚AS、苯胺和亚硝酸钠为原料,以十二烷基硫酸钠(SDS)、十二烷基磺酸钠(DBS')、十二烷基苯磺酸钠(SDBS)为相转移催化剂,通过重氮化反应和偶合反应催化合成大红粉颜料;探究了相转移催化剂种类、催化剂用量、反应时间对大红粉颜料产率的影响;实验结果表明:加入相转移催化剂的产物产率均明显提高,且混合催化剂(SDS和SDBS)催化性能最好,在反应中无明显起泡现象;相转移催化剂最佳用量为0.1 g,最佳反应时间为30 min,产率可达88.1%;方法具有操作简单、反应速度快、产物收率高、产品纯度好等特点。  相似文献   

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