离子色谱法测定饮水中的溴酸盐

本文简要介绍了美国EPA颁布的离子色谱检测溴酸盐的系列方法。对这些方法的产生、具体内容和发展历程作简单介绍,探讨了饮用水中溴酸盐检测的发展趋势。     

生活饮用水中溴酸盐的测定

溴酸盐是用臭氧对饮用水进行消毒时产生的一种副产物,已被国际癌症研究机构定为2B级潜在致癌物。研究溴酸盐检测方法对控制该污染物具有非常重要的作用。采用Ion Pac AS19 4 mm×250 mm色谱柱,1.0 mmol/LNa_2CO_3+1.0 mmol/L Na HCO_3淋洗液,CDD-10AVP型电导检测器,外标法定量,并采用F检验法对方法的重复性和再现性进行评价,结果显示方法重复性和再现性良好,满足分析样品要求。经测试溴酸盐在0.1μg/m L~10.0μg/m L范围内,线性良好,相关系数R=0.9996,平均回收率在96%~100%之间。     

离子色谱法测定土壤中溴的实验条件选择

运用离子色谱仪法测定土壤中的溴,选择最佳实验条件,通过对流动相的选择和配比、标准曲线的绘制等实验条件的改进,使土壤样品的分离效果好、检出限低、干扰少、测定结果稳定.土壤样品中溴离子的检出限为0.14mg/kg,相对标准偏差平均值1.80％,加标回收率平均值93.10％,精密度和准确度满足分析要求.     

离子色谱法测定环境空气中可溶性氟化物含量

通过离子色谱法测定环境空气中氟化物的含量,建立一套环境中可溶性氟化物含量的检测方法。该方法检出限为0.083μg.m-l 1,线性相关系数r=0.9999,精密度的RSD为1.864%,平均回收率为97.5%。与同类检测方法相比,该方法具有灵敏度高,选择性好,操作简单,节省时间等特点,可以为环境中氟化物的监测提供参考。     

离子色谱法检测溴酸盐探讨

随着食品工业的迅猛发展和人民生活水平的提高,人们对食品添加剂含量成分的检测提出了更高的要求,IC技术逐渐受到人们的重视。离子色谱因具有快速、简便、灵敏、选择性好等诸多优点而逐渐受到人们的重视。本文就离子色谱法检测溴酸盐进行了初步的探讨。     

HPLC法测定罗库溴铵中溴丙烯的含量

为建立以高效液相色谱法(HPLC)测定罗库溴铵中溴丙烯的含量的方法,实验色谱条件为,色谱柱为C18(Kromasil 250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.05 mol.L-1四甲基氢氧化铵溶液(用磷酸调节pH值至5.0)—乙腈(4∶6),流速为1.0 mL.min-1,检测波长为210 nm,进样量为5μL.结果表明,以溴丙烯浓度(C)对峰面积(A)进行回归分析,回归方程为,A=34337.41C-2682.68,r=0.9999.在检测浓度为,0.528μg/mL～105.6μg/mL范围内呈良好线性关系,平均回收率为97.6%～100.2%,RSD=0.9%(n=9),精密度试验RSD=0.9%.实验证实,采用HPLC法测定罗库溴铵中溴丙烯的含量,方法灵敏度高,专属性强,结果准确可靠.     

Fe-Mn-MCM-41分子筛催化臭氧氧化控制含溴水中溴酸盐的生成

采用水热法合成铁、锰双金属掺杂MCM-41(Fe-Mn-MCM-41),并将其用于控制催化臭氧氧化含溴水体中溴酸盐,研究了初始pH、叔丁醇（TBA）、磷酸盐等对溴酸盐抑制效果的影响. 结果表明,当溶液初始pH为5.0～9.0时,溴酸盐生成量随pH值升高而增加, pH = 5.0时催化剂对溴酸盐的抑制率达到85.9%.叔丁醇（TBA）的加入使单独臭氧氧化与催化臭氧氧化中溴酸盐生成量明显降低,当加入0.1 mM TBA后,溴酸盐分别减少67.7%和81.1%. 磷酸盐的加入（1、5、10 mg/L）会降低溴酸盐生成量,当加入1 mg/L磷酸盐时,单独臭氧氧化与催化臭氧氧化两种体系中,溴酸盐抑制率分别达到29.6%和82.5%. 此外,还研究了体系中生成的HOBr与H2O2浓度,结果表明,单独臭氧氧化中次溴酸浓度高于催化臭氧氧化过程,说明催化臭氧氧化过程是通过阻止Br-氧化生成HOBr/OBr-抑制溴酸盐生成; Fe-Mn-MCM-41/O3中的H2O2浓度高于O3过程,而H2O2是一种溴酸盐抑制物,证明了催化剂的加入可以提高对溴酸盐的抑制率. 因此,Fe-Mn-MCM-41是一种可用于控制含溴水体中溴酸盐生成的臭氧氧化催化剂.     

原料奶中5种阴离子的离子色谱分析

为了建立原料奶中5种阴离子(Cl-,NO3-,HPO42-,SO42-,SCN-)的离子色谱检测方法,将原料奶经乙腈沉淀蛋白质后离心过滤处理进行离子色谱检测.色谱条件,淋洗液:NaHCO3(1.0mmol/L),Na2CO3(3.2mmol/L),体积分数为15%的丙酮超纯水混合液.流速为1.0mL/min,检测器为电导检测器.该方法对5种离子的电导检出限均为0.02mg/L.在线性范围内r=0.997 6及以上.5种离子的精密度RSD为0.08%～9.58%,各阴离子的回收率均为80%～120%,变异系数在10%以内.该方法具有方便、准确、成本低的优点.     

单柱离子色谱法同时测定土壤中溴和碘的研究

本文研究了以邻苯二甲酸／三羟甲基氨基甲烷为淋洗液的单柱离子色谱法同时测定土壤中微量溴和碘离子的方法。样品采用碳酸钠－氧化镁混合熔剂半熔,热水浸提,无基体干扰。淋洗液最佳浓度为２．２ｍｍｏｌ．Ｌ＾－１,Ｈ２Ｃ８Ｈ４Ｏ４／２．０ｍｍｏｌ．Ｌ＾－１Ｈ２ＮＣ（ＣＨ２ＯＨ）３。最低检测限Ｂｒ＾－０．０６５μｇ／ｍｌ．Ｉ＾－０．０２７μｇ／ｍｌ。相对标准偏差Ｂｒ＾－,１．９６％,Ｉ＾－３．１７％,回收率Ｂｒ＾     

离子色谱法快速测定原料乳中硫氰酸盐含量的研究

建立了以离子色谱快速检测原料乳中硫氰酸盐的方法.该方法采用三氯乙酸-乙腈法对样品进行前处理并离心,上清液经C18固相萃取小柱净化后,利用阴离子色谱柱分离、检测.试验结果表明：该方法的线性范围在0-100 mg/L,相关系数为0.999 5,检出限为0.1 mg/L,加标回收率为90.5%-95.4%,相对标准偏差（RSD）为4.7%-6.6%.本方法快速、准确、灵敏度高,精密度好,适用于原料乳中硫氰酸盐含量的测定.     

N-溴代丁二酰亚铵滴定法测定卡托普利

为建立准确且简便的测定药物卡托普利的方法,应用N-溴代丁二酰亚胺(NBS)直接滴定法测定卡托普利.卡托普利的平均含量为101.37%(RSD=0.54%),平均回收率为99.83%(RSD=0.65%),经与药典法(KIO3滴定法)对照,NBS滴定法的准确度及精密度均高于药典法.     

建立离子色谱法测定水中硝酸根的方法

采用离子色谱法,通过试验确定了优化的色谱条件。硝酸根的检出限为0.01mg/L,方法精密度（RSD）为0.79%,方法的线性范围是1.0～100mg/L,样品的平均加标回收率为96.8%。通过对校正曲线的检验、回收率试验和不同方法的比对确认该分析方法是可靠的。     

农田灌溉水中阴离子的色谱分析

为了高效、快速检测农田灌溉水中阴离子,建立利用离子色谱并结合固相萃取技术测定F-、Cl-、3NO-、24SO-4种离子的方法.讨论淋洗液浓度和流量对离子保留时间和分离度的影响,并优化出最佳色谱条件.结果表明:针对此类样品,选择淋洗液浓度4.5,mmol/L Na2,CO3/0.8,mmol/L NaHCO3,流量为1,mL/min作为最优分离条件.4种离子的检出限为0.002~0.048,mg/L,精密度小于2%,回收率为93.79%~104.30%.该方法简单、可靠,适用于农田灌溉水中多种阴离子的同时测定.     

酚藏花红褪色光度法测定饮用水中痕量溴酸盐

在酸性介质中Br O3-能氧化酚藏花红褪色,据此建立了褪色光度法测定水中痕量溴酸盐的新方法。研究了褪色反应的最佳反应条件,褪色反应的最大吸收波长为530nm,溴酸根离子的浓度在0.0-1.0mg/L范围内符合比尔定律（r=0.9995）,检出限为0.0035mg/L,样品平均加标回收率为92.0%-101.8%,相对标准偏差为1.7-4.2%。方法应用于饮用水中痕量溴酸盐的测定。     

离子液体双水相萃取测定卷烟烟气中酚类物质的研究

建立了卷烟烟气中邻-苯二酚、间-苯二酚、对-苯二酚、苯酚、邻-甲酚、间-甲酚和对-甲酚几种酚类物质的高效液相色谱检测方法.用25%的乙醇水溶液对卷烟样品进行超声提取,再经离子液体双水相分离富集,用高效液相色谱二极管阵列检测器(HPLC-FLD)测定.该方法的富集倍数可以达到20倍,整个操作过程在常温下进行,时间不超过15 min.实验结果表明,在0.02～20 ng/L范围内,几种酚类物质的峰面积均与其质量浓度呈线性相关,R2≥0.999 6,检出限分别为0.06,5.2,1.2,5.3,0.03,0.04 ng/L,相对标准偏差为1.4%～4.6%,回收率为85.1%～96.9%.该方法具有良好的重现性、精密度和更低的检测限.     

IC-ICP-MS测定大气颗粒物中的碘物种

建立了离子色谱(IC)与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)线下联用测定大气颗粒物中碘物种的方法,采用IC对样品进行分离,ICP-MS对进行检测.采用Dionex ICS-1000,配以AS18分析柱和AG18型保护柱,以40 mmol/L的KOH作为淋洗液测定大气颗粒物(Aero-sols)中的碘物种(Iodine Species),该方法的检出限为0.1μg/L,精密度(RSD)在4.2%～5.4%,加标回收率在80%～101%范围,方法适用于碘物种的测定.     

自动进样/离子色谱法测定土壤样品中的氟离子

采用自动进样／离子色谱法测定了大批土壤普查样品中F^-含量，与常规方法相比，具有操作简单方便、快速、劳动强度低、对环境无污染、适合批量样品快速测定、测定结果的精密度和准确度高等特点。5次重复测定结果的相对标准偏差为2．08％，表明精密度良好。     

离子色谱法分析检测饮料中聚葡萄糖含量的研究

研究了AOAC 2000.11应用于饮料中聚葡萄糖含量测定时的简化步骤,考察了精密度和准确度.结果表明,6次平行试验,相对标准偏差是1.4%～6.4%,回收率为95.2%～107.3%.该方法简单快捷,适合于饮料中聚葡萄糖含量的测定.     

电子垃圾污染地区生物样品中痕量多溴二苯醚的检测

建立了气相色谱负化学电离质谱法(GC/NCI-MS)同时测定环境生物样品中一至十溴二苯醚中的42种同类物的方法.样品经过预处理后用双溶剂混合液提取,多层硅胶柱净化,浓缩后进行GC/NCI-MS测定.具有严格的质量控制和质量保证分析步骤,初始精密度实验和实验中的精密度实验的相对标准偏差(RSD)<15%,PBDEs的仪器检出限为0.22～1.99 pg.此方法测定标准参考物质WMF-01(鱼粉)中PB-DEs,得到了满意的结果,方法简便,净化效果好,费用低.将该方法应用于电子垃圾拆解地区的生物样品中华圆田螺和泽蛙中多溴二苯醚的实际检测,多溴二苯醚质量分数最高达到25 ng/g.     

离子色谱-质谱联用法测定4-甲基咪唑的含量

为了简单、方便地精确定量和定性样品中的4-甲基咪唑,建立了一种采用阳离子交换色谱-质谱联用(IC-MS)技术准确检测4-甲基咪唑含量的新方法,该方法的检出限为0.25μg/L,线性范围为2.5~200μg/L,线性相关系数为0.999 7,相对标准偏差为2.32%~4.25%,加标回收率为92.7%~96.3%.使用该方法对焦糖色素、可乐等样品进行检测,结果表明,该方法具有分离度高、灵敏度高、定量准确、精密度高、检出限低的特点.