碱滴定法研究镍离子的水解

根据金属离子水解过程中溶液酸碱度的变化,用碱滴定法研究了镍(Ni~(2 ))离子的水解与pH的关系;实验表明,Ni~(2 )显著水解的pH值随溶液浓度的增大而减小;水解的主要产物为Ni_4(OH)_4~(4 )水解的pH范围为6～7,主要水解产物的热力学稳定常数lgββ=-24.65。     

磁过滤阴极真空弧法制备纳米nc—ZrCN／a—C：H（N）复合膜

采用磁过滤阴极真空弧法,以C2H2和N2混合气体为反应气体在单晶硅上沉积纳米nc-ZrCN/a-C:H(N)复合膜, 用X射线衍射(XRD)、扫描电镜的能谱仪(SEM-EDS)和X射线电子能谱(XPS)研究了薄膜的成分和结构.实验结果表明薄膜结构是由ZrCN晶粒镶嵌在无定形碳和碳氮化合物基体中;膜中的化合键主要以Zr-C, C=C(sp2)和C-C(sp3)形式存在;随着混合气体流量的增加,薄膜的锆原子分数减小,而N和C的原子分数逐渐增大.     

衬底温度对掺杂硅基薄膜结构的影响

采用双离子束溅射沉积法制备的掺杂硅基Si-SiO2和Al-Si-SiO2薄膜,实验中通过改变基片温度获得不同条件下的样品.测试发现,当基片温度低于450℃时,两种薄膜的XRD谱图中并未有明显的晶态峰存在,说明薄膜中并未形成晶态结构,样品的选区电子衍射花样的TEM测试结果也证明如此;当基片温度高于450℃时,XRD谱图中才呈现出几个微弱的晶态峰,说明薄膜中可能有Si或A1的晶粒出现.样品的XPS测试结果表明,Si-SiO2薄膜在温度较低时表现为欠氧富硅的结构SiOx(x ＜2),薄膜中的Si主要是以氧化物的形式存在,当基片温度高于450℃时,根据Si的XPS特征峰的硅双峰结构能够确定薄膜中的硅形成了较显著的硅的原子团簇.而对于Al-Si-SiO2薄膜,Al主要是以单质铝的形式存在,Si是以氧化物的形式存在,实验中可以通过改变靶材中铝片的面积大小,改变薄膜中的铝和硅的含量.     

聚乙烯甲酰胺碱性水解反应动力学研究

研究了聚乙烯甲酰胺 ( PNVF)碱性水解反应动力学 ,碱的消耗量与氨基生成量的关系 .实验结果表明 :氨基生成量与 Na OH消耗量物质量的比是 2∶ 1 .聚乙烯甲酰胺碱性水解反应速率与聚乙烯甲酰胺、氢氧化钠浓度分别呈一级关系 ,该反应的表观活化能是 65 .1 6k J· mol- 1 .     

半封闭一步热解法制备层状类石墨相C3N4及其性能表征

在半封闭系统中一步热解三聚氰胺,采用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、化学元素分析(EA)、傅里叶红外光谱(FTIR)和X射线光电子能谱(XPS)分析热解产物的结构和形貌,并用热重分析(TG)和荧光分析(PL)研究了产物的热稳定性和荧光性质.XRD分析表明随着热解温度的提高,产物由Melem逐步转变为石墨相结构;FTIR和XPS分析结果表明,产物主要由含有大量sp2C-N双键和sp3C-N单键的碳氮结构组成;TEM照片显示产物具有多层结构.研究结果显示,当热解温度达到650℃时,可以获得碳氮量比为O.738的类石墨相结构C3N4.所制备的C3N4起始热分解温度达到700℃,在460 nm具有较大半峰宽的荧光吸收峰.该文研究为大规模制备类石墨相C3N4提供了一种新方法.     

N-邻羟基苄基氨乙酸及其络合物的研究(Ⅲ)——Fe(Ⅲ)的络合、水解及聚合

本文用pH滴定法研究Fe(Ⅲ)与N-邻羟基苄基氨乙酸(HBG)的络合行为以及1:1络合物(FeL~+)的水解和聚合作用。测定了30.0±0.1℃、μ=0.1(NaClO_4)的水溶液中Fe(Ⅲ)与HBG络合物的逐级稳定常数以及FeL~+的第一级水解平衡常数和水解产物(Fe(OH)L)的二聚平衡常数。讨论了pH滴定曲线、溶液中的平衡及水解产物的存在形式。     

胰蛋白酶水解酪蛋白所得产物抗菌活性的研究

利用胰蛋白酶水解酪蛋白,并对水解产物进行了分离,得到产物1、2、3,比较不同水解度条件下各种产物的抗菌活性;摸索培养基起始pH值、水解产物添加量对抗菌活性的影响.结果表明在37℃、底物浓度为10%时,三种水解产物的抗菌活性均随着水解度的增大而增大,并最终趋于平缓,产物3的抗菌活性最好;培养基起始pH值为8.0时,30 mL培养基中水解产物添加量达到2 mL时,水解产物的抗菌效果有较大提高.     

给-受体取代共轭多烯D—(CH＝CH)_n—A的NLO性质及协同推拉依赖性

研究多种推、拉电子基团端位取代H—(CH=CH)_n—H的电子结构,并在LC-BLYP/6-31G(d)水平上计算推电子基团(—NH_2,—OH,—NHCOH,—CH_3)、拉电子基团(—F,—Cl,—C_6H_5,—C≡CH,—CN,—CHO,—NO_2)对长程共轭烯烃分子结构的非线性光学性质的影响.结果表明,单独的推或拉电子基团均能有效地增大共轭多烯结构的超极化率(β0/a.u.).β0从结构H—(CH=CH)_6—H中的0.6分别增大到NH_2—(CH=CH)_6—H中的4.0×103和H—(CH=CH)_6—NO_2中的5.4×103;推、拉电子基团同时连接在共轭烯烃两端时,对β0存在协同作用.其中—NH_2与—NO_2的协同作用最明显,去除单纯—NH_2和单纯—NO_2取代对β0的贡献,协同作用的Δβ=4.6×10~3 a.u..β_0从结构H—(CH=CH)_6—H中的0.6.增大到NH_2—(CH=CH)_6—NO_2中的1.4×10~4,增大了大约2.3×104倍;结构NH_2—(CH=CH)_n—NO_2的β0随着链长n的增大而增大.提出一种推、拉电子基团协同作用提高共轭分子结构非线性光学性质的新策略.     

5-[4-(2,3-环氧丙氧基)苯基]-10,15,20-三苯基卟啉的合成与表征

以丙酸和硝基苯为混合溶剂,苯甲醛、对羟基苯甲醛和吡咯为原料合成了5-对羟基苯基-10,15,20-三苯基卟啉(HPTPP).然后以HPTPP和环氧氯丙烷为原料,在NaOH催化条件下合成了5-[4-(2,3-环氧丙氧基)苯基]-10,15,20-三苯基卟啉(EPPTPP).利用傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)、核磁共振波谱仪(NMR)、紫外可见分光光度计(UV-Vis)和荧光分光光度计分别对HPTPP和EPPTPP的化学结构和光学性质进行了表征与测试.结果表明:FTIR谱图中,1 347cm-1和917cm-1处为EPPTPP卟啉环中C N键伸缩振动吸收峰和环氧化物环的(C—OC键)不对称伸缩振动吸收峰.EPPTPP的1 H NMR谱图中,在δ2.94～4.56内5个位移峰峰面积比为1∶1∶1∶1∶1,与EPPTPP中环氧基团的不同氢原子数比完全一致.UV-Vis谱图中,具有与卟啉结构相符合的吸收峰,表明成功合成了EPPTPP.通过荧光光谱分析了HPTPP和EPPTPP的荧光性质,并计算得到了二者的荧光量子产率分别为0.140和0.143.     

N离子注入金刚石膜方法合成的CN_x膜的成键结构

使用 N离子 (能量分别为 1 0 ke V,60 ke V)注入金刚石膜方法合成 CNx 膜 ,用 Raman光谱和 XPS光谱研究注入前后金刚石膜的成键结构 .结果表明 ,金刚石膜经 1 0 ke V N离子注入后 ,在 Raman光谱中出现一个较强的金刚石峰 (1 332 cm- 1)和一个弱的石墨峰 (G带 ,～ 1 550 cm- 1) .而 XPS N1s资料显示两个主峰分别位于～ 398.5e V和～ 40 0 .0 e V.金刚石膜经 60 ke V N离子注入后 ,N1s XPS光谱中的主峰位于～ 40 0 .0 e V;相应地 ,Raman光谱中的石墨峰变得较强 .通过比较 ,对注入样品的 XPS谱中 N1s的成键结构作如下归属 :～ 40 0 .0e V属于 sp2 C— N键 ;～ 398.5e V则属于 sp3C—N键 .