季铵盐催化合成β-硝基对氯苯乙烯

以季铵盐PTCA作相转移催化剂,通过Henry反应,在醋酸铵/冰乙酸存在的条件下,用对氯苯甲醛与硝基甲烷缩合合成β-硝基对氯苯乙烯.研究了不同相转移催化剂的催化活性、催化剂的用量、反应时间、反应温度和反应物物料量比对反应产率的影响.实验结果表明:季铵盐PTCA是一种优良的相转移催化剂;以季铵盐PTCA为相转移催化剂,反应物料量比n对氯苯甲醛:n硝基甲烷为1.0:1.8,反应温度为78 ℃,反应时间为2 h,在弱酸性条件下进行反应,产率达74.25%.     

活性炭固载固体酸催化合成对硝基苯甲酸乙酯

研究了用颗粒状活性炭固载对甲苯磺酸作催化剂合成对硝基苯甲酸乙酯。实验结果显示 ,催化剂用量为0.8g,n(醇 ) :n(酸 )=6 :1 ,反应温度为82～87℃下回流90min时 ,酯化产率可达98.7 %以上     

4,4-二硝基丁酸乙酯的合成研究

以丙烯酸乙酯与二硝基甲烷钾盐为反应原料,四丁基溴化铵为相转移催化剂,通过Michael加成反应合成4,4-二硝基丁酸乙酯。采用红外光谱、紫外可见光谱、质谱、核磁共振氢谱及元素分析等对产物结构进行了表征。通过单因素变量法探讨了反应时间、反应物料比、催化剂用量及反应温度对产物产率的影响,得出该反应最佳工艺条件：反应时间为60 min,反应温度为20℃,n丙烯酸乙酯：n二硝基甲烷钾盐为2：1,相转移催化剂四丁基溴化铵质量为二硝基甲烷钾盐质量的30%时,产物偕二硝基丁酸乙酯收率可达到33%。     

活性炭固载固体酸催化合成对硝基苯甲酸乙酯

研究了用颗粒状活性炭固载对甲苯磺酸作催化剂合成对硝基苯甲酸乙酯。实验结果显示，催化剂用量为0．8g，n(醇)：n(酸)=6：1，反应温度为82～87℃下回流90min时，酯化产率可达98．7％以上。     

间硝基苯甲醛肟氧基乙酸的合成

间硝基苯甲醛肟与氯乙酸在乙腈中反应生成间硝基苯甲醛肟氧基乙酸.探讨了反应物的物料比、反应时间等因素对产品产率的影响.实验表明:以乙腈为溶剂,n(间硝基苯甲醛肟):n(氯乙酸):n(氢氧化钠)=1∶1.1∶2.2,反应时间为4 h的优化条件下,间硝基苯甲醛肟氧基乙酸的产率达到62.7%.     

乳化剂芥酸蔗糖酯的合成

以蔗糖、芥酸为原料,首先芥酸甲酯化合成芥酸甲酯;然后以硬脂酸钾为乳化剂,使芥酸甲酯与蔗糖在较低温度下达到相溶状态,在均相条件下进行酯交换反应合成芥酸蔗糖酯.考察了不同的糖酯比、反应温度、反应时间等对芥酸蔗糖酯产率的影响,得到了较佳的反应条件:n(蔗糖)∶n(芥酸甲酯)=1.5∶1;乳化剂(硬脂酸钾)用量为6%;催化剂(碳酸钾)用量为7%;反应时间为4 h;反应温度为135℃.芥酸蔗糖酯的产率(以单酯含量计)为46.57%.     

异硫氰酸乙氧羰酯的合成

以氯甲酸乙酯和硫氰酸钠为原料,席夫碱为催化剂,采用相转移催化法合成异硫氰酸乙氧羰酯.研究了催化剂用量、反应温度、反应时间和原料配比等对产品收率的影响.结果表明:适当提高反应温度和延长反应时间有利于反应收率的提高;通过试验确定了该合成反应的适宜条件为:反应温度35℃,反应时间3h,硫氰酸钠、氯甲酸乙酯和席夫碱催化剂的摩尔...     

芳环和芳杂环三硝基乙基羧酸酯的合成研究

本文简述了均(三硝基乙基)苯三甲酸酯、双(三硝基乙基)间苯二甲酸酯、5-硝基-双(三硝基乙基)间苯二甲酸酯、α-三硝基乙基噻吩甲酸酯、5-硝基-2-三硝基乙基呋喃甲酸酯、2.6-二(三硝基乙基)吡啶甲酸酯、α-偕二硝基丙基噻吩甲酸酯等7个新化合物的合成;改进了合成方法中运用的有关反应的一些条件,测定了安定性、感度等性质。     

硒催化羰基化反应合成碳酸衍生物

硝基化合物、胺类、醇类和酚在硒催化下与一氧化碳发生羰基化反应,可以很方便地合成多种碳酸衍生物(如脲类,氨基甲酸酯和碳酸酯)。合成反应温度25~160℃,压力约2.5 MPa,收率可达98%,与光气法相比,羰基化法反应条件温和,产率较高,产物容易分离。实验表明助催化剂有机胺和少量水的存在有利于反应,同时对可能机理进行了探讨,认为反应历程经过了中间物硒代羧酸如RNHCOSeH。该方法有利于较低成本实现碳酸衍生物如尿素、碳酸二甲酯等的工业化生产。     

5-硝基愈创木酚钠的合成

研究了以愈创木酚为原料，经乙酰化，硝基化及水解反应合成了5-硝基愈创木酚钠，用氢氧化钠作为乙酰化催化剂，取代了硫酸，降低了反应温度，提高了反应产率，反应中生成的乙酸不必分离，用发烟硫酸直接硝化乙酰化物，总产率高于75％。     

二(三氯甲基)碳酸酯的合成及其在直接染料中的应用

就二（三氯甲基）碳酸酯的合成及其在直接染料合成方面的应用进行了研究，本文研究合成的二（三氯甲基）碳酸酯合成条件温和、产率高，用于直接染料合成，工艺条件不仅温和而且副反应少、收率也高，这使得二（三氯甲基）碳酸酯替代剧毒光气在染料、医药、农药、高分子材料及其他有机中间体合成方面的应用前景看好。     

双(4-氯甲酰苯基)苯基氧化膦的合成与表征

苯基硫代膦酰二氯与甲苯通过Fdedel-Crafts反应形成双(对甲苯基)苯基硫化膦(BMPPS),继而用KMnO4作氧化剂分别在吡啶、KOH的水溶液中经两步氧化制得关键中间体双(对羧苯基)苯基氧化膦(BCPPO),再将BCPPO和氯化亚砜反应以较高产率合成了聚合单体双(4-氯甲酰苯基)苯基氧化膦。该方法具有原料价廉、反应温和、毒性不强、操作简单等优点,有利于工业化生产。     

(PPh3)2PdCl2/CuI催化合成4-硝基苯乙炔

为寻求更为实用的硝基苯乙炔的制备方法,在（PPh3）2PdCl2/CuI催化下,由4-溴硝基苯和2-甲基-3-丁炔-2-醇反应生成2-甲基-4-（4-硝基苯）-3-丁炔-2-醇,再经NaOH的甲苯溶液回流得到4-硝基苯乙炔.催化剂用量仅为4-溴硝基苯的0.05%（以摩尔计）,总收率为87%.产物经元素分析、红外光谱和核磁共振等表征.     

碳酸钾催化酯交换合成甲基异辛基碳酸酯

以碳酸二甲酯和异辛醇为原料,碳酸钾为催化剂,采用酯交换-吸附联合工艺合成甲基异辛基碳酸酯。考察了原料配比、催化剂用量、反应时间对反应过程的影响。通过实验得到适宜的工艺条件为原料摩尔比为3∶1,催化剂用量为5%,沸腾温度下反应时间为3 h,产品产率达到97.30%。通过红外光谱分析,产物为甲基异辛基碳酸酯。     

两级吸收法制备固体光气

提出了一种制备固体光气的新工艺－两级吸收法。该反应反应5h，固体光气的收率大于95％，与其它文献报道的方法相比收率明显提高。     

不活泼芳胺异硫氰酸酯的合成研究

以不活泼芳胺、二硫化碳(CS2)、三乙烯二胺(DABCO)、双(三氯甲基)碳酸酯(BTC)为原料合成不活泼芳胺异硫氰酸酯,对合成条件进行了研究,在最优的条件下合成了7个不活泼芳胺异硫氰酸酯,收率高达95%,并利用红外、核磁对其结构进行了表征.     

氧化钙固体碱催化剂的制备及在制备生物柴油中的应用

实验研究了碳酸钙、氢氧化钙和氧化钙在催化大豆油和甲醇酯交换制备生物柴油的催化活性,并以轻质碳酸钙为原料,经过高温焙烧制备了氧化钙固体碱催化剂,考察了焙烧温度和焙烧时间对催化剂催化活性高低的影响。选取活性最高的氧化钙催化大豆油和甲醇制备生物柴油,利用气相色谱仪检测生成物中甲酯的含量来计算生物柴油的收率,结果表明:催化剂用量为大豆油质量的3.5%、醇油摩尔比为10∶1、回流时间为3.5 h,生物柴油收率可高达97.3%。通过实验进一步证明:在同一反应条件下短链醇的直链越短,支链越少,生物柴油收率越高。     

2-(2,4-二羟基苯基)-2H-苯并三唑合成方法的改进

通过重氮化、偶合、还原反应成功地合成出目标化合物.尤其对还原剂进行了研究.试验结果表明:自制的还原剂二氧化硫脲在氢氧化钠的乙醇-水介质中可以成功地将偶氮化合物还原成目标分子.该还原法具有工艺简单、反应时间短、产率较高等优点.同时对还原剂用量对收率的影响也作了研究,得到了较佳的工艺条件:偶氮化合物6.5g、氢氧化钠12.5g、水60mL、乙醇(95%)60mL、自制的还原剂二氧化硫脲10g,反应温度60~65℃,反应时间2h,产品最高收率为64.3%.另外,用熔点、红外光谱、元素分析等对目标产物进行了结构表征.     

8-[4'-丙氧基(1,1-联苯)-氧]-辛酸的合成与表征

以联苯二酚为原料经2步反应合成了8-［4′-丙氧基(1,1-联苯)-氧］-辛酸, 并对影响产率的因素进行了探讨;通过红外光谱和核磁共振谱表征了8-［4′-丙氧基(1,1-联苯)-氧］-辛酸的化学结构,并用差示扫描量热法和热台偏光显微镜表征了其热致液晶性质。结果表明,第1步合成4′-丙氧基-4-羟基联苯的适宜条件为: n（联苯二酚）∶ n（溴代正丙烷）∶ n（碱）＝1∶1.2∶1,碘化钾用量为4.5%（以联苯二酚质量为基准）,加热回流8h;第2步制得8-［4′-丙氧基(1,1-联苯)-氧］-辛酸的适宜条件为;n（碳酸钾）∶ n（8-溴辛酸乙酯）∶ n（4′-丙氧基-4-羟基联苯）=2∶1.5∶1,相转移剂四丁基溴化铵用量为10%（以4′-丙氧基-4-羟基联苯质量为基准）,加热回流24h,将产物在甲醇中水解制得,产率40%, 纯度可达94.9%。     

对羟基苯乙酸的合成

以乙醛酸和苯酚为起始原料,在碱性溶液中经缩合反应得到对羟基扁桃酸钠,进一步经亚硫酸氢钠还原得到对羟基苯乙酸.目标产物经液相色谱进行了鉴定,结果表明,对羟基苯乙酸质量分数97.5%,纯度99.65%.研究发现:缩合反应中乙醛酸∶苯酚∶氢氧化钠的物质的量的比为1∶1.5∶2.5时,对羟基扁桃酸钠的收率可达85%;还原反应优化工艺:n(对羟基扁桃酸钠)∶n(亚硫酸氢钠)=1∶1.1,反应温度100℃,总压0.10～0.15MPa.该法原料来源广泛,工艺简单,成本低,产品质量好并且绿色环保,具有良好的工业前景.