固-液相转移催化法合成N-芳酰基-N-′(4-芳氧基苯基)硫脲衍生物

在固液相转移催化条件下,以PEG-400为催化剂,通过芳酰氯与硫氰酸铵反应合成了中间体芳酰基异硫氰酸酯;后者不需分离,直接与芳胺反应,高产率获得N-芳酰基-N′-(4-芳氧基苯基)硫脲衍生物.     

固-液相转移催化法合成N-芳酰基-N''''-(4-芳氧基苯基)硫脲衍生物

在固液相转移催化条件下，以PEG-400为催化剂，通过芳酰氯与硫氰酸铵反应合成了中间体芳酰基异硫氰酸酯；后者不需分离，直接与芳胺反应，高产率获得N-芳酰基-N‘-(4-芳氧基苯基)硫脲衍生物．     

2-(2-羟基苯基)苯并咪唑异硫氰酸酯合成方法改进

通过一条新路线合成了2-(2-羟基苯基)苯并咪唑异硫氰酸酯,对反应条件进行优化,得出较佳反应条件,收率为78.7%.产物通过核磁、红外光谱对其结构进行表征.该路线适合水溶性不好的物质异硫氰酸酯化,进一步拓宽了二硫化碳/重金属盐法在合成异硫氰酸酯中的应用范围.另外,这条路线的整个合成过程,在低于5℃条件下进行,适合合成一些带有活性基团的复杂异硫氰酸酯.     

干法研磨制备芳酰基脲

在室温条件下,以PEG-400为催化剂,芳甲酰氯为原料,首先研磨合成了中间体异硫氰酸酯,进一步分别与芳胺反应,高产率地合成了芳酰基硫脲,其直接与水合高碘酸在研钵中进行研磨氧化反应,便得到相应的脲的衍生物.该合成方法操作简单,反应时间短,反应条件温和,产率高且不使用有机溶剂,属于绿色合成.     

硫脲类化合物的合成及杀菌活性的测试

以硫氰酯钾与氯甲酸酯的反应产物烷氧酰基异硫氰酸酯同各种芳胺反应合成了12个硫脲类衍生物4-芳基-3-硫代脲酸酯类化合物,其中10个化合物未见献报道。通过^1H NMR,IR,MS,元素分析和熔点的测定,确定了这12个化合物的结构,研究了他们对苹果轮纹病菌的抑制作用。其中5个化合物有很好的杀菌活性。     

N-芳酰基-N＇-羧基烷基硫脲衍生物的合成

通过芳酰基异硫氰酸酯与不同氨基酸反应,合成了8个新的N-芳酰基-N＇-羧基烷基硫脲衍生物,利用红外光谱、核磁共振氢谱及元素分析等确定了它们的结构,并对反应条件的选择性进行了进一步的探索.     

N-芳酰基-N'-羧基烷基硫脲衍生物的合成

通过芳酰基异硫氰酸酯与不同氨基酸反应 ,合成了 8个新的 N-芳酰基 -N -羧基烷基硫脲衍生物 ,利用红外光谱、核磁共振氢谱及元素分析等确定了它们的结构 ,并对反应条件的选择性进行了进一步的探索 .     

N-芳基-N′-邻硝基苯甲酰基硫脲衍生物的合成及其生物活性研究

在固液相转移催化条件下，以PEG-400为催化剂，通过邻硝基苯甲酰氯与硫氰酸铵反应合成了中间体邻硝基苯甲酰基异硫氰酸酯，该中间体不需分离，可直接与芳胺反应，获得较高产率的N-芳基-N′-邻硝基苯甲酰基硫脲衍生物，初步的生物活性实验表明，目标化合物对小麦具有显著的促进生长的功效。     

N—芳酰基—N‘—羧基烷基硫脲衍生物的合成

通过芳酰基异硫氰酸酯与不同氨基酸反应，合成了８个新的Ｎ－芳酰基－Ｎ’－羧基烷基硫脲衍生物，利用红外光谱、核磁共振氢谱及元素分析等确定了它们的结构，并对反应条件的选择性进行了进一步的探索。     

N-烯丙基-N‘-(4-芳基-噻唑-2-基)胺基硫脲类化合物的合成

以烯丙基异硫氰酸酯和氨基硫脲为原料制得硫脲类化合物(Ⅰ),Ⅰ进一步与α-卤代芳酮环化,合成了6种未见文献报道的硫脲衍生物(Ⅲ),其结构经红外光谱、元素分析得到确认.     

芳杂环亚胺类N,N(O,S)-双齿配体合成与表征

利用廉价易得的2-呋喃甲醛、2-噻吩甲醛、2-吡啶甲醛等杂环芳甲醛以及正丁胺、苯胺等脂肪及芳香伯胺等为原料,在温和的实验条件下,合成了18种N, N(O, S)-亚胺类双齿配体。得到了优良的分离收率,最高达到了97%。产物为液体或固体化合物,分别测定了固体的熔点,并通过核磁共振谱(¹H NMR及¹³C NMR)及高分辨飞行时间质谱(HRMS)对所得产物的组成及结构进行了表征,表明其与目标化合物相符。     

二级胺修饰的聚丙烯酰胺的合成和表征

以聚丙烯酰胺、甲醛、二级胺为原料,通过Mannich反应,采取预制备羟甲基胺中间体法,合成出胺甲基化聚丙烯酰胺.反应条件为∶n(聚丙烯酰胺)∶n(甲醛)∶n(二级胺)=1∶1∶1.2,聚丙烯酰胺质量分数为5%,反应温度为45℃,反应时间为2.5 h.在此条件下不仅合成出离子度高于70%的二甲胺、二乙胺修饰的聚丙烯酰胺,还合成出离子度为67%的哌啶修饰的疏水性聚丙烯酰胺.通过红外光谱和核磁进行表征.     

N-烃基-N-苄叉基膦酸的合成及其热色性研究

应用苯甲醛及其衍生物与胺亚磷酸合成了１０种Ｎ－烃基－Ｎ－苄叉基膦酸，并应用７３０紫外分光光度法研究了它们在一定温度下的颜色变化和吸收光谱。结果表明，氮上含有苄环的膦酸产物具有明显的热色效应，并且芳醛中含有硝基时产物的颜色加深。     

含手性原子的希夫碱系化合物的合成及SHG效应

合成了含手性原子的中间体及六个希夫碱，测试工了旋光度和吸收光谱，含手性原子的化合物均有旋光值。所合成的样品最大吸收波长λｍａｘ为３２９．３－３７２．８ｎｍ。     

蒽环类叔胺的合成与表征

以9-蒽甲醛为原料，和苄胺、芳香胺在冰乙酸的催化下脱水生成席夫碱，经过硼氢化钠还原，和3，5-二烷氧基苄基氯发生亲核取代反应，合成了一系列蒽环类叔胺化合物，并通过NMR、质谱对其结构进行了表征．     

希夫碱系化合物的合成及SHG效应

通过芳胺与芳醛的缩合反应，合成了１２个希夫碱系有机化合物。测试了它们的紫外－可见吸收曲线，结果表明：１２个希夫碱系有机化合物的最高吸收波长都在紫外区内。随着芳环（Ａ）取代基供电性的增加，芳环（Ｂ）取代基吸电性的增加，希夫碱系有机化合物的吸收波长红移。采用固体粉末方法测试了合成产品的ＳＨＧ效应，结果发现其中４个品种具有ＳＨＧ活性。     

近晶A相液晶在聚酰亚胺LB膜上的排列

合成了聚酰胺酸,研究了它在气液界面上的成膜条件;制备了聚酰胺酸盐的LB膜,通过亚胺化制得了Y型聚酰亚胺LB膜;用红外光谱证实了亚胺化较为完全。用聚酰亚胺LB膜作为排列S_A相液晶的定向膜,制成了液晶盒。通过偏光显微镜证实了未经摩擦的聚酰亚胺LB膜可以排列成近晶相液晶分子。讨论了影响成膜及液晶分子在聚酰亚胺LB膜上排列的因素。     

烷氧-酰胺型脱氧胆酸分子钳的合成及对芳胺的识别性能研究

分子识别是生物体系的基本特征 ,酶选择性地催化生化反应、抗体与抗原的结合、蛋白质分子与ＤＮＡ序列的相互作用等都源于精确的分子识别[1,2 ] .研究识别作用的机制 ,了解受体与底物间识别的推动力与二者结构之间的关系对理解生物体内一系列反应的本质 ,建立仿生模型 ,合成出高效的仿酶催化剂、手性拆分剂以及利用识别引起的量转化建造分子器件等具有重要的意义 .各类大环受体对阳离子、阴离子和中性分子的识别已有较多的报道[3～ 7] .分子钳 (ｍｏｌｅｃｕｌａｒｔｗｅｅｚｅｒｓ)作为一类新型的受体 ,因其构造相对容易且易于将功能团聚集…     

4—取代苯基—3,5—二(2—吡啶基)—1,2,4—三唑的合成及表征

以2—甲基吡啶为超始原料,经多步反应合成了二(2—吡啶)酰肼,后者与取代苯胺偶磷氮基化合物作用,合成了四种新的三芳基三氮唑。它们的组成和结构均经元素分析,IR、~1HNMR、MS 确定。     

“Turn Off”型蒽类荧光探针的合成及应用

通过2步反应合成了一种含仲胺基团的蒽类荧光分子,该小分子在不加其他任何试剂的情况下能够与二硫化碳(CS₂)发生反应,通过硫原子的重原子效应导致分子荧光淬灭.利用核磁氢谱、碳谱、红外光谱(IR)、紫外-可见光谱以及荧光光谱证实了该荧光分子与CS₂的反应,该类分子可成为检测CS₂的“Turn Off”型荧光探针.