高效液相色谱法测定皮革中致敏性分散染料

建立了皮革中致敏性分散染料的检测方法。采用超声波辅助甲醇对样品进行萃取,萃取温度70℃、时间30min,萃取液经聚四氟乙烯滤膜过滤后,用高效液相色谱-二极管阵列检测器法(HPLC-DAD)进行测定。当标样的浓度为0.5~10mg/L时,线性相关系数≥0.999,检出限5.0mg/kg,空白样品的加标回收率为≥60%。     

分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定马铃薯中的抑芽丹

目的建立超声提取-分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)法测定马铃薯中的抑芽丹。方法对样品的前处理方法及UPLC-MS/MS分析条件进行优化,样品经乙腈提取、超声、分散固相萃取净化,多反应监测模式(multiple reaction monitoring,MRM)进行测定。结果抑芽丹在0.03~50.0 mg/kg范围内均呈良好的线性关系,相关系数为0.9995;检出限(S/N=3)为0.01 mg/kg,定量限(limit of quantification,LOQ,S/N≥10)为0.03 mg/kg;在加标量为0.01、0.1、50 mg/kg下,回收率为83.7%~92.1%,相对标准偏差为0.8%~4.9%。结论该法简便、快速、结果准确可靠、灵敏度高,可消除马铃薯中复杂基质的干扰,适用于马铃薯中抑芽丹的测定。     

液液萃取-气相色谱-质谱联用快速检测白酒中多种农药残留

建立了白酒中10种农药残留的液液萃取-气相色谱-质谱联用的检测方法,样品采用正己烷萃取,无需净化。该方法在0.01~10.0 mg/L范围内线性关系良好,R~2≥0.998;在0.01~1.0 mg/L添加水平范围内,平均加标回收率在85.65%~111.28%之间,相对标准偏差RSD10%;LOD在0.001~0.15 mg/L之间,LOQ在0.004~0.047 mg/L之间,该方法可用于白酒中农药残留的检测。     

气相色谱串联质谱法检测皮革中乙二醇乙醚醋酸酯

建立了皮革中乙二醇乙醚醋酸酯的检测方法。采用超声波辅助甲醇对样品进行萃取,萃取温度50℃、时间30 min,萃取液经聚四氟乙烯滤膜过滤后,用气相色谱串联质谱法(GC-MS)进行测定。当标样的质量浓度为1~15 mg/L时,线性相关系数≥0.9990,检出限0.1 mg/kg,空白样品的加标回收率为≥90%。     

凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱法测定食用植物油中120种农药残留量

本实验建立了气相色谱-质谱法(GC-MS),同时测定植物油中120种农药的多残留分析方法。样品用正己烷溶解,乙腈萃取,凝胶渗透色谱(GPC)净化,GC-MS测定,外标法定量。方法定量下限检出限(S/N≥10)为0.005~0.100 mg/kg,在加标水平为0.05 mg/kg时,方法回收率为67.1%~120%,相对标准偏差RSD在20%以内。     

分散固相萃取-气相色谱-质谱法测定腐乳中16种邻苯二甲酸酯

目的:建立分散固相萃取技术结合气相色谱-质谱联用法检测腐乳中16种邻苯二甲酸酯的分析方法。方法:样品经乙腈提取后,用CNW分散固相萃取管进行净化。采用HP-5MS色谱柱分离;采用气相色谱-质谱在选择离子检测(Selected ion monitor,SIM)模式下对16种邻苯二甲酸酯进行定性、定量分析。结果:(0.01~2.0)μg/mL范围内线性关系良好(r~2≥0.9990),检出限(S/N=3)为(0.01~0.05)mg/kg,在0.1、0.5、1.0 mg/kg 3个添加水平上的回收率为78.5%~107.4%,RSD为0.7%~5.6%。结论:该方法操作简单、快速、准确,灵敏度高、重现性好,适用于腐乳样品中邻苯二甲酸酯的测定。     

多样品同时萃取-气相色谱法测定食品中山梨酸和苯甲酸

研究了多样品同时萃取/气相色谱法对食品中山梨酸和苯甲酸的快速测定。以醋酸乙酯+正己烷(1+1)混合溶剂对样品和标准系列进行一次性萃取,用SE-30宽口径毛细柱作分析柱对萃取相进行分析。方法条件下,样品中山梨酸和苯甲酸的检出限为1mg/kg,线性范围25-500 mg/kg,回收率93.2%、102.4%,相对标准偏差(RSD)为1.9-4.1%。方法操作简便快捷易于控制,使用试剂少成本低,用于批量样品的山梨酸和苯甲酸快速测定获得良好效果。     

中空纤维液相微萃取-液相色谱法测定淀粉样品中丁烯二酸异构体

建立中空纤维液相微萃取(HF-LPME)-高效液相色谱(HPLC)测定复杂样品中顺/反丁烯二酸含量的新方法。分别对萃取溶剂、样品p H值、萃取温度、萃取时间、搅拌速率以及盐浓度等LPME参数进行了优化,确定最佳优化条件为:以磷酸三丁酯为萃取剂,样品p H值为0.9,温度为20℃,萃取时间为40 min,搅拌速率为500 r/min,不添加盐。结果在最优化的条件下,顺丁烯二酸在(0.1~10.0)mg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.999,相对标准偏差为1.7%(n=11),检出限LOD为5.12μg/L,富集倍数可达12.9;反丁烯二酸在(0.01~1.0)mg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.999,相对标准偏差为4.3%(n=11),检出限LOD为1.28μg/L,富集倍数可达46.2倍。将以上所建立的方法用于淀粉样品中顺/反丁烯二酸的测定研究,加标回收率和精密度均满足分析方法的要求,实现了实际样品中顺/反丁烯二酸的准确灵敏检测。     

分散液液微萃取/气相色谱-串联质谱技术联用快速测定酱油中糠醛类物质

建立了分散液液微萃取/气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)测定酱油中糠醛、5-甲基糠醛、5-羟甲基糠醛的方法。样品经乙腈提取,提取液进一步进行分散液液微萃取(DLLME)处理,然后用GC-MS/MS多反应监测模式(MRM)进行测定。3种糠醛物质在0.002～10 mg/L范围内均呈良好的线性关系,相关系数R≥0.999;检出限(S/N=3)为0.005～0.01 mg/kg,加标回收率为87.6%～100.2%。该法简便、快速、可靠、灵敏度高,适用于酱油中糠醛类物质的测定。     

固相萃取-气相色谱-质谱法检测食品中 腐霉利的残留量

目的建立固相萃取-气相色谱-质谱法检测食品中腐霉利的残留量。方法样品提取采用浸渍-振荡法,采用石墨化碳黑固相萃取小柱和中性氧化铝固相萃取小柱对不同来源(植物源性和动物源性)的样品溶液进行净化和萃取,然后经气相色谱-质谱法分析腐霉利的残留量。结果在0.005~1.0?g/m L范围内,腐霉利呈现良好的线性关系(r=0.9998)。茶叶、葡萄酒、猪肝样品分别按0.01~0.10 mg/kg添加3个水平的标样,回收率在81.4%~103.6%之间,RSD为3.5%~8.2%,检出限分别为0.025、0.01、0.025 mg/kg。结论该方法可适用于食品中腐霉利残留量的检测。     

超声萃取/气相色谱-质谱联用法同时测定纺织品中9种有害物质的残留量

本论文建立了超声萃取/气相色谱-质谱联用法同时对纺织品中9种挥发性有害物质的残留量进行测定的方法。称取2 g样品,以乙酸乙酯为溶剂于40℃超声40 min,待萃取液冷却后,过滤,经气相色谱-质谱联用仪采用选择离子模式进行分析,外标法定量。本方法中目标物的线性范围为1.0～50.0 mg/L,平均回收率为80.1%～96.5%,相对标准偏差为1.5%～4.9%,方法检出限为4.25～12.50 mg/kg。该方法具有简单、快速等优点,适合将其应用于实际纺织品样品的检测中。     

牦牛肉及脂肪中β-胡萝卜素含量测定

以牦牛肉及牦牛脂肪为原料,利用氨水-乙醇溶液进行皂化,石油醚作为萃取剂,采用单因素试验确定最佳皂化条件,并利用正交试验分析了料液比、萃取温度、萃取时间3个因素对β-胡萝卜素提取效果的影响。结果表明:牦牛脂肪的最佳皂化条件为40℃、1 h,最佳萃取条件为料液比为1∶15(g/m L)、萃取温度为50℃、萃取时间为2 h,在该条件下牦牛脂肪中β-胡萝卜素含量的预测值为30.53mg/100g,试验验证值为30.60mg/100g;牦牛肉中β-胡萝卜素的最佳萃取条件为料液比为1∶15,萃取温度为60℃,萃取时间为1 h,在该条件下牦牛肉中β-胡萝卜素含量的测定值为5.61 mg/100 g,试验验证值为5.70 mg/100 g。     

固相萃取-气相色谱法测定黄酒中β-苯乙醇含量

目的:建立黄酒中β-苯乙醇的固相萃取-气相色谱检测方法。方法:HLB型固相萃取小柱经活化、平衡后,对3.0 mL黄酒样品中的β-苯乙醇进行富集,依次以3.0 mL水、3.0 mL体积分数40%甲醇溶液淋洗小柱,用3.0 mL甲醇洗脱样品,用气相色谱-氢火焰离子化检测器对目标物进行检测,外标法定量。结果:β-苯乙醇在10.1~202.0 mg/L质量浓度范围内,线性相关系数(r)为0.999 9,检出限(RSN=3)和定量限(RSN=10)分别为0.9 mg/L和3.0 mg/L,回收率在95.5%~98.5%之间,相对标准偏差为1.1%~1.4%。结论:该方法具有操作便捷、结果准确的优点,同时有效降低了黄酒基质对气相色谱系统的污染,避免了酒样中水分对毛细管色谱柱的危害,适用于黄酒中β-苯乙醇的检测。     

气相色谱/质谱-选择离子监测法同时测定皮革制品中21种邻苯二甲酸酯类化合物

本文建立了一种气相色谱/质谱-选择离子监测方法,对皮革制品中21种邻苯二甲酸酯类化合物进行了同时测定。该方法以正己烷为萃取溶剂,在40℃下对皮革制品进行超声萃取,萃取物经处理后进行气相色谱/质谱-选择离子监测法测定。该方法简便快捷,定性定量准确,灵敏度高,检出限低,DINP和DIDP的检出限分别为1.0、2.0 mg/kg,其余各组分的检出限均低于0.4 mg/kg。该方法的加标平均回收率为89.99%～98.40%,精密度试验RSD均小于10%。采用该方法对47种市售皮革制品进行测定,结果在2个样品中检出邻苯二甲酸酯类化合物。     

微波萃取-高效液相色谱法测定食品塑料包装材料中双酚A含量

建立了微波萃取-超高效液相色谱法(MAE-HPLC)检测塑料包装食品中双酚A的分析方法。选择甲醇为萃取溶剂,对微波萃取条件进行了优化,结果表明最佳的萃取条件为:萃取温度为80℃,萃取时间为20min。在试验选定的最佳条件下,方法线性范围0.10~20mg/L,相关系数为0.9998,方法检出限为0.1 mg/kg,样品加标回收率为88.9%~99.6%,相对标准偏差小于2.2%。     

皮革中2-巯基苯并噻唑含量的HPLC测试

建立了皮革中2-巯基苯并噻唑(MBT)含量的液相色谱(HPLC)测试方法。采用超声波辅助乙腈对样品进行萃取,重复萃取1次,萃取时间60min,萃取液经膜过滤后,采用带预净化柱的HPLC进行测试,检测波长λ=320nm,流动相为v(乙腈)/v(水)=70/30,等梯度洗脱。方法的检测限为10mg/kg,回收率在93%~103%之间,精密度在3%~9%之间。对20块皮革样品中MBT含量进行测试,样品检出率为30%,含量在37~137mg/kg之间。     

分散固相萃取-气相色谱-质谱法测定肉制品中残留的硫丹及其代谢物

建立了分散固相萃取-气相色谱-质谱联用法(GC-MS)检测肉制品中残留的硫丹及其代谢物。样品以乙腈为萃取溶剂,采用乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)为吸附剂进行固相分散萃取净化,由气相色谱-质谱分时段选择离子监测技术进行测定与确证,外标法定量。方法的线性范围为0.0001～20mg/L,相关系数均在0.99以上,测定限(10S/N)均达到0.0002mg/kg,在三个浓度水平进行精密度和回收率试验,所得相对标准偏差在3.2%～6.2%之间,回收率在75%～96%之间。     

悬浮固化-分散液-液微萃取-气相色谱法测定蔬菜中6种拟除虫菊酯类农药

建立了QuEChERS(Quick,Easy,Cheap,Effective,Rugged and Safe的缩写)结合悬浮固化-分散液-液微萃取(DLLME-SFO)-气相色谱测定蔬菜中6种菊酯类农药残留的方法。待测样品用含1%乙酸的乙腈溶液提取,提取液经混合固相分散萃取净化后经DLLME-SFO浓缩,最后用气相色谱(ECD)进行检测。实验考察了QuEChERS方法中提取溶剂的影响,DLLME-SFO中萃取剂种类与体积,分散剂种类和体积,盐浓度等对萃取效率的影响,优化结果为以40μL十六烷为萃取剂,1000μL乙腈为分散剂,5mL水中NaCl的加入量为1.25g。结果表明,在黄瓜和番茄基质中6种菊酯类农药在5、10、50μg/kg 3个添加水平下农药的平均回收率为84.84%~111.59%,相对标准偏差(RSD)为0.48%~9.61%,方法的检出限(LOD,S/N≥3)和定量限(LOQ,S/N≥10)分别为0.07~0.58μg/kg和0.22~1.94μg/kg。该方法快速、简便、灵敏、重复性好,可用于蔬菜中拟除虫菊酯类农药的快速筛查测定。     

固相微萃取-气相色谱-质谱联用快速鉴别香米真伪

目的建立固相微萃取-气相色谱-质谱(SPME-GC-MS)快速测定香米香味特征化合物2-乙酰基吡咯啉的方法,以用于鉴别香米的真伪。方法香米样品经粉碎后,加入内标物2,4,6-三甲基吡啶,密封,在80℃炉温箱中经固相微萃取(萃取纤维头为50/30μm DVB/Carboxen/PDMS)提取40 min,提取物经毛细管色谱柱分离,全扫描监测气质联用法测定香米香味特征物质。结果该方法在短时间内可以分析香米特征物质2-乙酰基吡咯啉,且检出限和重复性好,方法检出限为0.001 mg/kg,6针峰面积比的相对标准偏差为6.54%。结论该方法处理简单、快速、样本和试剂消耗少,尤其适合香米的快速定性测定及真伪鉴别。     

超声萃取-衍生化-气相色谱-质谱联用分析纺织品中五种苯酚化合物

本文建立了超声萃取-衍生化-气相色谱-质谱联用分析纺织品中苯酚、邻甲苯酚、间甲苯酚、对甲苯酚和双酚A等5种苯酚化合物的方法。纺织品样品经甲醇超声萃取,萃取经乙酸酐衍生化后,采用气相色谱-质谱联用,选择离子扫描(SIM)检测。该方法对5种化合物检测线性关系均高于0.999,检出限为0.02mg/kg～0.06mg/kg,定量限为0.05mg/kg～0.20mg/kg,回收率为90.2%～103.4%,相对标准偏差为2.6%～6.1%。方法稳定准确可靠,适用于纺织品中苯酚、邻甲苯酚、间甲苯酚、对甲苯酚和双酚A的常规分析。