阳离子交换色谱分离ID-ICP-MS测量铀中痕量硼

文中概述了铀中硼的分析方法 ,研究了阳离子交换色谱分离同位素稀释电感耦合等离子体质谱法 ( ID-ICP-MS)测量铀中硼的方法 ,对样品溶解方法、仪器参数、记忆效应、分离方法和洗脱液等进行了研究和优化选择。GBW0 4 2 0 4铀中硼标准物质的平均测量结果为 0 .5 4 μg/g U3O8,与参考值 0 .5 0 μg/g U3O8符合较好     

电感耦合等离子体质谱测定生物样品中超痕量稀土元素(英文)

本文描述了用电感耦合等离子体质谱仪分析生物样品中超痕量稀土元素的方法 ,采用优良的测试方法和合适的样品处理程序 ,对毛发、血清、血液和组织样品的稀土成份分析能够获得高的准确度和精密度 ,检测限达到 7～ 2 6 pg/m L。 GBW 0 91 0 1品稀土元素的回收率为 95～ 1 0 5% ,相对标准偏差为 2 .6～ 4.2 %。     

RPQ-IC检测系统测量低丰度铀同位素

介绍了采用 Finnigan MAT 2 62热电离质谱计检测 NBS U 0 1 0、浓缩 2 3 3 U硝酸溶液 ( IRMM-0 40 a)。采用阻滞电位四极杆 ( RPQ) -IC装置测量低丰度铀 2 3 4 U、2 3 5U、2 3 6U的同位素丰度比 ,并与 Faraday(法拉第杯 )检测的数据进行比较。采用偏转法对 RPQ产额进行了校正。实验表明 :所得结果在误差范围内 ,RPQ-IC测量结果比 RPQ-FAR测量结果偏高 0 .1 4% ;RPQ-IC测量低丰度铀同位素的内精度比法拉第杯测量结果高 ,外精度比 FAR杯测量结果也高 ;RPQ产额变化比较大 ,但只要注意产额校正 ,可以得到满意的结果     

固体荧光法测定高纯氧化钍中微量铀

用固体荧光法测定了高纯氧化钍中微量铀。用DDTC－MIBK作为萃取剂，从大量钍中富集和分离微量铀，以K2CO3－Na2CO3－NaF为助熔剂制成荧光片，在555nm波长下测定铀的荧光强度。方法的测定下限为0．02μg／ThO2，相对标准偏差在10％以内。     

茶叶中9种农药残留的毛细管气相色谱法测定

建立了用毛细管气相色谱法同时测定茶叶中噻嗪酮、甲胺磷、乙酰甲胺磷、敌百虫、乐果、甲基对硫磷、水胺硫磷、三唑磷、伏杀硫磷等9种农药残留量的方法。待测农药残留组分在4 5℃加热条件下用乙酸乙酯-正己烷(1∶1,v v)混合溶剂提取,活性炭固相萃取柱(5mm×75mm ,活性炭约4 0mg)净化,乙酸乙酯-正己烷(6∶1,v v)混合液淋洗,HP - 5毛细管色谱柱(15m×0 .5 3mm ,1 5 μm)分离,氮磷检测器测定。9种农药残留组分能在11min内很好地分离。样品中添加待测农药标准,回收率为6 9.2 %～10 1.4 % ,方法变异系数4 .0 9%～16 .5 5 % (n =6 ,0 .1μg mL) ,检出限在0 .0 0 1～0 .0 2 7mg kg (干重)之间。     

多接收双聚焦等离子体质谱法测定高精度同位素比

采用 VG Axiom型多接收双聚焦等离子质谱仪 ( MC-ICPMS)测定 Nd、Pb、U同位素比值 ,应用指数公式对测定的结果进行质量歧视校正。结果表明 :测定参考物质 Ames Nd获得的钕同位素比值为 14 3 Nd/14 4 Nd=0 .5 1 2 1 44± 0 .0 0 0 0 1 5 (确认值为 0 .5 1 2 1 3 5 )、14 5Nd/14 4 Nd=0 .3 4841 7± 0 .0 0 0 0 1 9(确认值为 0 .3 4841 8) ;测定参考物质 NIST SRM981获得的铅同位素比值为 2 0 8Pb/2 0 4Pb=3 6.71 1 4± 0 .0 0 81、2 0 7Pb/2 0 4Pb=1 5 .4886± 0 .0 0 3 8、2 0 7Pb/2 0 6Pb=0 .91 44 5 6± 0 .0 0 0 0 3 9、2 0 6Pb/2 0 4Pb=1 6.93 82± 0 .0 0 3 1、2 0 8Pb/2 0 6Pb=2 .1 660 1± 0 .0 0 0 1 6;测定参考物质 NIST SRM 0 1 0获得的铀同位素比值为 2 3 4 U/2 3 8U =0 .0 0 0 0 5 46±0 .0 0 0 0 0 0 3 (确认值为 0 .0 0 0 0 5 46)     

PTMG250及MIA250的液相色谱-质谱分析

用液相色谱 -电喷雾电离质谱 (LC-ESI/MS)对低聚物聚四氢呋喃二醇 (PTMG2 5 0 )及其马来酰亚胺酯(MIA2 5 0 )进行分离鉴定及半定量分析。实验结果表明 :PTMG2 5 0含有的主要成分是聚合度 (n=2 ,3 ,4)的物质 ,含量分别为 2 2 .78%、2 0 .2 6%、2 2 .2 1 % ;MIA2 5 0含有的主要成分是峰组 (2 +2 ,3 +2 ,4+2 )的物质 ,含量分别为 1 7.92 %、3 2 .5 3 %、2 0 .1 2 %。为评价该类聚合物组成提供技术指标 ,也对优化工艺提供技术依据。     

黄柏果中挥发性成份的研究

报道了用同时蒸馏萃取装置 (SDE)提取黄柏树果实 -黄柏果中挥发性物质 ,测得黄柏果中挥发油的含量为 2 4 3 % ,用GC MS法从黄柏果挥发油中分离并确认出 2 3种化学成份 ,用峰面积归一化法通过G1 70 1BA化学工作站数据处理系统得出各化学成份在挥发油中的百分含量 ,其中主要成份为月桂烯( 3 6 3 2 % )、β-香茅醇 ( 2 5 3 0 % )、α -蒎烯 ( 1 4 0 5% )、蒈烯 ( 1 96% )、2 -甲基 -6-亚甲基 -1 ,7-辛 =烯 -3 -醇 ( 1 85% )、α -檀香萜烯 ( 1 72 % )、乙酸牦牛儿酯 ( 1 57% )、三环烯 ( 1 56% )、α -杜松醇 ( 1 4 3 % )、白昌烯 ( 1 2 1 % )。加入其他成份 ,共占总检出量的 95 71 %。     

气相色谱-质谱法分析无梗五加茎的挥发油成分

采用同时蒸馏萃取装置 ,提取无梗五加 [Acanthopanax sessiliforus( Rupr.et Maxim) seem.]茎中挥发油 ,并用气相色谱 -质谱联用技术进行分析鉴定 ,结合计算机质谱图库检索技术对分离的化合物进行结构分析 ,鉴定出 2 3种化学组分 ,占总挥发性物质总含量的 83 .1 7%。应用峰面积归一化法确定了各成分的相对含量 ,同时蒸馏萃取法提取无梗五加茎的挥发油提取率为 2 .0 %。结果表明 :萜烯类及其氧化衍生物占较大比例 ,主要有金合欢醇 ( 1 9.42 %)、己酸 ( 1 3 .93 %)、( -) -桉油烯醇 ( 1 3 .1 0 %)、2 ,6-二叔丁基对甲酚 ( 6.41 %)、3 ,7,1 1 -三甲基 -2 ,6,1 0 -十二碳三烯 -1 -醇乙酸酯 ( 5 .73 %)和邻苯二甲酸二丁酯 ( 3 .62 %)等。     

用IRIS／AP全谱直读ICP—AES光谱仪测定U3O8标样中Al,Mn,Mo和Ti

本法采用237-季按萃取树脂，利用车取色谱分离技术，将U3O8。标样中铀与诗测杂质元素在6．5mol／LHNO3。介质中定量分离后，用IRIS／AP全谱直读光谱仪同时测定Al、Mn、Mo和Ti，分析结果均落在标准值的置信区间内，RSD＜5％。     

碱熔ICP-MS法测定岩石样品中稀土等28种金属元素

将盛有一定量的样品和过氧化钠溶剂混合物的容器放入预先升至700℃的高温炉中,保温15min,熔融分解样品,取出冷却,热水提取后,放置过夜,使被测元素充分沉淀,过滤分离掉大量溶剂及可溶离子。再将沉淀物用硝酸复溶,控制酸度为2%,采用同步"Y"形管内标输入法测定岩石矿物中稀土等28种金属元素。采用该方法对国家一级标准物质GBW07103、GBW07105进行测定表明,其结果与推荐值相符。在实际样品测试中,稀土元素球粒陨石图所体现的典型岩性与岩矿鉴定结果也吻合。由于本方法以Na2O2为主溶剂,因此适用于各类地质样品类型。     

用同位素质谱技术发现山西古风化壳型稀土金属矿床

对山西石炭纪铝土矿中钐 (Sm )和钕 (Nd)元素含量的化学制备和同位素质谱稀释分析方法进行了详细探讨 ,采用固体同位素质谱技术发现了山西古风化壳型稀土金属矿床。可能总稀土的强富集是在本区形成风化壳吸附型轻稀土金属矿床的主要成因。研究结果表明 :在山西沁源大峪和平陆曹川的稀土含量达到风化壳吸附型轻稀土金属和稀土铝土矿矿床工业指标。山西古风化壳型稀土金属矿床是在华北地区首次发现的稀土金属矿床。     

ICP-MS法在国标小麦GBW08503和人发GBW09101中稀土元素定值研究中的应用

本工作采用混酸(HNO_3+HClO_4)溶样方法,选择了仪器工作参数和待测同位素,研究了氧化物干扰与校正方法,采用Re作内标元素,对基体效应进行了补偿,用标准加入回收法验证了方法的准确性。从而建立了为两种标准物质定值分析的ICP-MS法,按照JJG 1006-94技术规范在严格质控条件下,提供了15种超痕量稀土元素的测定结果并检验了其均匀性和稳定性。     

基于纳米氧化镧的精密电铸工艺试验研究

采用纳米稀土La2O3为添加剂，研究其对电铸镍溶液特性、铸层微观结构及其性能的影响。通过对沉积过程中阴极极化曲线的测定，探讨了纳米La2O3在电极表面的作用机理，并采用SEM、XRD等现代分析手段对电铸层微观结构进行了测试和分析。试验结果表明：纳米La2O3能够在阴极表面发生特性吸附，增大阴极极化，细化精密电铸层晶粒，提高铸层的均匀性；晶粒生长在（220）晶面方向上存在明显的择优取向；获得的电铸层显微硬度比普通电铸层有显著提高。     

植物性食品中稀土元素的快速测定

采用微波消解处理样品,消化液直接用ICP-MS进行分析,以建立植物性食品中稀土元素的快速测定方法。实验结果证明,该方法检出限0.01～0.2μg/kg,精密度优于10%,对3个标准参考物质的分析结果令人满意。利用该方法对植物性食品中稀土元素进行测定,完成检测只需1～2h,满足日常检验需求,较大地提高工作效率。     

稀土La3+对Ni-P电刷镀层结构与性能的影响

用柠檬酸钠作为配体，用电刷镀的方法使Ni-P共沉积的同时，可以从溶液中沉积出La^3 ，从而得到Ni-P-La复合镀层。对复合镀层的研究表明：稀土元素La^3 的加入提高了复合刷镀层的沉积速度、耐蚀性和结合强度。     

ICP-MS同时测定玛咖中16种稀土元素的研究

建立一种快速消解并同时测定玛咖中稀土元素的方法。采用微波消解样品,选择In作内标,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定玛咖中稀土元素。对于所测的元素,校准曲线的相关系数>0.9990,回收率范围91.0%~111.0%,相对标准偏差0.4%~3.7%。该方法简便、快速、准确,灵敏度高,可用于玛咖中稀土元素的测定。     

ICP—OES法测定稀土荧光粉（红粉）废渣中氧化钇氧化铕配分量

利用电感耦合等离子体发射光谱法，采用基体匹配法，灵敏地检测了稀土荧光粉（红粉）废渣中氧化钇氧化铕配分量。提出了稀土荧光粉（红粉）废渣中稀土元素的提取方式。试验结果，表明本法快速、准确，可满足稀土荧光粉（红粉）废渣中氧化钇氧化铕配分量测定要求。     

超宽温区负温度系数热敏电阻材料的开发

以稀土氧化物Y_2O_3、CrO_3、MnO_2为原料,采用氧化物法开发出超宽温区(25～1 000 ℃)具有热敏特性,B值在低温段与高温段分段稳定的新型NTC(负温度系数)热敏电阻材料.经实验制得aY_2O_3-bYCr_(0.5)Mn_(0.5)O_3(a+b=1)高温热敏材料,其室温电阻率为1.0～50 MΩ·cm,低温段(25～700 ℃)B值为3 500～5 500 K,高温段(700～1 000 ℃)B值为6 500～8 500 K.     

不同消解方法ICP-MS测定植物样品中40种微量元素的比较

Simultaneously determination of 42 trace elements in varies plant reference materials by different digestion techniques ICP-MS was evaluated. The digestion techniques was compared with that using different reagents. Using of HF will improve recovery of the rare earth element and Be, Ti, Sb, U etc and the disadvantage is As, B, Hg will volatilize due to drive HF using HNO₃. But it can be avoided with using nebulizer and spray chamber of resistant HF in ICP-MS.