钴对凝胶注模成形医用植入钛合金材料的影响

本文采用凝胶注模成形工艺,用钴包覆钛粉制备多孔钛合金植入材料。研究了钴对成形工艺中浆料的粘度、孔隙率以及烧结体的抗压强度的影响,预混液中有机单体的浓度、单体(AM)/交联剂(MBAM)的比例对坯体的强度的影响。通过改变烧结温度和固相含量,可以实现多孔钛钴合金的孔隙率和抗压强度分别在29%~58%、68~378 MPa范围内调节,采用含钴8%的钴包覆钛粉以33%的固相含量制备坯体,在1 130℃保温2 h制备的多孔钛合金材料,孔隙率为45.6%、抗压强度为227 MPa、抗弯强度为213 MPa、弹性模量为15.8 GPa,力学性能与自然骨接近,适宜做自然骨替代材料。     

烧结工艺对多孔Ti-5Cu合金微观结构和力学性能的影响

以40%球形硬脂酸为占位剂,应用粉末冶金法制备出具有各向异性多孔结构的多孔Ti-5Cu合金,并研究了烧结工艺对多孔Ti-5Cu合金微观结构和力学性能的影响。结果表明烧结温度和保温时间对制备出的多孔Ti-5Cu合金的相组成没有明显影响,但对其微观结构和力学性能有较大影响。在900℃保温2 h制备出孔结构和力学性能较佳的多孔Ti-5Cu合金,其孔隙率为68.25%,抗压强度为89.00 MPa,弹性模量为3.79 GPa,与人体骨的力学性能相近,有潜力用作骨修复材料。     

3D打印-凝胶注模制备蜂窝状Ti-6Al-4V多孔钛骨骼的研究

研究了一种通过3D扫描、3D打印并翻模制备多孔钛人体骨骼模型的方法:以Ti-6Al-4V粉末为原料,聚乙烯醇为造孔剂,通过水基凝胶注模-真空烧结制备出与原件尺寸偏差为±0.5 mm的多孔钛骨骼模型。研究了干燥、烧结过程的物相、收缩率、强度、孔隙率及孔隙结构变化。结果表明:整个凝胶注模干燥与真空烧结过程中多孔钛坯体收缩均匀一致,径向收缩率为16.11%,轴向收缩率为16.04%。经1 200℃烧结、保温2 h,多孔钛获得最佳性能,其组织呈现出均匀的蜂窝结构,孔径大小为100~350μm,微孔尺寸小于10μm,孔隙率为70.56%,开孔率为65.60%,抗压强度为194 MPa,抗弯强度为105 MPa,结构与性能都能够满足制作人体骨骼的使用要求。     

轧钢铁皮制备多孔不锈钢化学成分及孔隙控制

 为了充分发挥氧化铁皮含铁品位高、杂质元素含量低、产生量大的优势和特点,并开发高附加值的金属制品,采用真空还原烧结的方法制备了316多孔不锈钢,并确定了适宜的制备工艺以及孔隙率的影响因素。研究过程中采用高温真空管式炉对试样进行还原烧结制备;采用直读光谱、氧氢氮联合检测仪、X射线衍射分析仪、扫描电镜等设备对试样的化学成分、物相组成和微观形貌进行了分析。研究结果表明,以轧钢铁皮为主要原料,配入还原剂及其他合金粉末,通过高温真空还原可以得到成分合格的316多孔不锈钢,确定最佳制备工艺为10-3Pa真空度、1 200 ℃下保温3 h;还原烧结过程中,锰合金的收得率仅为61%。制备出的试样为单一的奥氏体组织,同时有Cr₇C₃在晶内析出,晶界附近存在σ相析出。保温0~3 h内,试样的孔隙率由37.26%增加至40.27%,延长保温时间至4 h,金属颗粒之间的烧结更加完全,孔隙率降低至35.16%;将制坯压力由76.43增加至152.87 MPa,多孔不锈钢的孔隙率由42.07%降低至34.44%,呈现逐渐降低趋势。当制样压力大于152.87 MPa时,发生了造孔剂偏聚的现象,导致孔隙率略微增加至35.76%。造孔剂碳酸氢铵每多增加10%,多孔不锈钢的孔隙率增加9.3%。通过对正交试验分析发现造孔剂加入量对多孔不锈钢孔隙率的影响最为显著,制样压力次之,保温时间对孔隙率的影响最小。     

固相烧结低钨含量W-Ni-Fe合金的微观结构与力学性能

采用固相烧结工艺(1 300℃保温1 h)制备低钨含量(质量分数为60%~80%)的W-Ni-Fe合金,测定合金的抗拉强度、抗压强度和伸长率,利用金相显微镜观察合金的显微组织,并通过扫描电镜(SEM)观察合金断口形貌,研究钨含量对固相烧结W-Ni-Fe合金力学性能与微观结构的影响。结果表明:随钨含量降低,合金的孔隙率和平均孔径减小,抗拉强度增大,伸长率显著提高,抗压强度变化不大。W含量为60%~80%的W-Ni-Fe合金,其孔隙率为17.8%~21.4%,抗拉强度为231~262 MPa,抗压强度2 450~2 550 MPa,伸长率为0.3%~2.3%,压拉比为9.45~11.04,都能满足易碎型穿甲弹弹芯材料的性能要求。     

Ti诱导无压反应熔渗制备Fe-TiC金属基复合材料的研究

研究了一种Ti诱导无压反应熔渗制备金属基复合材料的方法:通过凝胶注模成形工艺,以蔗糖为造孔剂制备了孔隙率高达80％的多孔Ti-TiC陶瓷骨架预置体,真空状态下,在1380℃,分别以Fe-Cr-C和Fe-Cr-Ti-C两种合金熔体熔渗该多孔骨架预置体,制备了Fe-TiC金属基复合材料.并利用扫描电子显微镜、X射线衍射对复合材料的组织结构,元素组成和相组成进行了测试和分析.结果表明:在熔渗过程中骨架中的Ti元素的溶解析出和与C元素的原位反应促进了熔渗过程的进行,随着熔渗保温时间的增加,基体中的增强相TiC分布趋于均匀化,并且TiC晶粒逐渐长大,1380℃保温3h时,晶粒长大到30 μm;用Fe-Cr-Ti-C合金熔渗该多孔骨架1380℃保温1h即可制备出TiC晶粒细小、分布均匀的Fe-TiC金属基复合材料,并且该材料具有优异的抗磨粒磨损性能.     

粉末注射成形TiAl超固相线液相烧结工艺研究

以Ti-47.5%Al-2.5%V-1.0%Cr(原子数分数)气雾化预合金粉末为原料,采用粉末注射成形工艺制备了TiAI合金材料,重点研究了该TiAI合金超固相线液相烧结温度区间和保温时间以及烧结体显微组织、密度和压缩性能的变化规律.结果表明:烧结温度在1410～1450℃,保温时间在1h以内,烧结体可以致密化;在1 450℃保温30min,烧结体相对密度可以达到95%,烧结体的抗压强度为2 105MPa,压缩率达到30.9%,接近铸态合金力学性能;随烧结温度升高,烧结体近片层组织中的7等轴晶逐渐减少,片层团逐渐增加.     

烧结方式对石英多孔陶瓷的性能影响研究

以长江沿岸低品位石英砂为主要原料,采用真空烧结制备石英多孔陶瓷材料.研究结果表明:采用真空烧结能够成功制备石英多孔陶瓷,多孔陶瓷材料烧结温度为1 050℃；制备的陶瓷密度为1.267g/cm3,孔隙度为51.6％,抗压强度为3.184MPa,且气孔较小,分布较均匀,外形完好.在相同的烧结温度和保温时间条件下,真空烧结的陶瓷孔隙度明显比大气烧结的小,密度和抗压强度则比大气烧结的要高.真空烧结的陶瓷表面更加致密,孔结构排列更平整,微观孔结构更加完整.当对石英多孔陶瓷材料的力学性能要求不高时,优先选用空气烧结；反之,则优先选用真空烧结.     

凝胶注模成形制备铜锡多孔材料的研究

采用非水基凝胶注模工艺,对铜锡复合粉体进行了成形与烧结的研究。非水基凝胶注模的单体为甲基丙烯酸-2-羟基乙酯,溶剂为1,2-丙二醇,交联剂为二乙二醇丙烯酸酯,引发剂催化剂为过氧化苯甲酰-N,N-二甲基苯胺,分散剂采用聚乙烯比咯烷酮。制备出不同固相含量的悬浮液,经过凝胶成形与烧结,得到铜锡烧结多孔材料。探讨了坯体的性能、烧结过程中的收缩率、孔隙率、显微结构和力学性能。结果表明:经过脱模干燥后的坯体抗弯强度最大能达到12.76 MPa,坯体中的金属粉末颗粒均匀分散在有机三维骨架中,对于烧结多孔材料,随着固相含量的增加,烧结体密度增大,烧结收缩率降低,抗压性能提高。烧结试样孔隙率在20%~40%之间,烧结收缩率小于12%,抗弯强度最大为240 MPa,制备的烧结多孔材料孔隙分布均一、能制备复杂形状的部件。     

多孔Ti-Nb合金材料的制备与性能研究

采用粉末冶金添加造孔剂法制备多孔Ti-Nb合金,研究不同Nb含量对合金物相结构、微观孔隙形貌、孔隙率、抗压强度及耐腐蚀性能的影响.研究结果表明:多孔Ti-Nb合金具有α和β双相组织,随Nb含量的增加,材料中的β相含量逐渐增大,Nb含量为25％～ 30％时材料的孔隙大小和分布较均匀,平均孔径为300 μm左右;随Nb含量的增加,材料的孔隙率随之增大,径向收缩率和抗压强度逐渐减小,耐腐蚀性呈先增大后减小趋势,在Nb含量30％时材料的耐腐蚀性最强,其孔隙率为33.6％,径向收缩率为7.3％,抗压强度为130 MPa.     

NaCl造孔剂添加量对多孔NiTi合金孔结构和力学性能的影响

选用Na Cl作为造孔剂,采用压制+烧结法制备孔结构和弹性模量可控的多孔Ni Ti形状记忆合金,采用SEM,XRD和形状回复率检测等测试手段研究造孔剂添加量对Ni Ti形状记忆合金的孔结构和力学性能的影响。结果表明:随Na Cl添加量增加,多孔体孔隙率从39%上升到72%,孔径大于50μm的孔隙数量明显增加;多孔体主要由Ni Ti奥氏体相(B2)和马氏体相(B19′)组成,并存在少量Ni Ti2,Ni3Ti和Ni4Ti3等相;合金的弹性模量随造孔剂的添加从30%时的10.8 GPa下降到70%时的1.5 GPa;当添加量为50%时,多孔体孔隙分布均匀,大于50μm的孔隙占45%,弹性模量为4.8 GPa,形状回复率达到最高值83%,最适合多孔植入体的要求。     

外形尺寸对石英质多孔材料的性能影响研究

以长江沿岸低品位石英砂为主要原料,采用真空烧结制备石英质多孔材料,为新型保温材料的开发提供参考.通过实验分析,结果表明:石英质多孔材料气孔率随着烧结温度的升高而升高,随着保温时间的延长,多孔材料的气孔率降低,线收缩率小幅度上升时,抗压强度明显降低.以75％石英砂,20％高岭土,4％烧结助剂为配科比的配方,在l 100℃温度烧结1h,可以制备得到性能较佳的石英质多孔材料.其中φ80样品的气孔率为54.4％,线收缩率为10.7％,抗压强度为5.3 MPa.     

医用多孔钛植入材料凝胶注模成形工艺研究

采用凝胶注模成形工艺制备了大尺寸、复杂形状医用多孔钛植入材料,其孔隙度为46.5%、开孔隙度为40.7%,抗压强度为158.6MPa、杨氏模量为8.5GPa,与自然骨基本匹配,适合作为人造骨替代材料.研究了预混液中有机单体的浓度、单体(AM)/交联剂(MBAM)比例以及固相含量对钛粉浆料表观黏度以及坯体强度的影响,并得到了最佳工艺参数;讨论了不同烧结工艺时烧结体的孔隙度以及力学性能的变化,发现在1373K保温1.5h是凝胶注模成形多孔钛植入材料较为合适的烧结工艺参数.     

粉末注射成形钛铝烧结工艺研究

利用Ti-47.5Al-2.5V-1.0Cr(%)气雾化预合金粉末为原料, 采用注射成形工艺制备了TiAl合金材料, 研究了TiAl合金烧结工艺以及烧结工艺对烧结体显微组织、密度和性能的影响. 结果表明: 烧结体在超固相线液相区烧结得到密度最高. 在1450 ℃保温30 min, 烧结体的相对密度达到95%, 抗压强度为2105 Mpa, 压缩率达到30.9%, 接近铸态合金力学性能. 烧结体在α γ相区和α相区保温1 h, 相对密度分别为73%和85%. 在1300～1400 ℃, 随着片层团的增加, 烧结体组织由双态组织逐渐变为全片层组织. 在超固相液相区, 随着γ相的减少, 烧结体组织由近片层组织逐渐转变为全片层组织.     

粉末烧结法制备多孔Ti-6Al-7Nb合金的工艺优化

以Ti粉、Al粉和Nb粉为原料,采用粉末烧结法制备多孔Ti-6Al-7Nb合金,利用正交试验考察了混料时间、压制压力、烧结温度、烧结时间对孔隙率的影响。结果表明,各因素对孔隙率的影响主次顺序为:烧结温度烧结时间压制压力混料时间。结合骨科植入所需材料的孔隙率和孔径分布情况确定最优工艺参数为:混料时间4 h,压制压力100 MPa,烧结温度1 100℃,烧结时间2.5 h,采用最优工艺制备的多孔Ti-6Al-7Nb孔隙率为32%,孔径尺寸集中分布于5~12μm范围。     

Mn含量对梯度多孔Mg-Mn合金组织与性能的影响

主要研究了Mn含量对梯度多孔Mg-Mn合金显微组织、物相组成、抗压强度、显微硬度以及耐腐蚀性能的影响。研究结果表明随着Mn含量的增加,梯度多孔Mg-Mn合金孔壁处晶粒烧结的致密化程度提高,晶粒细化,当Mn含量超过2%(质量分数)时,孔壁晶粒烧结的致密化程度略有降低。结合X射线衍射(XRD)仪和能谱(EDS)分析表明当Mn含量为2%时,梯度多孔Mg-Mn合金由单相α-Mg固溶体组成;当Mn含量为3%时,梯度多孔Mg-Mn合金由α-Mg和α-Mn两相组成。随着Mn含量的增加,梯度多孔Mg-Mn合金的抗压强度先增加而后降低,显微硬度持续增加;当Mn含量为2%时,烧结产物的抗压强度为34.1 MPa,显微硬度为HV48.5,分别比梯度多孔Mg合金提高52.2%和36.2%。耐腐蚀性分析表明,添加Mn元素后梯度多孔Mg-Mn合金的腐蚀速率降低,这表明梯度多孔Mg-Mn合金的耐腐蚀性增加。当Mn含量为2%时,梯度多孔Mg-Mn合金试样的腐蚀速率最低,耐腐蚀性能最佳。     

高温退火对Laves相NbCr_2合金性能的影响

对机械合金化+热压制备的Laves相NbCr2合金分别在800℃、1 000℃、1 200℃下进行了30h、50h、100h的真空高温退火试验,研究了高温退火对其性能的影响。结果表明:随着退火温度的升高,NbCr2合金的相对密度逐渐增高;随着退火时间的延长,NbCr2合金的相对密度出现先升后平稳的变化趋势,1 200℃退火100h后,合金的相对密度由退火前的95.75%升高至97.4%;随着退火温度的升高,时间的延长,NbCr2合金的维氏硬度、断裂韧度呈下降的变化趋势,经800℃、1 000℃、1 200℃退火100h后,合金的维氏硬度分别从退火前的8.36GPa下降为7.10GPa、7.03GPa、6.68GPa,断裂韧度则下降为4.10MPa·m1/2、3.73 MPa·m1/2、3.11MPa·m1/2。由于典型的拓扑密排结构,导致NbCr2合金脆性较大,室温压缩试验无明显塑性变形出现;抗压强度随着退火温度的升高、时间的延长明显下降,经800℃、1 000℃、1 200℃退火100h后,合金的抗压强度分别从退火前的1 826MPa下降为1 150 MPa、1 136 MPa、717MPa。     

造孔剂含量对粉末轧制制备多孔钛合金板的影响

采用体积分数为40%～70%的碳酸氢铵颗粒做造孔剂,通过粉末轧制技术成功制备了孔隙率为42.8%～68.5%的大尺寸多孔TC4钛合金板材。结果表明:当轧制工艺不变时,轧制压力和生板坯厚度随造孔剂含量的增加而降低。低温脱除造孔剂后高温高真空烧结制备所得的多孔钛合金板的孔隙率,随造孔剂含量的增加而增加,当造孔剂体积分数为60%～70%时,孔隙连接度增大,孔隙变均匀,孔隙率最高可达68.5%。当造孔剂体积分数由40%增加至70%时,多孔钛合金板的抗拉强度由124.7 MPa迅速降低至12.7 MPa;随着造孔剂含量的增加,多孔钛合金的受力由孔壁向孔棱过渡,断裂面不断减少。     

多孔镍毛细芯的制备及其力学性能

以羰基镍粉为原料,选用聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)作为造孔剂,采用粉末冶金方法制备孔结构和孔隙可控的多孔镍毛细芯。采用X射线衍射仪、扫描电镜和力学性能测试等检测手段对多孔镍的物相组成、孔隙特征和力学性能进行检测和分析。研究烧结温度、造孔剂PMMA含量和粒径对多孔镍的孔结构和力学性能的影响。结果表明,随烧结温度升高,多孔镍孔隙率减小,孔径变小,力学性能升高;随造孔剂PMMA含量和粉末粒径增大,孔隙率增加,孔径增大,力学性能下降。在烧结温度为800℃,PMMA体积分数为80%、粉末粒径为5μm条件下制备的多孔镍综合性能最佳,孔隙率为71.9%,平均孔径为2.37μm,抗弯强度和抗压强度分别为25.3 MPa和8.7 MPa。     

稀土增强型多孔铝的制备及性能检测

采用粉末冶金法中的添加造孔剂法制备多孔铝材料,其中铝粉与造孔剂的原料比例为7∶3。选择NH_4HCO_3和NaCl作为造孔剂,并在四个不同烧结温度下高真空烧结制得多孔铝材料。添加不同含量的氟化镧和氧化铈,探究其对多孔铝的影响。结果表明,烧结温度为600℃时能够获得具有较好晶粒组织的多孔铝。LaF_3添加含量在0.5%(质量分数)时,多孔铝材料的抗压强度可达52.4 MPa,其弹性模量可达1.56 GPa。当CeO_2添加量达到1%(质量分数)时,多孔铝的抗压强度和弹性模量达到最好,分别为45 MPa和1.25 GPa。